CN103505484A - 一种沙棘总黄酮亚油酸中药组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沙棘总黄酮亚油酸的中药组合物，包括下列重量百分比的组分：沙棘总黄酮20～80%，亚油酸20～80%。本发明还公开了一种上述中药组合物的制备方法，包括沙棘总黄酮提取、按照配方制备成成品。发明的中药组合物充分利用沙棘总黄酮对心血管疾病的治疗效果和亚油酸与胆固醇代谢的机理，进行科学配比，产生协调效应，较传统的沙棘总黄酮提取物制剂具有更好的疗效，质量更加可控，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种治疗心血管疾病的中药组合物及制备方法，属于中药领域。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，饮食结构的改变，人口老龄化日趋明显，冠心病的发病率日渐攀升。冠心病是由于冠状动脉粥样硬化引起管腔狭窄，造成心肌供血供氧障碍而引起的心脏病，被称为是“世界杀手”。 就全世界而言，半个世纪以来，冠心病已成为威胁人类健康最严重的疾病之一，是美国和某些工业化国家的主要死因。据世界卫生组织统计，美国总死亡人数中，有24.7%死于冠心病,北爱尔兰冠心病病死率居世界首位,为536/10万；日本最低，为41/10万。近年来，我国冠心病的发病率和死亡率持续攀升，目前每年有超过70万人死于冠心病，是中老年人最常见的一种心血管病，已跃居为内科疾病之首。可见冠心病已成为全世界的公害，美国人称冠心病为“时代的瘟疫”。
目前市场上治疗冠心病的药物主要分为：硝酸酯类药物（如单硝酸异山梨酯胶丸），抗栓（凝）药物（如阿司匹林），β－受体阻滞剂（如美托洛尔），血管紧张素转换酶抑制剂（如依那普利），钙离子拮抗剂（如维拉帕米），调脂药（如辛伐他汀），抗凝药（如肝素），溶栓药（如重组葡激酶）等八大类。由于冠心病是慢性疾病，药物治疗疗程长，长期服用药物会引起头痛、咳嗽、刺激胃粘膜、低血压、抑制心功能、损害肝肾功能等严重的不良反应。
亚油酸是人体不能合成，或是合成的量远不能满足需要的脂肪酸，叫做必需脂肪酸。亚油酸是公认的一种必需脂肪酸。由于亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化而倍受重视。胆固醇必须与亚油酸结合后，才能在体内进行正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会与一些饱和脂肪酸结合，发生代谢障碍，在血管壁上沉积，逐步形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病。
目前尚未有利用亚油酸与胆固醇代谢的机理治疗心血管疾病的药物。
所以，提供一种既安全可控、价格低廉、疗效好，同时还具有清除胆固醇的纯天然植物提取药物，具有重大的社会意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的是一种疗效好、质量更加可控的中药组合物。
本发明的另一目的是一种所述的中药组合物的制备方法方法。
本发明的另一目的是提供一种在价格方面同样具有市场竞争力的中药组合物。所述的中药组合物不会因为疗效的提高而增加患者的经济负担。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明中药组合物中，包括下列重量百分比的组分：
沙棘总黄酮20～80%，亚油酸20～80%；
优选的，本发明中药组合物中，包括下列重量百分比的组分：
沙棘总黄酮30～70%，亚油酸30～70%；
更优选的，本发明中药组合物中，包括下列重量百分比的组分：
沙棘总黄酮40～60%，亚油酸40～60%；
进一步优选的，本发明中药组合物中，包括下列重量百分比的组分：
沙棘总黄酮40%，亚油酸60%；
本发明所述的沙棘总黄酮的制备方法包括如下步骤：
取沙棘药材，将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为50%～60%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%～95%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。
优选的，所述的乙酸乙酯和乙醇的体积比为1:2。
优选的，第一次洗脱乙醇的体积浓度为60%；第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%。
更优选的，本发明所述的沙棘总黄酮的制备方法包括以下步骤：
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1～3小时，第二次1～2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5～1.5小时，第二次0.5～1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以50%～60%乙醇洗脱，再以90%～95%乙醇洗脱，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。
所述的洗脱流速为1～4BV/h；优选的，洗脱流速为1～2BV/h，更优选的为2BV/h。
所述的大孔树脂优选为AB-8和X-5，更优选为X-5。
经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24～26%。
本发明中所述的乙醇浓度为体积浓度。
取上述沙棘总黄酮提取物，用适量乙醇溶解，加入到饱和的羟丙基β-环糊精溶液中，25～50℃搅拌均匀后，再搅拌0.5～2小时，冷藏过夜，抽滤，滤液低温干燥，得沙棘总黄酮提取物和羟丙基β-环糊精的包合物粉末。
本发明所述的亚油酸可由市场购买获得。本发明所述的亚油酸包括但不限于从亚麻仁、棉籽、核桃、向日葵种子、芝麻、花生油、橄榄、大豆等植物中提取出来。
将上述沙棘总黄酮取物和羟丙基β-环糊精的包合物粉末加入亚油酸，制备出最终的产品。
本发明的中药组合物纯度高、剂量小，充分利用沙棘总黄酮对心血管疾病的治疗效果和亚油酸与胆固醇代谢之间的机理，进行科学配比，产生协调效应，较传统的沙棘总黄酮提取物制剂具有更好的疗效， 质量更加可控，适合工业化生产。
试验例
（一）本发明药物与心达康抗心肌缺血作用的实验研究
1、分组及给药
Wister雄性大鼠60只，体重249±21g, 按体重随机分为3组：生理盐水对照组；实施例四的提取物组；心达康组。各药物均以生理盐水稀释至所需浓度，给药量为4ml/kg，尾静脉给药。
2、方法
（1）大鼠实验性心肌梗死模型：动物戊巴比妥钠腹腔注射麻醉（45mg/kg），仰位固定。气管插管，在胸骨左侧作2cm的纵切口，近胸骨侧剪断第3、第4勒软骨，打开胸腔后，连接人工呼吸机（通气量2ml/100g,50次/min）。剪开心包膜，暴露心脏，冠状动脉左前降支根部穿线以备结扎，记录标准II导联心电图，稳定10分钟，结扎冠状动脉左前降支，关闭胸腔。用针筒吸出动物喉部分泌物，使动物恢复自主呼吸。结扎冠状动脉15min后，静脉给药。结扎冠状动脉4小时后，摘取心脏，在结扎线以下横切5片，进行氯化硝基四氮唑蓝（NBT）染色，计算心肌梗死区面积占心室及心脏面积的百分比，并进行统计学处理（t 检验）。
（2）离体langendorff心脏灌流法：参考药理实验方法学第三版进行。
3、结果
（1）对大鼠实验性心肌梗塞范围的影响，结果见表1。
表1 各种提取物对大鼠实验性心肌梗塞范围的影响（ 
）
| 组别 | 剂量(mg/kg) | 动物数 | 梗死区/心室（％） | 梗死区/心脏（％） |
| 实施例四的中药组合物 | 20 | 20 | 18.56±5.11** # | 14.21±4.47** # |
| 心达康 | 20 | 20 | 23.41±6.72* | 19.34±4.02* |
| 模型组 | 20 | 35.01±6.33 | 26.47±5.81 |
注：与模型组相比，* P<0.05，** P<0.01；与心达康组相比，# P<0.05, ## P<0.01；
（2）对离体豚鼠心脏冠脉流量及心率的影响，结果见表2。
表2 各种提取物对大鼠心脏冠脉流量及心率的影响（
）
| 组别 | 剂量(mg/ml) | 冠脉流量增加值（ml/min） | 心率减低值（次/min） |
| 实施例四的中药组合物 | 20 | 12.71±1.35 ## | 21±11 # |
| 心达康组 | 20 | 8.49±1.53 | 12±5 |
注：与心达康组相比，# P<0.05, ## P<0.01。
以上表1及表2的结果显示，本发明的药物和心达康都具有明显的抗心肌缺血作用，而本发明组合物的疗效优于心达康。
（二）治疗冠心病的临床实验效果
1、实验药品
本发明治疗1组为本发明实施例4制备的产品、单硝酸异山梨酯、辛伐他汀、心达康。
2、对象选择
共选择门诊患者160例，随机分成本发明治疗组、单硝酸异山梨酯组、心达康组、辛伐他汀组四个组。
本发明治疗组40例，男19例，女21例；年龄最大76岁，最小52岁，平均68岁；病程最短的5周，最长的19年。
单硝酸异山梨酯组40例，男20例，女20例；年龄最大75岁，最小50岁，平均67岁；病程最短4周，最长21年。
心达康组40例，男22例，女18例；年龄最大75岁，最小52岁，平均66岁；病程最短3周，最长19年。
辛伐他汀组40例，男21例，女19例；年龄最大74岁，最小50岁，平均67岁；病程最短5周，最长20年。
四组患者在性别、年龄、病程、病情轻重以及原发疾病等方面进行均衡性比较，无明显差异（P>0.05），具有可比性。
3、方法
各组疗程均为3个月；各组于治疗前及治疗3个月后均进行心电图测定，同时实施冠心病心绞痛症状疗效评定。观察所有冠心病患者治疗前后的心绞痛发作情况、心电图改善情况。常规治疗：本发明药物10mg，每天2次；口服舒必莱特（单硝酸异山梨酯胶丸）10mg，每天2次；口服心达康10mg，每天2次；辛伐他汀20mg，每晚1次。合并高血压者同时给予降压治疗。
4、疗效判定标准
参照1979年全国中西医结合治疗冠心病心绞痛座谈会《冠心病心绞痛及心电图疗效评定标准》。
（1）冠心病心绞痛症状疗效评定：显效：同等劳累程度不引起心绞痛或心绞痛发作次数减少80％以上；有效：心绞痛发作次数减少50％～80％；无效：心绞痛发作次数减少不到50％。
（2）冠心病心电图疗效评定：显效：心电图恢复至正常；有效：ST段降低，治疗后回升0.05 mV以上，但未达到正常水平，主要导联倒置T波变浅（达25%以上）或T波由平坦变为直立者，或房室或室内传导阻滞改善者；无效：心电图与治疗前基本相同。
5结果
（1）各组患者心绞痛症状疗效比较
治疗后，各组心绞痛情况见表3。本发明治疗组的疗效明显优于其他各组。经过检验，本发明治疗组的总有效率显著高于其他组（P<0.05）。
（2）各组患者心电图疗效比较
心电图改善情况比较见表4。从表4可以看出，本发明治疗组的总有效率显著优于其他组（P<0.05）。
表3 心绞痛治疗情况比较
| 组别 | 例数 | 显效 | 有效 | 无效 | 有效率（%） |
| 本发明治疗组 | 40 | 23 | 10 | 7 | 82.50 |
| 单硝酸异山梨酯组 | 40 | 20 | 9 | 11 | 72.50 |
| 心达康组 | 40 | 18 | 12 | 10 | 75.00 |
| 辛伐他汀组 | 40 | 19 | 11 | 10 | 75.00 |
表4 心电图改善情况比较
| 组别 | 例数 | 显效 | 有效 | 无效 | 有效率（%） |
| 本发明治疗组 | 40 | 25 | 9 | 6 | 85.00 |
| 单硝酸异山梨酯组 | 40 | 19 | 11 | 10 | 75.00 |
| 心达康组 | 40 | 21 | 10 | 9 | 77.50 |
| 辛伐他汀组 | 40 | 22 | 9 | 9 | 77.50 |
从上表可知，各组药物都具有治疗心绞痛的功效，本发明治疗组疗效更好。沙棘总黄酮和亚油酸经过科学配比后，二者产生了协调效应，具有更好的疗效。
具体实施方式
实施例1
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以50%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为1BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.19%。
取上述沙棘总黄酮20%，取亚油酸80%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例2
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为4BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.39%。
取上述沙棘总黄酮80%，取亚油酸20%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例3
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1.5小时，第二次1.5小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以55%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.95%。
取上述沙棘总黄酮50%，取亚油酸50%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例4
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达26.18%。
取上述沙棘总黄酮40%，取亚油酸60%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例5
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以55%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.81%。
取上述沙棘总黄酮44%，取亚油酸56%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例6
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次2小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以58%乙醇洗脱，再以94%乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.91%。
取上述沙棘总黄酮25%，取亚油酸75%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例7
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以54%乙醇洗脱，再以92%乙醇洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.11%。
取上述沙棘总黄酮55%，取亚油酸45%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例8
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以59%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为3.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.23%。
取上述沙棘总黄酮79%，取亚油酸21%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例9
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以51%乙醇洗脱，再以91%乙醇洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.96%。
取上述沙棘总黄酮30%，取亚油酸70%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例10
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1.5小时，第二次1.5小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以56%乙醇洗脱，再以94%乙醇洗脱，洗脱流速为4BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.67%。
取上述沙棘总黄酮29%，取亚油酸71%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例11
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.86%。
取上述沙棘总黄酮65%，取亚油酸35%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例12
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次2.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.2小时，第二次0.8小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以50%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.53%。
取上述沙棘总黄酮75%，取亚油酸25%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例13
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以57%乙醇洗脱，再以92%乙醇洗脱，洗脱流速为2.2BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.05%。
取上述沙棘总黄酮30%，取亚油酸70%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例14
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以50%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为3.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.32%。
取上述沙棘总黄酮46%，取亚油酸54%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例15
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以90%～95%乙醇洗脱，洗脱流速为3BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.61%。
取上述沙棘总黄酮27%，取亚油酸73%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例16
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次2.4小时，第二次1.8小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.8小时，第二次0.5小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为1BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.97%。
取上述沙棘总黄酮36%，取亚油酸64%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例17
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次0.51小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以55%乙醇洗脱，再以90%乙醇洗脱，洗脱流速为2.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.31%。
取上述沙棘总黄酮69%，取亚油酸31%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例18
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次2.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1小时，第二次0.6小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂X-5对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以60%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为4BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.46%。
取上述沙棘总黄酮55%，取亚油酸45%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例19
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次1小时，第二次1小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次0.6小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以58%乙醇洗脱，再以94%乙醇洗脱，洗脱流速为3.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达24.76%。
取上述沙棘总黄酮64%，取亚油酸36%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例20
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1.5小时，第二次1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用大孔树脂AB-8对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以55%乙醇洗脱，再以95%乙醇洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，沙棘总黄酮产物纯度可达25.67%。
取上述沙棘总黄酮76%，取亚油酸24%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例21
取沙棘药材，将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为50%～60%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%～95%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，产物纯度为24.05%。
取上述沙棘总黄酮50%，取亚油酸50%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例22
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比为1:2的乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为55%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，产物纯度为24.87%。
取上述沙棘总黄酮60%，取亚油酸40%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例23
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比为1:2的乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为60%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，产物纯度为25.35%。
取上述沙棘总黄酮40%，取亚油酸60%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
实施例24
取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比为1:2的乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为55%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为95%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。经检测，产物纯度为24.36%。
取上述沙棘总黄酮35%，取亚油酸65%，加辅料制备成本发明的中药组合物。
本发明公开的中药组合物，本领域技术人员可以通过改变提取环节实现。本发明的实施例仅是对技术方案的具体描述，并非是对技术方案的限制，本领域技术人员在不改变本发明的实质内容的条件下所做的替换或改动均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种沙棘总黄酮亚油酸中药组合物，包括下列重量百分比的组分：沙棘总黄酮20～80%，亚油酸20～80%。
2.根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，所述的组分含量为：沙棘总黄酮30～70%，亚油酸30～70%。
3.根据权利要求2所述的中药组合物，其特征在于，所述的组分含量为：沙棘总黄酮40～60%，亚油酸40～60%。
4.根据权利要求3所述的中药组合物，其特征在于，所述的组分含量为：沙棘总黄酮40%，亚油酸60%。
5.一种权利要求1-4所述的中药组合物的制备方法，包括如下步骤：
（1）取沙棘药材，将其粉碎后加入乙酸乙酯和乙醇，加热回流提取，得提取液I，药渣加入乙醇，加热回流提取，得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以乙醇洗脱2次，第一次洗脱乙醇的体积浓度为50%～60%，第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%～95%，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物；
（2）按照配方取上述沙棘总黄酮和亚油酸，加辅料制备成本发明的中药组合物。
6.根据权利要求5所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的乙酸乙酯和乙醇的体积比为1:2。
7.根据权利要求5或6所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的第一次洗脱乙醇的体积浓度为60%；第二次洗脱乙醇的体积浓度为90%。
8.根据权利要求5-7所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的沙棘总黄酮的制备方法为：取沙棘药材，将其粉碎后加入体积比1:2的乙酸乙酯和70%乙醇，加热回流提取2次，第一次1～3小时，第二次1～2小时，滤液合并得提取液I，药渣加入70%乙醇，加热回流提取2次，第一次0.5～1.5小时，第二次0.5～1小时，滤液合并得提取液II，合并提取液I和II，浓缩成浸膏，用50%乙醇溶解浸膏，采用非极性或弱极性大孔树脂对其进行分离，首先以水洗脱，得洗脱液I；然后以50%～60%乙醇洗脱，再以90%～95%乙醇洗脱，得洗脱液II，回收，减压浓缩，干燥，即得沙棘总黄酮提取物。
9.根据权利要求5-8所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的洗脱流速为1～4BV/h；优选的，洗脱流速为1～2BV/h，更优选的为2BV/h。
10.根据权利要求5-9所述的中药组合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的大孔树脂优选为AB-8和X-5，更优选为X-5。
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2012
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Non-Patent Citations (4)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN107281233A (zh) * | 2016-06-13 | 2017-10-24 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 沙棘总黄酮对血管内皮的保护用途 |
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