CN103525390B - 一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物及其化学复合驱组合物的应用。以重量百分比计，该混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱化学复合驱组合物由以下成分组成：混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物0.03-0.30%；聚合物0.05-0.30%；其余为水。本发明还提供了上述化学复合驱组合物在三次采油中的应用。本发明将混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物应用于化学复合驱组合物，通过混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱中不同长度碳链、不同亲水基表面活性剂间的协同效应可以增强体系的界面活性、增强表面活性剂溶解性。
Description
技术领域
本发明涉及一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物、由复合物组成的化学复合驱组合物及应用，特别是涉及所述化学复合驱组合物在三次采油中的应用，属于石油开采技术领域。
背景技术
随着油田的不断开发，中国陆上主力油田进入高采出程度、高含水阶段。原油产量降低的同时，国内经济发展对原油需求量却日益增加。老油田稳产、增产成为摆在油田开发工作者面前的重要课题。
中国石油第二次三次采油潜力评价结果表明：化学驱是适应我国油藏条件的主要提高采收率技术。以聚合物驱、三元复合驱为代表的提高采收率技术的研制、推广和应用为国内原油稳产做出了重要贡献。大量室内研究表明：碱/表面活性剂/聚合物组成的三元化学复合驱体系既能扩大波及体积、又能提高驱油效率，是大幅度提高高含水油田采收率的有效技术之一。目前，大庆油田三元复合驱已进入工业推广应用阶段，强有力的支撑了大庆油田4000万吨硬稳产、油气重上5000万吨的目标。但在三元复合驱现场应用的过程中也暴露出一些副作用：碱造成地层伤害、结垢腐蚀，乳化造成举升困难、原油脱水和产出液处理复杂等。
为避免含碱三元复合驱体系的不利因素，表面活性剂/聚合物二元复合驱技术成为近年来的研究热点。该二元体系不含碱，可使聚合物的粘度和弹性得到保持，同时高效驱油用表面活性剂可使配方具有较高的洗油效率。无碱二元复合驱技术的难点之一是高效表面活性剂的研制：在无碱条件可与原油达到超低界面张力(10-3mN/m数量级及以下)对活性剂提出了很高的要求，传统的重烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐产品基本无法满足需要。
以磺基甜菜碱为代表的两性表面活性剂是近年来涌现出的一种性能较好的无碱二元复合驱用表面活性剂剂种，具有界面性能好、吸附合格、耐温抗盐和驱油效率高等优点；不过，磺基甜菜碱具有很高的克拉夫特点(Krafftpoint)，在低矿化度油藏中溶解性较差，影响了其应用。
实验室研究结果显示，单结构一的表面活性剂在降低油水界面张力、提高化学复合驱配方体系驱油效率方面的效果往往不如两个以上表面活性剂构成的表面活性剂复配体系好。这是因为，原油本身是由不同长度碳链和不同结构的烃类物质组成的混合物，混合碳链结构的表面活性剂与原油组分比单一碳链表面活性剂更匹配，从而更能有效降低油水界面张力，提高毛管数从而提高驱油效率。
因此，避免含碱三元复合驱体系的诸多不利因素，研究具有现场应用潜力的甜菜碱无碱二元复合驱配方体系，改善单一磺基甜菜碱表面活性剂的溶解性和界面活性是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物及其组成的化学复合驱组合物，可以在较宽地层温度和矿化度范围油藏中进行三次采油应用。
为达到上述目的，本发明提供了一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物组成的化学复合驱组合物，以重量百分比计，该化学复合驱组合物由以下成分组成：
混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物0.03-0.30％；
聚合物0.05-0.30％；
其余为水。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述化学复合驱组合物中的混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱包括一种或两种以上的结构如式(1)所示的混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱：
式(1)中，R1为饱和直链烷基或含1-3个双键的不饱和直链烷基，其中，饱和直链烷基的碳链为C14-C24，含1-3个双键的不饱和直链烷基的碳链为C14-C24；R2为甲基、乙基、丙基或羟乙基；X为乙羧酸钠(-CH2CH2COONa)、乙磺酸钠(-CH2CH2SO3Na)、丙磺酸钠(-CH2CH2CH2SO3Na)或羟丙磺酸钠(-CH2CH(OH)CH2SO3Na)。
根据本发明的具体实施方案，优选地，以重量百分比计，上述化学复合驱组合物由以下成分组成：
混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物0.05-0.20％；
聚合物0.05-0.20％；
其余为水。
根据本发明的具体实施方案，优选地，上述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物包括五种以上的结构如式(1)所示的化合物，其中，R1选自C13H27、C15H31、C15H25、C17H35、C17H33、C17H31、C17H29、C19H39、C19H37、C21H43、C21H41和C23H47等。
根据本发明的具体实施方案，优选地，结构如式(1)所示的混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱以油脂、混合脂肪酸甲酯或混合脂肪酸为原料合成；所述油脂为棕榈油、妥尔油、棉籽油、豆油、菜籽油、牛油、羊油和鱼油等中的一种或几种，所述混合脂肪酸甲酯是由棕榈油、妥尔油、棉籽油、豆油、菜籽油、牛油、羊油和鱼油等中的一种或几种与甲醇进行酯交换制得；所述混合脂肪酸由棕榈油、妥尔油、棉籽油、豆油、菜籽油、牛油、羊油和鱼油等中的一种或几种水解制得。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述混合脂肪酸由棕榈酸(十六酸)、硬脂酸(十八酸)、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四酸中的五种以上组成；以重量百分比计，混合脂肪酸的成分组成包括：C16为3-4％、C18为36-40％、C20为9-10％、C22为45-50％、C24为1-2％；其中，C16、C18、C20、C22、C24分别代表碳链长度为16、18、20、22、24个碳的脂肪酸。
根据本发明的具体实施方案，优选地，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物由混合脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基磺乙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基磺丙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱中的一种或两种组成，二者重量比为(0-95)：(95-0)；更优选地，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物由混合脂肪酸酰胺丙基磺丙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱组成，二者的重量比为(10-90)：(90-10)。
根据本发明的具体实施方案，优选地，混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱由菜籽油、菜籽油制得的菜籽油脂肪酸甲酯或者菜籽油水解所得菜籽油脂肪酸为原料制得；更优选地，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱为菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱。
根据本发明的具体实施方案，优选地，在上述化学复合驱组合物中，所采用的聚合物为部分水解聚丙烯酰胺、疏水缔合聚合物或耐温抗盐聚合物等中的一种，平均分子量为1200-3500万；所采用的水为油田注入清水、注入污水或采出水等，并且，水的矿化度为10-240000mg/L。
在本发明中，式(1)所示的化合物可以通过使油脂、混合脂肪酸甲酯或混合脂肪酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺发生酰胺化反应，得到混合脂肪酸酰胺丙基叔胺，然后使混合脂肪酸酰胺丙基叔胺与氯乙酸钠、溴乙磺酸钠、丙烷磺酸内酯或3-氯-2-羟基-丙磺酸钠反应制得混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱。本发明所提供的化学复合驱组合物可以通过将混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物、聚合物、水相混合制备得到。
本发明还提供了上述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱化学复合驱组合物在油藏化学复合驱油中的应用；优选地，油藏的条件为：地层温度35-120℃，地层水矿化度为10-240000mg/L。
本发明通过将混合脂肪酸酰胺丙基羧基甜菜碱应用于化学复合驱组合物，通过混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱中不同长度碳链、不同亲水基表面活性剂间的协同效应增强体系的界面活性、改善磺基甜菜碱在低矿化度水中的溶解性。
本发明的优点在于：
(1)以天然油脂或天然油脂的衍生物混合脂肪酸甲酯、混合脂肪酸等为原料制备混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱，与单一长碳链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱相比，其生产成本可显著降低，且制备得到的化学复合驱组合物通过亲水基间的相互作用使油水界面性能得到提高。
(2)混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的生产原料多样、亲水基团灵活可变，其不同组合使该类表面活性剂适用于不同类型的原油和油藏条件，提高了化学复合驱组合物的通用性。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例中所采用的各种原料如下所示：
表面活性剂：
菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱，其包括五种以上的结构如式(2)所示的化合物：
菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱，其包括五种以上的结构如式(3)所示的化合物：
其中，Rn选自C13H27、C15H31、C15H25、C17H35、C17H33、C17H31、C17H29、C19H39、C19H37、C21H43、C21H41、C23H47；
以重量百分比计，菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱的成分组成包括：C16为3-4％、C18为36-40％、C20为9-10％、C22为45-50％、C24为1-2％，各成分组成的重量百分比之和为100％。
以重量百分比计，菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱的成分组成包括：C16为3-4％、C18为36-40％、C20为9-10％、C22为45-50％、C24为1-2％，各成分组成的重量百分比之和为100％。
菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱是由菜籽油脂肪酸酰胺与氯乙酸钠进行季铵化反应制得的。菜籽油脂肪酸酰胺的合成方法有三种：以菜籽油为反应原料与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应制得、以菜籽油与甲醇制得的菜籽油脂肪酸甲酯与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应制得、或者，以菜籽油水解得到的菜籽油脂肪酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应制得。以菜籽油脂肪酸与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应为例详述如下：
(1)菜籽油脂肪酸的制备
1、取菜籽油加入高压反应釜中，再加入去离子水，在260℃、5.0MPa条件下水解8h，取样分析脂肪酸的酸值和皂化值，当水解率达到98％以上时，停止反应出料。
2、菜籽油脂肪酸酰胺的制备
向高压反应釜中加入一定量的菜籽油脂肪酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺(物质的量比为1：1.2)，在150-220℃反应6-10h，即可制得菜籽油脂肪酸酰胺。
3、菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱的制备
向四口圆底烧瓶中加入菜籽油脂肪酸酰胺和氯乙酸钠(物质的量比为1：1.05)，并添加异丙醇-水混合溶剂，70-80℃反应10h以上制得菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱。
菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱由菜籽油脂肪酸酰胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠进行季铵化反应制得，其制备方法与菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱类似。
部分水解聚丙烯酰胺HPAM，大庆炼化公司生产，平均分子量为2500万。耐温抗盐聚合物KYPAM，北京恒聚化工集团有限公司生产，平均分子为1200-2500万。
界面张力使用TX500C旋转滴界面张力仪测试，在地层温度测定油水2h界面张力稳定值。
油藏1：
区块1：地层温度45℃，地层水矿化度4555mg/L；区块2：地层温度45℃，地层水矿化度4325mg/L；区块3：地层温度45℃，地层水矿化度4256mg/L；
油藏2：地层温度40℃，地层水矿化度3046mg/L；
油藏3：地层温度72℃，地层水矿化度25600mg/L；
油藏4：地层温度83℃，地层水矿化度57832mg/L；
油藏5：地层温度85℃，地层水矿化度125000mg/L。
实施例1油藏1区块1油水界面张力测试
单独使用菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱。以油藏1区块1的采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、聚合物HPAM质量百分比浓度为0.12％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏1区块1原油间的界面张力。
以油酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱作为对照。测试结果如表1所示。
表1油藏1区块1条件下的油水界面张力测试结果
实施例2油藏1区块2油水界面张力测试
以菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱与菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱复配成菜籽油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物使用，以重量比计，菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱：菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱＝70：30。以油藏1区块2采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、聚合物HPAM质量百分比浓度为0.15％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏1区块2原油间的界面张力。
以油酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱作为对照。测试结果如表2所示。
表2油藏1区块2条件下的油水界面张力测试结果
实施例3油藏1区块3油水界面张力测试
以油藏1区块3采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、聚合物HPAM质量百分比浓度为0.08％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏1区块3原油间的界面张力。
以花生酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱作为对照。测试结果如表3所示。
表3油藏1区块3条件下的油水界面张力测试结果
实施例4油藏2油水界面张力测试
以油藏2采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧基甜菜碱质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、聚合物HPAM质量百分比浓度为0.16％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏2原油间的界面张力。
以花生酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱作为对照。测试结果如表4所示。
表4油藏2条件下的油水界面张力测试结果
实施例5油藏3油水界面张力测试
以油藏3采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、0.30％聚合物HPAM质量百分比浓度为0.10％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏3原油间的界面张力。测试结果如表5所示。
表5油藏3条件下的油水界面张力测试结果
表6油藏4条件下的油水界面张力测试结果
实施例6油藏4油水界面张力测试
以油藏4采出水配制菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱质量浓度分别为0.05％，0.10％和0.20％、0.30％聚合物KYPAM质量百分比浓度为0.11％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏4原油间的界面张力。测试结果如表6所示。
实施例7油藏5油水界面张力测试
以菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱与菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱复配成混合菜籽油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱使用，以重量比计，菜籽油脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱：菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱＝20：80。以油藏5采出水配制混合菜籽油脂肪酸酰胺丙基甜菜碱质量浓度分别为0.05％、0.10％和0.20％、0.30％聚合物KYPAM质量百分比浓度为0.20％的无碱二元化学复合驱组合物，测定其与油藏5原油间的界面张力。测试结果如表7所示。
表7油藏5条件下的油水界面张力测试结果
上述实施例的测试结果表明：
(1)以天然油脂或天然油脂的衍生物混合脂肪酸甲酯、混合脂肪酸等为原料制备混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱及其复合物，与单一长碳链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱相比，通过混合碳链亲油基之间的协同作用与原油具有更好的相容性、通过不同亲水基在油水界面的相互作用实现分子在界面上的更紧密排列，从而使油水界面性能得到显著提高。
(2)混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱的生产成本较单一碳链脂肪酸酰胺丙基甜菜碱显著降低且原料多样、亲水基团灵活可变，其不同组合使该类表面活性剂在化学复合驱中适合不同类型的原油、较宽温度和矿化度范围的油藏条件，从而提高了所述化学复合驱组合物的通用性。
Claims (9)
1.一种混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物的化学复合驱组合物，以重量百分比计，该化学复合驱组合物由以下成分组成：
混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物0.03-0.30％；
聚合物0.05-0.30％；
其余为水；
其中，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物包括结构如式(1)所示的化合物：
式(1)中，R1为饱和直链烷基或者含1-3个双键的不饱和直链烷基，其中，所述饱和直链烷基的碳链为C15-C23，所述含1-3个双键的不饱和直链烷基的碳链为C15-C23；R2为甲基；X为-CH2COO-、-CH2CH2SO3 -、-CH2CH2CH2SO3 -或-CH2CHOHCH2SO3 -；
所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱以脂肪酸为原料合成，其中，所述混合脂肪酸是由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四酸中的五种以上组成，其中，以重量百分比计，所述混合脂肪酸的碳链组成包括：C16为3-4％、C18为36-40％、C20为9-10％、C22为45-50％、C24为1-2％。
2.根据权利要求1所述的化学复合驱组合物，其中，以重量百分比计，该化学复合驱组合物由以下成分组成：
脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物0.05-0.20％；
聚合物0.05-0.20％；
其余为水。
3.根据权利要求1所述的化学复合驱组合物，其中，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物由混合脂肪酸酰胺丙基羧乙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基磺乙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基磺丙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱中的一种或两种组成，二者重量比为(0-95)：(95-0)。
4.根据权利要求3所述的化学复合驱组合物，其中，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱复合物由混合脂肪酸酰胺丙基磺丙基甜菜碱、混合脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱组成，二者的重量比为(10-90)：(90-10)。
5.根据权利要求1所述的化学复合驱组合物，其中，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱由菜籽油水解所得菜籽油脂肪酸为原料制得。
6.根据权利要求5所述的化学复合驱组合物，其中，所述混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱为菜籽油脂肪酸酰胺丙基羟丙磺基甜菜碱。
7.根据权利要求1所述的化学复合驱组合物，其中，所述聚合物为部分水解聚丙烯酰胺、疏水缔合聚合物或耐温抗盐聚合物中的一种，平均分子量为1200-3500万；所述水为油田注入清水、注入污水或采出水，并且，所述水的矿化度为10-240000mg/L。
8.权利要求1-7任一项所述的混合脂肪酸酰胺丙基甜菜碱化学复合驱组合物在油藏化学复合驱中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其中，油藏的条件为：地层温度35-120℃，地层水矿化度为10-240000mg/L。
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