CN103525112A - 一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法 - Google Patents

一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于机械制造领域，具体涉及一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，包括如下步骤：将废弃塑料经过粉碎、除杂、催化加氢裂解、改性、真空脱泡、定型六个步骤的处理，加入偶联剂1%～2%、相容剂1%～2%和无机填料5%～10%混合搅拌进行改性，所述偶联剂为氨基硅烷，所述相容剂为马来酸酐，所述无机填料为超细滑石粉，超细滑石粉的含量为10%～30%,对热固性废弃塑料的一系列处理后不仅废物重新利用，而且净化热固性废弃塑料，减少环境污染，增加再生产塑料的耐热性、耐磨性和阻燃性，市场应用广阔。

Description

一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法
技术领域
本发明属于机械制造领域，具体涉及一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法。
背景技术
热固性塑料由于具有优点多，如价格低，剪切模量和杨氏模量高、刚性好、硬度高等被广泛用于电器和电子工业，机械，车辆滑动元件、密封元件及餐具等生产，应用广泛。但热固性塑料在加工的过程中，大分子之间形成交联结构，其制品具有不溶不熔的特点，长期以来，人们一直认为废弃热固性塑料不能回收利用，因而将其当作垃圾处理，不仅造成环境污染而且耗费大量人力，本发明提出一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，即解决了环境污染问题又重新利用了资源。
发明内容
针对现有技术上存在的不足，本发明提供一种变废为宝的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
    一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，包括如下步骤：
1）粉碎：将热固性废弃塑料粉碎成50～80um的塑料细粒；
2）除杂：将塑料细粒分别依次用乙醇和乙醚的混合物、丙酮和去离子水分别在工业超声机里超声过滤清洗除杂15min，再用120#汽油和去离子水顺序清洗两遍；
3）催化加氢裂解：将清洗过的塑料细粒放入反应器中，450℃，在催化剂、搅拌的条件下加氢裂解30min，可得到80%的小分子液体，其中小分子液体中的单体重新发生加聚反应为液态的塑料，所述催化剂为活性炭载负白金；
4）改性：往反应器中加入偶联剂1%～2%、相容剂1%～2%、纳米复合阻燃物10%-15%和无机填料5%～10%混合搅拌进行改性，所述偶联剂为氨基硅烷，所述相容剂为马来酸酐，所述无机填料为超细滑石粉，超细滑石粉的含量为10%～30%；所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；  
       （2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；  
       （3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物；
5）真空脱泡：将反应器抽成真空，抽走液态塑料中溶解的空气，脱去液态塑料中的气泡；
6）定型：从反应器中放出液态塑料至模具中，真空冷却2～3h,在液态塑料成半干时，撒上Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物，再冷却2～3h，至完全干燥；
所述Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物中，Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的比例为1：2：1；
上述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法中，所述步骤2)中，所述乙醇和乙醚的混合物中，乙醇：乙醚=4：3。
上述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法中，所述步骤4)中，所述加入偶联剂、相容剂和无机填料进行改性处理条件为真空搅拌。
上述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法中，所述步骤4)中，所述超细滑石粉用硅烷处理。
有益效果：将热固性废弃塑料经过粉碎、除杂、催化加氢裂解、改性、真空脱泡、定型六个步骤的处理，不仅废物重新利用，而且净化热固性废弃塑料，减少环境污染，增加再生产塑料的耐热性、耐磨性和阻燃性，市场应用广阔，在粉碎中，粉碎塑料细粒粒径合适，无需使用精细仪器进行处理，在除杂中，除去热固性废弃塑料表面的水溶性和脂溶性物质，提高热固性废弃塑料品质，在改性中，加入偶联剂可以进行表面活性处理，加入相容剂可以促进各类聚合物之间相容，加入无机填料不仅可以降低成本而且可以改善塑料性能，超细滑石粉用硅烷处理促进塑料间的相容性，在真空脱泡中，真空脱泡增加塑料致密性，在液态塑料成半干时，撒上Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物吸附于塑料表面，起到阻燃防碳化的效果。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是：增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。复合材料的氧指数为39。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
1）粉碎：将热固性废弃塑料粉碎成50～80um目的塑料细粒，粉碎塑料细粒粒径合适，无需使用精细仪器进行处理。
2）除杂：将塑料细粒分别依次用乙醇和乙醚的混合物、丙酮和去离子水分别在工业超声机里超声过滤清洗除杂15min，再用120#汽油和去离子水顺序清洗两遍，除杂除去热固性废弃塑料表面的水溶性和脂溶性物质，提高热固性废弃塑料品质。
3）催化加氢裂解：将清洗过的塑料细粒放入反应器中，450℃，在催化剂、搅拌的条件下加氢裂解30min，可得到80%的小分子液体，其中小分子液体中的单体重新发生加聚反应为液态的塑料，所述催化剂为活性炭载负白金。
4）改性：往反应器中加入偶联剂1%～2%、相容剂1%～2%、纳米复合阻燃物10%-15%和无机填料5%～10%混合搅拌进行改性，所述偶联剂为氨基硅烷，所述相容剂为马来酸酐，所述无机填料为超细滑石粉，超细滑石粉的含量为10%～30%；所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；  
       （2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；  
       （3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物；
5）真空脱泡：将反应器抽成真空，抽走液态塑料中溶解的空气，脱去小分子液体中的气泡，增加塑料致密性。
6）定型：从反应器中放出液态塑料至模具中，真空冷却2h,在液态塑料成半干时，撒上Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物，再冷却2h，至完全干燥；
其中，所述乙醇和乙醚的混合物中，乙醇：乙醚=4：3。
关键的是，所述加入偶联剂、相容剂和无机填料进行改性处理条件为真空搅拌。
而且，所述Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物中，Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的比例为1：2：1。
在本实施例中，改性步骤中选择的偶联剂为氨基硅烷，相容剂为马来酸酐，无机填料为超细滑石粉，超细滑石粉的含量为10%，耐热性，耐磨性比不加好2倍。
实施例2：其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤6）中先真空冷却3h，再冷却3h，本实施例中，所得塑料阻燃效果比实施例1稍差，但Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物消耗量低，不影响使用效果。
 实施例3：其余与所述实施例1相同，不同之处在于，步骤3）中未使用催化剂，其加氢裂解效率明显降低，同样的时间只能得到30%的小分子液体，量明显减少。
本实施例经实际应用中可知，本发明将热固性废弃塑料经过粉碎、除杂、催化加氢裂解、改性、真空脱泡、定型六个步骤的处理，不仅废物重新利用，而且净化热固性废弃塑料，减少环境污染，增加再生产塑料的耐热性、耐磨性和阻燃性，市场应用广阔，在粉碎中，粉碎塑料细粒粒径合适，无需使用精细仪器进行处理，在除杂中，除去热固性废弃塑料表面的水溶性和脂溶性物质，提高热固性废弃塑料品质，在改性中，加入偶联剂可以进行表面活性处理，加入相容剂可以促进各类聚合物之间相容，加入无机填料不仅可以降低成本而且可以改善塑料性能，超细滑石粉用硅烷处理促进塑料间的相容性，在真空脱泡中，真空脱泡增加塑料致密性，在液态塑料成半干时，撒上Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物吸附于塑料表面，起到阻燃防碳化的效果。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是：增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。复合材料的氧指数为39。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。                                                
Figure 521862DEST_PATH_IMAGE002
Figure 654958DEST_PATH_IMAGE002
Figure 50167DEST_PATH_IMAGE002

Claims (3)

1.一种利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）粉碎：将热固性废弃塑料粉碎成50～80um的塑料细粒；
2）除杂：将塑料细粒分别依次用乙醇和乙醚的混合物、丙酮和去离子水分别在工业超声机里超声过滤清洗除杂15min，再用120#汽油和去离子水顺序清洗两遍；
3）催化加氢裂解：将清洗过的塑料细粒放入反应器中，450℃，在催化剂、搅拌的条件下加氢裂解30min，可得到80%的小分子液体，其中小分子液体中的单体重新发生加聚反应为液态的塑料，所述催化剂为活性炭载负白金；
4）改性：往反应器中加入偶联剂1%～2%、相容剂1%～2%、纳米复合阻燃物10%-15%和无机填料5%～10%混合搅拌进行改性，所述偶联剂为氨基硅烷，所述相容剂为马来酸酐，所述无机填料为超细滑石粉，超细滑石粉的含量为10%～30%；所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；  
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时，过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；  
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物；
5）真空脱泡：将反应器抽成真空，抽走液态塑料中溶解的空气，脱去液态塑料中的气泡；
6）定型：从反应器中放出液态塑料至模具中，真空冷却2～3h,在液态塑料成半干时，撒上Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物，再冷却2～3h，至完全干燥；
所述Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的混合物中，Al(OH)3、八溴醚和Mg(OH)2的比例为1：2：1；所述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述乙醇和乙醚的混合物中，乙醇：乙醚=4：3。
2.根据权利要求1所述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述加入偶联剂、相容剂和无机填料进行改性处理条件为真空搅拌。
3.根据权利要求1所述的利用废弃塑料制备改性纳米塑料的方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述超细滑石粉用硅烷处理。
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