CN103503890A

CN103503890A - 一种生物农药乳剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103503890A
Application number: CN201210218996.4A
Authority: CN
Inventors: 杨永安; 钟慧; 金显友; 易铭; 魏元刚; 袁继文; 黄全书; 季浩
Original assignee: Jiangsu Tiansheng Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Tiansheng Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 2012-06-29
Filing date: 2012-06-29
Publication date: 2014-01-15

Abstract

本发明提供了一种新型生物农药的配方及其制备方法，属于农业领域范畴。该配方为：槐定碱4％～14％、氧化槐定碱2％～6％、乳化剂1％～5％、水75％～93％，本发明通过乳化技术将其制成了乳剂。本发明提供的农药乳剂，具有成分明确、质量稳定可控、效果稳定的优点，还具有安全、低毒、无污染、成本低等优势。

Description

一种生物农药乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种生物农药乳剂的配方及其工艺，属于农业领域范畴。

背景技术

生物农药是利用生物资源开发的农药，按其来源可分为植物源农药、微生物农药、抗生素和生物化学农药。我国每年需使用化学农药数十万吨，过度使用化学农药导致环境污染、农作物及制成品农药残留、作物病虫害抗性等诸多问题，而生物农药因其具有毒性低、选择性强、高效低残留、不易使害虫产生抗药性等特点，起到了保护农业生态环境的作用，被称之为绿色农药、生态农药。

目前，从植物中可分离出多种具有杀虫作用的有效成分，主要包括萜烯类、生物碱类、糖苷类、酚类等。生物碱是通常存在于植物体或者动物体中的一类具有碱性的含氮有机化合物，我国目前已有苦参碱、氧化苦参碱、藜芦碱、百部碱、烟碱等取得农药登记，用于防治蚜虫、菜青虫等方面，取得了较好的效果。

苦参碱是由中药苦参提取分离制成的生物碱，作为天然植物农药，苦参碱农药对人畜低毒，是广谱杀虫剂。目前，国内苦参碱制剂有0.3％苦参碱水剂、0.8％苦参碱内酯水剂、1％苦参碱溶液、1.1％苦参碱溶液、1.1％苦参碱粉剂等，这些植物源药剂已应用在防治蔬菜、果树、茶叶、烟草等作物上，并取得良好防效。

虽然苦参碱在生物农药领域已经得到了较为广泛的应用，但由于苦参作为一种常用中药材，价格较高，因此生产出的农药成本较高。随着药材资源的减少，其价格已经从原来的每公斤约3元上涨到现在的每公斤15元，生产成本在逐年增加，这也在很大程度上制约了该类生物农药的推广应用。此外目前市场上其他的生物农药中，其主要活性成分是一种或几种植物的提取物，但其中的化学成分的组成、结构、含量都不明确，植物来源或场地的不同都会导致其主要成分含量产生差别，所以效果难以保证。因此运用生物医药技术，开发出配方成分明确、质量可控、效果稳定、成本低廉的生物农药，广泛用于农药领域具有十分重要的意义。

本发明针对以上问题，提供了一种新型的生物碱类生物农药，其主药的配方是以槐定碱、氧化槐定碱为主要成分，配以适量乳化剂和水，并经特定工艺制成农药乳剂。本发明提供的配方中化学成分明确、质量可控、效果稳定，制成乳剂后，使得本生物农药质量更加均匀、稳定，使用更加方便。

苦参碱的分子式为C₁₅H₂₄N₂O；分子量：248.36，槐定碱的分子式C₁₅H₂₄N₂O；分子量：248.36，二者在分子组成上完全相同，其结构式分别如下：

槐定碱主要存在于中药苦豆子中，在苦豆子总碱中槐定碱约占30％，槐果碱约占25％，其他生物碱还包括氧化槐定碱和氧化槐果碱、槐胺碱等。在实际应用中，槐果碱、氧化槐果碱通过加氢反应后分别转化成苦参碱、和氧化苦参碱。在我国，苦参碱和氧化苦参碱作为治疗肝炎的药物以及在生物农药被广泛应用，在生产过程中剩下的槐定碱及氧化槐定碱虽然在药物方面有一定的应用，但用量很小，大量的槐定碱和氧化槐定碱由于分离纯化难度大而被作为废料处理。本专利发明人通过大量的实验研究，从生产苦参碱、氧化苦参碱产生的废液中通过科学的方法分离得到了槐定碱和氧化槐定碱，并且通过进一步研究表明，槐定碱和氧化槐定碱能有效杀死棉花上的红蜘蛛、蚜虫、绿盲蝽、蓟马等，对棉花苗期病害如枯萎病、黄萎病、猝倒病、青枯病、烂根、烂种等和成株期病害也具有很好的防治效果。此外，槐定碱和氧化槐定碱对水稻上的蚜虫、蓟马、稻飞虱、螨类等也具有很好的杀灭效果，防效期长达18天左右，高于市场同类产品。槐定碱和氧化槐定碱的杀虫原理是麻痹害虫神经中枢，使蛋白质凝固，堵塞害虫气孔，使害虫窒息死亡。

槐定碱和氧化槐定碱对人体安全剂量很高，毒性非常低，且容易代谢降解，因此将会成为一种安全、有效、无污染的生物农药，具有很好的发展前景。

目前已经公开的相关文献和专利中，大都是以苦参碱作为主要活性成分的，例如在申请号为200710190685.0名为《0.3％苦参碱复配剂》发明专利中，公开了一种0.3％苦参碱复配剂，该专利是以苦参苦参、南舌藤、苦楝子等多种药材组成的一个配方，再经过提取制备得到的，成分复杂且不明确，与本发明有本质不同。在申请号为201010575659.1名为《苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物》的发明专利中，公开了一种含苦参碱和季酮酸类农药的增效组合物，该专利提供的是苦参碱、氧化苦参碱和季酮酸类农药组合，属于一种复合农药，与本发明无论是在主要成分还是在配方属性上均差别很大。在申请号为200810016399.7名为《一种提取植物源农药苦参总碱的方法》的发明专利中，提供了一种提取植物源农药苦参总碱的方法，其内容是如何将苦参碱进行提取、过滤和蒸干，其成分中主要包含苦参碱，与本发明中提供的化学成分明确、组成比例清晰的配方也有本质差别

综上，本发明提供的以槐定碱、氧化槐定碱为主要成分的农药乳剂，具有成分明确、质量可控、效果稳定的优点，制成乳剂后使得本生物农药质量更加均匀、稳定，使用更加方便。本发明提供的生物农药还具有安全、低毒、无污染、成本低等优势。

发明内容

本发明一目的在于提供一种新型植物源性的生物农药的配方及其乳剂的制备方法，以解决目前我国市场上生物农药品种较少、价格较高等问题。

本发明提供的生物农药，其具体配方为：槐定碱4％～14％、氧化槐定碱2％～6％、乳化剂1％～5％、水75％～93％。

本发明的另一目的在于提供一种生物农药乳剂的制备方法，以克服现有产品存在的稳定性差、质量均匀度较差等问题，使本产品更好的发挥其作用，并方便实际应用。

根据本发明研究的结果，优选的配方为：槐定碱6％～8％、氧化槐定碱2％～4％、乳化剂1％～5％、水83％～91％。

本发明最优的配方为：槐定碱7％、氧化槐定碱3％、乳化剂3％、水87％。

上述配方中所用乳化剂可以为苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚甲醛树脂、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或几种以任意比例的混合物。

本发明生物农药乳剂的制备方法如下：

分别取配方量的槐定碱和氧化槐定碱，加入适量水中，搅拌均匀，得到溶液A；另取配方量的乳化剂，加入配方量的剩余水中，搅拌均匀，得到溶液B。取溶液A和溶液B，在高速搅拌下混合制成初乳，并调节pH至一定范围，混匀后经高压均质机匀化至乳粒粒径合格后，过滤，灌装，即得生物农药乳剂。

上述制备方法中，pH范围为7.5～9.0，优选为8.0。pH值过高则乳剂不稳定，容易分层，pH值过低则生物碱不能处于游离状态，影响杀虫效果。

上述制备方法中，要求乳粒粒径不得大于5μm。粒径过大，会导致药物的分布不够均匀，影响杀虫效果。

将本品制成乳剂后，产品具有质量更加均匀、稳定、药效发挥更佳、方便使用等优点。实际使用过程中，将本品和水按照1∶50或1∶100比例稀释均匀后，即可喷洒使用。

本发明针对目前我国市场上生物农药品种较少、价格较高等问题，开发提供了一种新型的生物农药。该农药是利用生产苦参碱等产品产生的废弃物，将其中具有杀虫活性的成分槐定碱、氧化槐定碱分离出来，制成一种成本低廉、效果确切、使用范围广的新型生物农药。该农药具有安全环保、资源综合利用度高等优点，且生产工艺简便，适合产业化生产，并具有很好的经济经济和社会价值。

具体实施方式

本发明中所用的槐定碱和氧化槐定碱是从生产苦参碱、氧化苦参碱药用原料产生的废料中经过分离纯化得到的，含量均大于98％，由江苏天晟药业生产提供。

实施例1

分别取槐定碱70g、氧化槐定碱30g，加入200g水中，搅拌均匀，得到溶液A；另取乳化剂烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚30g，加入670g水中，搅拌均匀，得到溶液B。取溶液A和溶液B，在高速搅拌下混合制成初乳，并调节pH至8.0，混匀后经高压均质机匀化至乳粒粒径小于5um，过滤，灌装，检验，包装，即得生物农药乳剂。

实施例2

分别取槐定碱60g、氧化槐定碱40g，加入300g水中，搅拌均匀，得到溶液A；另取乳化剂苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚20g，加入580g水中，搅拌均匀，得到溶液B。取溶液A和溶液B，在高速搅拌下混合制成初乳，并调节pH至7.8，混匀后经高压均质机匀化至乳粒粒径小于5um，过滤，灌装，检验，包装，即得生物农药乳剂。

实施例3

分别取槐定碱140g、氧化槐定碱20g，加入400g水中，搅拌均匀，得到溶液A；另取乳化剂苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚甲醛树脂10g，加入430g水中，搅拌均匀，得到溶液B。取溶液A和溶液B，在高速搅拌下混合制成初乳，并调节pH至8.5，混匀后经高压均质机匀化至乳粒粒径小于5um，过滤，灌装，检验，包装，即得生物农药乳剂。

Claims

1.一种生物农药，其配方为：槐定碱4％～14％、氧化槐定碱2％～6％、乳化剂1％～5％、水75％～93％。

2.根据权利要求1所述生物农药配方，其特征在于优选的配方为：槐定碱6％～8％、氧化槐定碱2％～4％、乳化剂1％～5％、水83％～91％。

3.根据权利要求1所述生物农药配方，其特征在于最佳的配方为：槐定碱7％、氧化槐定碱3％、乳化剂3％、水87％。

4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的农药配方，其特征在于其乳化剂为苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚甲醛树脂、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚中的一种或几种以任意比例的混合物。

5.一种如权利要求1至3中任一权利要求所述的配方，其特征在于可将其制成乳剂，该制备方法为：

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于制备过程中pH调节范围为7.5～9.0，优选为8.0。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于制备完成后要求乳粒粒小于5μm。