CN103483492A - 一种用于太阳能电池硅浆料的丙烯酸树脂的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于太阳能电池硅浆料的丙烯酸树脂的合成方法。单体是丙烯酸甲酯和丙烯酸，反应溶剂是醇类，引发剂是单一的双氧水。将单体，溶剂，引发剂分别用石英玻璃仪器蒸馏后共混得原料溶液。将该原料溶液投入到石英玻璃材质的聚合反应器中，使聚合反应在预定的温度下进行。单体和溶剂在初始投料时一次性全部投入。在反应时间之内，每隔一定时间向反应体系中加入一定量引发剂。在选定的的丙烯酸比例范围内，制得的聚合物是醇溶的，与太阳能电池硅浆料选定的溶剂体系配成溶液时，不但溶液是均相透明的，而且把经特殊改性的硅粉分散到该溶液后整个体系也是稳定的。所得丙烯酸树脂可以较好地用于太阳能电池硅浆料中作为连接料。
Description
技术领域：
本发明涉及一种由丙烯酸甲酯和丙烯酸共聚合成树脂的方法。具体地说，是一种合成可用于太阳能电池硅浆料的树脂的方法。
背景技术：
丙烯酸树脂具有成膜色浅、抗冻性及耐腐蚀性好、附着力强等特点，可以在太阳能电池硅浆料中用作连接料。该丙烯酸树脂需满足硅浆料中的一些要求：首先，树脂的极性必须能配合浆料中经过特别改性的硅粉；其次，该树脂溶液的外观应当是透明，具有一定稠度的，用它配制出的硅浆料有合适的粘度；最后，树脂之中不能含有金属离子，这就要求对聚合反应的原料（包括单体，溶剂和引发剂）进行蒸馏，每一种原料都必须是可以蒸馏的。
发明内容：
本发明提供了一种由丙烯酸(酯)共聚生成树脂的方法，不但生产工艺简单，而且能够制得满足太阳能电池硅浆料各项要求的丙烯酸树脂。该方法包括将单体、引发剂、溶剂混合得到原料溶液，在一定的温度之下，在均相体系中进行聚合反应，转化率30%～58%。
本发明选择能够调节聚合物极性的丙烯酸和能够提高聚合物柔性的丙烯酸甲酯为共聚单体。在我们调好的丙烯酸占总单体重量百分比范围约10%～20%内，制得的聚合物与太阳能电池硅浆料选定的溶剂体系配成溶液时，不但溶液是均相透明的，而且把经特殊改性的硅粉分散到该溶液后整个体系也是稳定的。
在本发明中，溶剂需要满足：1、该溶剂应该是极性的；2、溶剂的沸点不宜太高，以便于蒸馏。基于以上两个条件，溶剂选择了乙醇、正丁醇、异丙醇、乙二醇。
在本发明中，选用过氧化氢（双氧水）溶液为引发剂。
在本发明中，单体在初始投料时一次性全部投入。双氧水不是很稳定，所以定时补充。这样，既保证聚合反应顺利进行，分子量又不致于太大而不适于太阳能电池硅浆料的特殊要求。
在本发明方法中，聚合反应恒温下在均匀溶液下进行反应。首先，将单体，、溶剂，、双氧水溶液分别用石英玻璃仪器蒸馏，之后共混制得原料溶液，将该原料溶液投入到聚合反应器中，使聚合反应在预定的温度下进行。该聚合反应器选用一种可以加热、搅拌和回流的装置。另外，该装置的材质是石英玻璃以确保不引入金属离子。特别注意的是，此过程中，在反应时间之内，每隔一个小时向反应溶液中加入一定量引发剂双氧水溶液。反应完成之后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。除去所得聚合物溶液中的挥发成分，包括溶剂和未反应的单体，制得所需的聚合物树脂。在除去挥发成分时，先用减压蒸馏的方式除去大部分的溶剂和未反应单体，然后在红外灯下或真空干燥箱中烘干。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明做进一步阐述，但不局限于此。
实施例1
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用乙醇（无水）作为反应溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料成分分别用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各原料用量按重量百分比计：丙烯酸甲酯约33%，丙烯酸约17%，乙醇约50%，双氧水溶液中的H2O2是丙烯酸甲酯的约0.5%。在本实施例中，丙烯酸甲酯约5.433g,丙烯酸约2.680g，乙醇约8.030g，30%双氧水溶液约0.089g。
将原料溶液投入圆底烧瓶之中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在此过程中，控制反应的温度在约80℃，反应温度升至80℃开始计时，反应时间5.0小时，每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)。
反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。取0.991g放入样品管中，放在红外灯下烘干至恒重，得到无色聚合物固体0.292g。
实施例2
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用乙醇（无水）作为反应溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料成分用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各成分的用量为(重量百分比)：丙烯酸甲酯约38.6%，丙烯酸约11.4%，乙醇约50%，双氧水溶液中的H2O2是丙烯酸甲酯的约0.5%。本实施例中，丙烯酸甲酯约4.329g，丙烯酸约1.238g,乙醇约5.437g，30%双氧水溶液约0.069g。
将原料溶液投入圆底烧瓶之中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在此过程中，控制反应温度约80℃，反应温度升至80℃开始计时。每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)，反应时间5.0小时。反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。将反应后物料在红外灯下烘干至恒重，得到无色聚合固体2.731g。
实施例3
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用乙醇（无水）作为溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料组分分别用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各成分的用量为，丙烯酸甲酯约38.6%，丙烯酸约11.4%，乙醇约50%，双氧水溶液中的H2O2是丙烯酸甲酯的约0.5%。本实施例中，丙烯酸甲酯约4.945g。，丙烯酸约1.556g,乙醇约6.467g，30%双氧水溶液约0.084g。
将原料溶液投入圆底烧瓶之中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在此过程中，控制反映的温度约80℃，反应温度升至80℃开始计时，。每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)，反应时间七小时。反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。将反应后物料在红外灯下烘干，得到无色聚合固体。
实施例4
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用乙醇（无水）作为反应溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料组分分别用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各成分的用量为，丙烯酸甲酯约50%，丙烯酸约20%，乙醇约30%，滴加两滴30%双氧水溶液(每滴约25毫克)。具体数值为：丙烯酸甲酯约5.012g，丙烯酸约2.032g,乙醇约2.139g,30%双氧水溶液约50毫克。
将原料溶液投入圆底烧瓶之中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在反应过程中，控制反映的温度约80℃，反应温度升至80℃开始计时。每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)，。反应时间5小时。反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。将反应后物料在红外灯下烘干，得无色聚合固体。
实施例5
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用乙二醇作为反应溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料组分分别用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各成分的用量为，丙烯酸甲酯约38.6%，丙烯酸约11.4%，乙二醇50%，在原料溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)。具体数值为：丙烯酸甲酯约3.031g，丙烯酸约0.890g,乙二醇约3.960g,30%双氧水溶液约50毫克。
将原料溶液投入圆底烧瓶之中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在反应过程中，控制反映的温度约80℃，反应温度升至80℃开始计时，。每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴30%双氧水溶液(每滴约25毫克)，。反应时间5.0小时。反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。将反应后液体物料减压蒸馏，蒸去大部分溶剂和未反应单体，放入真空干燥箱中干燥，得到无色聚合物固体。
实施例6
以丙烯酸和丙烯酸甲酯为反应单体，选用正丁醇作为反应溶剂，与双氧水溶液（30%）共混得原料溶液。在此之前，将各原料组分分别用石英玻璃仪器蒸馏以除去可能存在的金属离子。各成分的用量为，丙烯酸甲酯约38.6%，丙烯酸约11.4%，正丁醇约50%，在原料溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)。具体数值为：丙烯酸甲酯约3.110g,丙烯酸约0.887g,正丁醇约4.000g,30%双氧水溶液约50毫克。
将原料溶液投入圆底烧瓶中，加入搅拌子，接上回流冷凝管，在磁力加热搅拌器中进行反应。在反应过程中，控制反映的温度约80℃，反应温度升至80℃开始计时，每隔半个小时用滴管向反应溶液中滴加两滴双氧水溶液(每滴约25毫克)。反应时间5小时。反应后，物料是无色均相透明液体，有一定的稠度。将反应后液体物料减压蒸馏，出去大部分溶剂和未反应单体，放入真空干燥箱中干燥，得到无色聚合物固体。
Claims (7)
1.一种可用于太阳能电池硅浆料的丙烯酸树脂的合成方法，其特征在于,将单体、溶剂、引发剂分别用石英玻璃仪器蒸馏，之后共混得原料溶液，将该原料溶液投入到聚合反应器中，使聚合反应在预定的温度下进行，聚合反应器是可以加热、搅拌和回流的装置，反应装置的材质也是石英玻璃，以确保不引入金属离子，特别注意的是，此过程中，在反应时间之内，每隔一定时间向反应体系中加入一定量引发剂。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所有的原料组分都是可以蒸馏的，各原料共混之前，均要在石英玻璃仪器中进行蒸馏，除去金属离子，且在之后的各个阶段都不引入金属离子。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述单体为丙烯酸甲酯和丙烯酸，对于太阳能电池硅浆料体系，这样的单体组合是合适的。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，丙烯酸占总单体重量百分比范围在约10%~ 20%，使制得的聚合物与太阳能电池硅浆料选定的溶剂体系配成溶液时，不但溶液是均相透明的，而且把经特殊改性的硅粉分散到该溶液后整个体系也是稳定的。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，单体在初始投料时一次性全部投入，引发剂定时补充，这样既保证聚合反应顺利进行，又使分子量在一个合适的范围（特别是不致于太大）而适于太阳能电池硅浆料的特殊要求。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述引发剂为双氧水溶液，且加入方式为，除初始投料时加入外，在反应时间内，每隔一定时间向反应体系中补充一定的量，这样就解决了反应时间较长而双氧水不是很稳定的矛盾，这种引发剂的品种以及加入方式可确保聚合物树脂在分子量范围和稠度上适于太阳能电池硅浆料的特殊要求。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇，乙二醇，正丁醇，异丙醇中的每一种，这里面有一般合成中不常用的沸点较高的溶剂，使反应后所得的液态物料在必要时可以不经干燥和再溶解而直接用于调配太阳能电池硅浆料，挥发慢在研制、调试和测试过程中是很重要的。
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Non-Patent Citations (1)
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| 姚志刚 等: "改性丙烯酸树脂型高温电子浆料有机载体的制备", 《中国胶粘剂》, vol. 10, no. 3, 30 June 2001 (2001-06-30), pages 13 - 14 * |
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