CN103523802B - 联合制碱法制碱母液ⅱ的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种联碱法制碱母Ⅱ的净化方法。在联碱法制纯碱循环工艺中，对母液Ⅱ进行净化，通过第二段式陶瓷微滤膜过滤后，洁净滤液回母液Ⅱ循环系统，滤渣经滚筒式压滤机压滤后，滤液返回母Ⅱ原料液箱，滤饼收集外运。该发明从根本上解决了联碱法制纯碱由于使用固体盐导致的杂质积累，杂质颗粒较小、溶液粘度高，很难用絮凝澄清技术去除的问题，将极大地推动联碱法制纯碱技术的发展，使侯氏制碱技术得以发明光大。
Description
技术领域
本发明涉及一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法。具体说，联合制碱法生产工艺为一大循环系统，由于所用原料氯化钠为工业盐，杂质含量很高，含有大量的盐泥，胶体，钙、镁离子等杂质，在系统循环过程中，由于碳化过程中引入CO2，产生碳酸钙、碳酸镁等杂质且连续累积，并随碳酸氢钠结晶一同被过滤，成为碳酸钠的杂质，导致纯碱产品纯度低，这是联碱法制碱技术存在的弊端。针对该问题，本发明采用两段式陶瓷微滤膜技术，对联碱法制碱生产工艺过程中的母液Ⅱ进行净化，去除溶液中的固体颗粒、胶体，净化后陶瓷微滤膜透过液的浊度可达到0.1~5NTU，有效地保证了碳酸钠产品的纯度，陶瓷微滤膜浓缩液经絮凝澄清后，澄清罐上清液回到陶瓷微滤膜进水箱，使母液Ⅱ的回收率可达90~98%，澄清罐底部废渣定期排放，并经滚筒式压滤机压滤，滤液回至原料箱，滤渣可用于填海、烧砖或用作建筑材料。
背景技术
联合制碱法（侯氏制碱法）纯碱质量一直比氨碱法差，主要是工艺本身造成的，氨碱法工厂设置占地颇大的盐水车间进行精制,保证了原料盐的质量，而联合制碱企业以固体盐为原料，仅设计一个氨母液Ⅱ澄清桶作简单的澄清处理，原盐夹带的钙、镁离子、胶体、泥砂 ( 硅铝) 等杂质进入生产系统，在通入CO2后形成碳酸钙碳酸镁盐以沉淀的形式悬浮于原料浆液中，颗粒非常细小，与胶体、污泥等杂质一同随着碳酸氢钠晶体被过滤掉，成为碳酸钠的杂质，降低纯碱的纯度，影响产品质量，是纯碱产品中杂质水不溶物的来源，这正是造成联碱法制碱企业亏损的主要原因。
近年来针对母液Ⅱ的净化，碱厂与科研单位展开了多年研发工作，大都采用澄清过滤，原盐粉碎水洗的方式，但母液Ⅱ的浊度很难降低至300NTU以下，产品纯碱无法与氨碱法竞争，目前该问题已成为制约联碱法制纯碱技术发展的瓶颈，亟待解决。我公司根据多年来对海水淡化、海水综合利用的研发经验，联合天津工业大学开发了联碱法母液Ⅱ净化技术，采用两二段式陶瓷微滤膜和混凝澄清技术相结合，处理后母液Ⅱ浊度＜5NTU，远小于碱厂要求的＜50NTU技术指标，因此，将从根本上解决联碱法生产纯碱品质低的问题，为联碱企业的扭亏为盈做出巨大贡献，具有极为普遍的推广价值。
国内自50年代初期即展开了对联碱法制纯碱母液精制研究，如实用新型专利申请号CN200420096331.1 提供了一种联碱法纯碱母液精制装置；专利号201210145450提供了一种纯碱母液阻垢剂，用于纯碱母液中，能延长母液中钙、镁离子的成垢时间；专利号200820026794提供了一种联碱母液净化设备系统，通过添加絮凝剂达到净化母液的目的。张天长,余学军. 李永东、高嵩等发表了絮凝剂净化联碱氨母液Ⅱ的论文，采用絮凝沉降技术能较好地去除联碱生产过程中母液Ⅱ杂质；王全对联合制碱母液精制现状进行了总结，从50年代至今大都采用絮凝澄清技术，或对生产装置进行改造，都未涉及采用超微滤膜净化母液Ⅱ。
发明内容
本发明的目的是提供一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法。在联碱法制纯碱循环工艺中，对母液Ⅱ进行净化，通过两段式陶瓷微滤膜过滤后，洁净滤液回母液Ⅱ循环系统，滤渣经滚筒式压滤机压滤后，滤液返回母液Ⅱ原料液箱，滤饼收集外运。该发明从根本上解决了联碱法制纯碱由于使用固体盐导致的杂质积累，杂质颗粒较小、溶液粘度高，很难用絮凝澄清技术去除的问题，将极大地推动联碱法制纯碱技术的发展，使侯氏制碱技术得以发明光大。
本发明提供的联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法包括下述步骤：
1）第一段膜过滤：采用内压式陶瓷微滤膜错流过滤对母液Ⅱ进行过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，浓缩液部分回流，部分流入混凝反应罐，运行30～40min停车清洗；
2）第一段膜清洗：清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的盐酸溶液，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗、气洗，放净后进入过滤过程。
3）混凝澄清：第一段陶瓷微滤膜浓缩液进入混凝反应罐，同时连续加入絮凝剂A，在搅拌状态下自流入澄清池中，澄清池上清液进入第二段过滤水箱，浓缩液定期排入滚筒式压滤机压滤浆液箱（当母液Ⅱ浊度低于300NTU时，可以省去混凝澄清过程，第一段过滤浓缩液可以直接进行第二段过滤）；
4）第二段过滤：取第二段过滤水箱的液体经内压式死端陶瓷微滤膜对母液Ⅱ进行过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，当膜渗透压达到0.2～0.3MPa时停止过滤，将膜内浓缩液排放至浆液箱；
5）第二段膜清洗：清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的盐酸溶液，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗气洗，放净后进入过滤过程。
6）压滤：采用滚筒式压滤机对浆液进行压滤，滤液返回母液Ⅱ进第一段式过滤原料液箱，滤饼收集外运。
所述的母液Ⅱ是联碱法制纯碱过程中制得氯化铵后经换热、吸氨、澄清后的循环液。
所述的絮凝澄清条件：第一段过滤浓缩液加入20～100mg/L阴离子型聚丙烯酰胺, 转速为50～200r/min的速度搅拌下反应0.1-0.5 h，形成絮凝物，静止1～3h，沉降、澄清、上清液进入第二段微滤膜分离。
所述的第一段内压式陶瓷微滤膜，膜面流速为 0.1 ~ 4 米/秒，回流量为15～60%，运行30～40min停车清洗。
所述的第一段过滤是指内压式陶瓷微滤膜错流过滤，第二段过滤是指内压式陶瓷微滤膜死端过滤。
所述的内压式死端过滤陶瓷微滤膜，膜面流速为 0.1 ~ 4 米/秒，当膜渗透压达到0.2～0.3MPa时停车清洗。
本发明采用陶瓷微滤膜对天碱联碱法母液Ⅱ进行净化过滤。联碱母液Ⅱ（浊度300～500NTU）经陶瓷微滤膜过滤后，透过液（浊度小于5NTU）为净化液供碱厂使用，浓缩液经混凝澄清再过滤后，滤液回原料液箱，滤液与原料液一同被净化，使母液Ⅱ净化回收率达98%以上。再过滤后的滤渣经滚筒式压滤机压滤后，滤液返回母液Ⅱ原料液箱，滤饼收集外运。工艺简单可靠，流程短，占地面积小、投资省、处理后母液Ⅱ浊度低。
附图说明
图1 第一段过滤+絮凝+第二段过滤工艺生产流程示意图。
图2 第一段过滤+第二段过滤工艺生产流程示意图。
图3 第一段过滤+絮凝+第二段过滤工艺流程图
图4第一段过滤+第二段过滤工艺流程图。
具体实施方式
本发明结合附图详细描述如下：
本发明所用陶瓷微滤膜为市售产品。
如图3所示，母液Ⅱ从原水箱1由原水泵2打入第一段陶瓷膜过滤器3，经错流过滤后，浓缩液进入絮凝反应罐7絮凝，接着进入澄清罐8进行沉降后，底部浆液进入压滤机16，上清液进入第二段进水箱9，经第二段进水泵10打入第二段陶瓷微滤膜11，进行死端过滤，膜内残留液体进入压滤机16，滤渣回收，滤液经压滤机泵15打回原水箱1进行循环处理。其中第一段陶瓷微滤膜的清洗包括第一段清洗水箱4和第一段酸箱5经第一段清洗泵6打入膜反洗管路进行清洗，第二段陶瓷微滤膜的清洗包括第二段清洗水箱13和第二段酸箱14经第二段清洗泵12打入膜反洗管路进行清洗。
如图4所示，母液Ⅱ从原水箱1由原水泵2打入第一段陶瓷膜过滤器3，经错流过滤透过液为净化液，浓缩液进入第二段进水箱17，经第二段进水泵18打入第二段陶瓷微滤膜19，进行死端过滤，膜内残留液体进入压滤机24，滤渣回收，滤液经压滤机泵23打回原水箱1进行循环处理。其中第一段陶瓷微滤膜的清洗包括第一段清洗水箱4和第一段酸箱5经第一段清洗泵6打入膜反洗管路进行清洗，第二段陶瓷微滤膜的清洗包括第二段清洗水箱21和第二段酸箱22经第二段清洗泵20打入膜反洗管路进行清洗。
本发明提供的一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法包括下述步骤：
采用第一段过滤、絮凝澄清、第二段过滤和滚筒压滤的工艺对联碱法制碱母液Ⅱ进行净化；
第一段过滤采用内压式陶瓷微滤膜对母液Ⅱ进行错流过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，浓缩液部分回流，部分流入混凝反应罐，运行30～40min停车清洗；
第一段陶瓷微滤膜浓缩液与絮凝剂（阴离子型聚丙烯酰胺）在搅拌状态下在混凝反应罐反应，自流入澄清池中，澄清池上清液进入第二段过滤水箱，浓缩液定期排入滚筒式压滤机压滤浆液箱，当母液Ⅱ浊度低于300NTU时，可以省去混凝澄清过程，第一段过滤浓缩液可以直接进行第二段过滤；
第二段过滤是对第一段过滤浓缩液进行死端过滤浓缩，保证净化后母液Ⅱ回收率最大化；
膜的清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，水和酸进入膜管内，空气进入膜壳中，通过气水擦洗、气酸擦洗，将膜洗净，再用清水将膜洗净；
采用滚筒式压滤机对浆液进行压滤，滤液返回母Ⅱ进第一段式过滤原料液箱，滤饼收集外运。
联碱母液Ⅱ（浊度300～500NTU）经陶瓷微滤膜过滤后，透过液（浊度小于5NTU）为净化液供碱厂使用，浓缩液经混凝澄清再过滤后，滤液回原料液箱，滤液与原料液一同被净化，使母液Ⅱ净化回收率达98%以上。
实施例 1
来自联碱法制纯碱过程中制得氯化铵后经换热、吸氨、澄清后的600L/h循环母液Ⅱ，经泵打入孔径为0.5μm、膜面积0.2m2第一段内压式陶瓷微滤膜错流过滤，膜面流速为2.8米/秒，回流量为100%，运行5min后将回流量调制50%，另50%膜浓缩液进入絮凝反应罐，膜透过液为净化液，浊度为0.82NTU，陶瓷微滤膜每40min进行一次清洗；絮凝反应罐连续加入50mg/L絮凝剂（阴离子型聚丙烯酰胺），在搅拌转速120r/min的条件下反应10min，自流入澄清器，静止沉降60min，澄清器上清液自流入第二段陶瓷微滤膜进水箱，澄清器底部浆液每40min排放5s，将浆液排放至浆液箱供滚筒压滤机压滤；第二段陶瓷微滤膜进水箱液体经泵打入1μm膜面积0.1 m2死端陶瓷微滤膜过滤，40min后停泵将膜内残留液体放入浆液箱供滚筒压滤机压滤，陶瓷微滤膜每40min进行一次清洗，第一段陶瓷微滤膜产水浊度为0.98NTU，第二段陶瓷微滤膜产水浊度为1.26NTU。第一段内压式陶瓷微滤膜的清洗，包括水洗、气洗和酸洗、气洗。2m3/h清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压力为0.4MPa、流量为3m3/min的压缩空气对膜进行5～10s的气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的2m3/h盐酸，5～10s后通入膜内部压力为0.4MPa、流量为3m3/min的压缩空气对膜进行5～10s的气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗气洗，放净后进入过滤过程。
流程框图如图1所示，生产流程图如图3所示。
实施例 2
来自联碱法制纯碱过程中制得氯化铵后经换热、吸氨、澄清后的600L/h循环母液Ⅱ，经泵打入孔径为0.5μm、膜面积为0.2m2第一段内压式陶瓷微滤膜错流过滤，膜面流速为2.8米/秒，回流量为100%，运行5min后将回流量调制50%，另50%膜浓缩液进入第二段陶瓷微滤膜进水箱，经泵打入1μm膜面积0.1 m2死端陶瓷微滤膜过滤，40min后停泵将膜内残留液体放入浆液箱供滚筒压滤机压滤，陶瓷微滤膜每40min进行一次清洗，第一段陶瓷微滤膜产水浊度为1.25NTU，第二段陶瓷微滤膜产水浊度为1.93NTU。
第一段内压式陶瓷微滤膜的清洗，包括水洗气洗和酸洗气洗。2m3/h清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压力为0.4MPa、流量为3m3/min的压缩空气对膜进行5～10s的气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的2m3/h盐酸，5～10s后通入膜内部压力为0.4MPa、流量为3m3/min的压缩空气对膜进行5～10s的气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗气洗，放净后进入过滤过程。
流程框图如图2所示，生产流程图如图4所示。
本发明公开和提出的联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法进行改动或重新组合，来实现最终结果。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种联碱法制碱母液Ⅱ的净化方法，其特征在于它包括下述步骤：
1）第一段膜过滤：采用内压式陶瓷微滤膜错流过滤对母液Ⅱ进行过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，浓缩液部分回流，部分流入混凝反应罐，运行30～40min停车清洗；所述的母液Ⅱ指联碱法制纯碱过程中制得氯化铵后经换热、吸氨、澄清后的循环液；
2）第一段膜清洗：清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的盐酸溶液，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗、气洗，放净后进入过滤过程。
3）混凝澄清：第一段陶瓷微滤膜浓缩液进入混凝反应罐，同时连续加入絮凝剂A，在搅拌状态下自流入澄清池中，澄清池上清液进入第二段过滤水箱，浓缩液定期排入滚筒式压滤机压滤浆液箱，当母液Ⅱ浊度低于300NTU时，可以省去混凝澄清过程，第一段过滤浓缩液可以直接进行第二段过滤；所述的絮凝剂A为阴离子型聚丙烯酰胺；
4）第二段过滤：取第二段过滤水箱的液体经内压式死端陶瓷微滤膜对母液Ⅱ进行过滤，透过液回母液Ⅱ循环系统，当膜渗透压达到0.2～0.3MPa时停止过滤，将膜内浓缩液排放至浆液箱；
5）第二段膜清洗：清洗包括水洗、气洗和酸洗、气洗，清水经清洗泵打入膜反洗管路，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气水擦洗，停泵后放净，再经清洗泵打入膜反洗管路pH值为2的盐酸溶液，5～10s后通入膜内部压缩空气对膜进行气酸擦洗，停泵后放净，再进行一次水洗气洗，放净后进入过滤过程。
6）压滤：采用滚筒式压滤机对浆液进行压滤，滤液返回母液Ⅱ进第一段式过滤原料液箱，滤饼收集外运。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段内压式陶瓷微滤膜，膜面流速为 0.1~4 米/秒，回流量为15～60%，运行30～40min停车清洗。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一段过滤浓缩液加入20～100mg/L絮凝剂A, 转速为50～200r/min的速度搅拌下反应0.1-0.5 h，形成絮凝物，静止1～3h，沉降、澄清、上清液进入第二段微滤膜分离。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的内压式死端过滤陶瓷微滤膜，膜面流速为 0.1~4 米/秒，当膜渗透压达到0.2～0.3MPa时停车清洗。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的内压式陶瓷微滤膜或死端陶瓷微滤膜的孔径为0.2-5μm。
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