CN103512823B - 一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法 - Google Patents

一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法，该方法为：将非标硬脂酸钡样品用20%的硝酸回流反应，将硬脂酸钡还原为硬脂酸和硝酸钡，冷却后，过滤除去硬脂酸及硝酸不溶物，用去离子水分多次洗涤滤渣，收集滤液；在滤液中加入足够的10%的硫酸溶液，将硝酸钡转化为硫酸钡，用慢速定量滤纸过滤，用10%的硫酸铵溶液洗涤滤渣，再用去离子水洗涤滤渣至洗涤滤液中硫酸盐检查不出，收集滤渣；将上述处理后的滤渣连同滤纸转移至坩埚中，在800℃灼烧4小时，冷却后称重得到硫酸钡的数据，通过换算后得到准确的非标硬脂酸钡中的钡含量，本发明通过一系列化学反应及技术处理，准确检测非标硬脂酸钡中的钡含量。

Description

一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种准确检测非标硬脂酸钡中的钡含量的检测方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
硬脂酸钡检测一般都是采用化工行业标准HG2338-1992硬脂酸钡（轻质），经过多次实践证明这个方法对于非标硬脂酸钡根本不适用，如果用HG2338-1992检测非标硬脂酸钡会得到虚拟钡含量大于21.5%，甚至可能达到或超过100%，因此需要一种准确检测非标硬脂酸钡中的钡含量的检测方法。
另外申请号201110260591.2采用沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量，该方法样品用硫酸溶液还原，用氢氧化钠中和，然后过滤收集沉淀，灼烧后计算得到钡含量；这个方法检测硬脂酸钡样品时，如果样品中有白炭黑（二氧化硅）以及轻质碳酸钙（最常用的填充物）会影响检测结果，由于白炭黑不溶于硫酸溶液，轻质碳酸钙与硫酸反应中和至ph为7时也成为硫酸钙沉淀，白炭黑在700℃时，仍然以二氧化硅形式存在；硫酸钙700℃时，本不会分解成为气体溢出，硫酸钙在1200℃以上才会分解，1350-1400℃才分解完全，残留产物为氧化钙，因此这两个物质会严重干扰申请号201110260591.2检测结果，并不能得到非标硬脂酸钡中真实的钡含量。
发明内容
本发明的目的在于解决上面几种检测方法针对非标硬脂酸钡中真实的钡含量检测时存在的不足，提供一种切实可行的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法，其创新点在于：包括以下步骤：
（1）非标硬脂酸钡样品用20%的硝酸回流反应，将硬脂酸钡还原为硬脂酸和硝酸钡，冷却后，过滤除去硬脂酸及硝酸不溶物，用去离子水分多次洗涤滤渣，收集滤液；在滤液中加入足够的10%的硫酸溶液，将硝酸钡转化为硫酸钡，用慢速定量滤纸过滤，用10%的硫酸铵溶液洗涤滤渣，再用去离子水洗涤滤渣至洗涤滤液中硫酸盐检查不出，收集滤渣；
（2）将上述处理后的滤渣连同滤纸转移至坩埚中，在800℃灼烧4小时，冷却后称重得到硫酸钡的数据，通过换算后得到准确的非标硬脂酸钡中的钡含量。
所述步骤（1）中用氯化钡溶液检查洗涤滤液中是否含有硫酸盐，氯化钡溶液洗涤滤液至无浑浊现象收集滤渣。
本发明的反应原理如下：
(C17H35COO)2Ba+2HNO3=2C17H35COOH+Ba(NO3)2
H2SO4+Ba(NO3)2=BaSO4+2HNO3
2HNO3+CaCO3=Ca(NO3)2+CO2+H2O
H2SO4+Ca(NO3)2=CaSO4+2HNO3
硫酸钙溶于酸、铵盐溶液，在酸性条件或铵盐溶液中不沉淀。而硫酸钡不溶于上述溶液，通过过滤分离，灼烧后得到硫酸钡，进行换算得到非标硬脂酸钡中真实的钡含量。
本发明的有益效果：本发明通过一系列化学反应及技术处理，准确检测非标硬脂酸钡中的钡含量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例
称取1克左右的非标硬脂酸钡样品（准确至0.0001克）记录样品重量S克（准确至0.0001克），放入250毫升碘瓶中加入20%硝酸15毫升，接磨口冷凝管回流反应保持微沸状态，直至硬脂酸油珠透明，冷却，用10毫升去离子水冲洗冷凝管内壁及碘瓶磨口处，过滤，30毫升去离子水分5次每次约6毫升洗涤碘瓶和滤渣，滤干，滤渣为还原的硬脂酸及可能存在的白炭黑，弃去滤渣，收集滤液；将滤液中加入10%的硫酸溶液50毫升，用玻璃棒搅拌5分钟，静置1小时，用慢速定量滤纸过滤，滤干，用50毫升10%的硫酸铵50毫升分5次每次约10毫升洗涤收集滤液的容器及玻璃棒，滤干，用去离子水洗涤收集滤液的容器、玻璃棒和滤渣至滴出的滤液中硫酸根离子不得检出（用氯化钡溶液检查滴出的滤液中是否还有硫酸根离子），弃去滤液，将滤渣连同滤纸转移至恒重的已知重量的坩埚中，记录恒重的空坩埚重量M克（准确至0.0001克），将坩埚在800℃灼烧4小时，冷却到100℃以下后移至干燥器中冷却至常温后称重，记录经过灼烧处理后的坩埚重量N克（准确至0.0001克），然后计算得到非标硬脂酸钡中真实的钡含量。
计算公式为
Y=[N-M]×137.33×100%/[S×233.39]
Y为非标硬脂酸钡中钡的百分含量。
137.33为钡的原子量；233.39为硫酸钡的分子量。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (2)

1.一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）非标硬脂酸钡样品用20%的硝酸回流反应，将硬脂酸钡还原为硬脂酸和硝酸钡，冷却后，过滤除去硬脂酸及硝酸不溶物，用去离子水分多次洗涤滤渣，收集滤液；在滤液中加入足够的10%的硫酸溶液，将硝酸钡转化为硫酸钡，用慢速定量滤纸过滤，用10%的硫酸铵溶液洗涤滤渣，再用去离子水洗涤滤渣至洗涤滤液中硫酸盐检查不出，收集滤渣；
（2）将上述处理后的滤渣连同滤纸转移至坩埚中，在800℃灼烧4小时，冷却后称重得到硫酸钡的数据，通过换算后得到准确的非标硬脂酸钡中的钡含量。
2.根据权利要求1所述的一种非标硬脂酸钡中钡含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中用氯化钡溶液检查洗涤滤液中是否含有硫酸盐，氯化钡溶液洗涤滤液至无浑浊现象收集滤渣。
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硬脂酸钡中的碳酸钙含量;小木虫论坛;《http://emuch.net/html/200902/1160316.html》;20090209;第1页 *

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