CN103482564A - 基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺 - Google Patents

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丁玉成
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罗钰
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Abstract

本发明公开了一种基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，包括：（a）纳米粒子单层排布；（b）纳米粒子掩膜刻蚀制备纳米结构；（c）光刻制备图形化表面；（d）图形化表面制备C4F8层。采用超声清洗去除（c）中光刻胶得到图形化亲疏复合表面。本发明的方法大大降低了现有亲疏复合表面制备技术成本，并且通过控制参数，制备出具有不同润湿性差异的亲疏复合表面，扩大了亲疏复合表面的应用范围。

Description

基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种图形化亲疏复合表面制备工艺，尤其是一种基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺。
背景技术
亲疏水性是材料表面的一种特性，由液滴在表面的静态接触角表征。接触角小于90度为亲水表面，接触角大于90度为疏水表面。图形化亲疏复合表面亲水区域对液体具有较强的粘附作用，而疏水区排斥液滴，这种特性可以实现液滴的阵列化，在雾水收集、生物细胞粘附、生化反应、微流体器件、液晶显示器等方面具有广泛的应用。
近年来，亲疏复合表面的制备技术有了飞速发展。目前国内外大量的研究人员开始亲疏复合表面制备及其应用研究，主要的制备方法有高分子疏水材料紫外光曝光改性、高分子退火裂变、化学反应与扩散、喷墨打印技术及液滴法等。
亲水与疏水差异是亲疏复合表面重要参数，它决定了复合表面对液滴的吸附、控制能力。通过调整纳米粒子掩膜刻蚀参数，制备出不同形貌的纳米结构，实现表面亲水性和疏水性差异化，对于液滴的调控有积极意义。表面制备纳米结构的方法主要有化学刻蚀法、脉冲激光加工、电子束直写(EBL)、压印技术等，这些方法不仅对设备要求较高、条件苛刻、不易大面积制备，而且均存在成本高、亲疏差异不能调控等问题，难以满足越来越多领域对图形化亲疏复合表面的需要。
因此，提供一种高效、低成本且亲疏差异化可控的亲疏复合表面制造工艺尤为必要。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其结合纳米粒子掩膜刻蚀和光刻工艺以及疏水处理，在常温下即可低成本、高效率实现大面积制备，能够降低现有图形化技术的成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
这种基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，包括以下步骤：
(a)单层纳米粒子制备
清洗基片，在清洗好的基片上制备单层纳米粒子；
(b)纳米粒子掩膜刻蚀
以步骤（a）中制备的单层纳米粒子为掩膜，用电感耦合等离子体刻蚀制备出纳米结构；
(c)光刻
在步骤（b）所制备的纳米结构表面利用光刻技术制备出图形化光刻胶表面；
(d)处理图形化光刻胶表面
用电感耦合等离子体沉积的方式在步骤（c）制备的图形化光刻胶表面制备C4F8层；
(e)去除光刻胶
步骤（d）后，采用超声清洗去除光刻胶，得到图形化亲疏复合表面。
进一步，以上步骤（a）中，基片清洗具体为：依次用酒精、丙酮、去离子水对基片进行清理，之后将基片置于烘干台烘干。
进一步，以上步骤（a）中，采用溶液合成法制备出纳米粒子，然后采用旋涂法制备单层密排纳米粒子。
进一步，以上用旋涂法将纳米粒子悬浮液旋涂于基片上，纳米粒子直径450纳米，浓度1.6克/升，旋涂转速600转/分，时间20秒，置于60摄氏度烘台上烘干。
进一步，以上步骤（c）中，通过改变掩膜板图形形状，光刻显影后得到不同形状尺寸的图形化表面。
进一步，以上步骤（e）中，用乙醇去除光刻胶。
本发明具有以下有益效果：
（1）采用本发明制备的亲疏复合表面，克服了高分子裂变图案和化学反应的不可控性，相比喷墨打印等具有更低的成本，加工效率高，有大面积制备和广泛应用的潜力。
（2）本发明在基片表面通过纳米粒子掩膜刻蚀得到不同形貌的纳米结构，改变表面的形貌，具有制备简单、成本低廉优势。而C4F8沉积也是提高表面疏水性的手段，表面越亲水，经过C4F8处理之后表面越疏水。结合光刻工艺，在刻蚀得到的亲水表面选择性沉积C4F8即可得到亲疏复合表面。通过控制刻蚀所得形貌，可以实现不同差异化的亲疏复合表面。
（3）采用本发明的工艺，能够使纳米结构亲疏复合表面对液滴的调控能力增强，并且通过调控表面纳米形状，可以实现不同亲水、疏水差异化表面，扩大了亲疏复合表面的应用范围。
进一步，本发明采用了合成的纳米粒子乙醇分散液为旋涂液，可以通过调控分散液浓度、旋涂转速和烘烤温度，以保证纳米粒子大面积单层排布。
附图说明
图1为基片的清洗和表面纳米结构制备流程图。
图1a为清洗载玻片工艺示意图。
图1b为纳米粒子单层排布工艺示意图。
图1c为纳米粒子掩膜刻蚀制备纳米结构工艺示意图；
其中，10为作为本实例基片的载玻片，12为单层密排SiO2纳米粒子，14为刻蚀后纳米结构。
图2为刻蚀所得纳米结构表面制备亲疏复合表面的流程图。
图2a为光刻工艺，在纳米结构表面制备出图形化光刻胶示意图。
图2b为电感耦合等离子体沉积C4F8层示意图。
图2c为去光刻胶工艺示意图；
其中，20为光刻胶，22为C4F8层。
图3为纳米粒子掩膜刻蚀后得到的表面形貌电镜图。
图4为液滴阵列图。
具体实施方式
本发明基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，包括以下步骤：
(a)单层纳米粒子制备
如图1：清洗基片，在清洗好的基片上制备单层纳米粒子；
其中基片清洗具体为：依次用酒精、丙酮、去离子水对基片进行清理，之后将基片置于烘干台烘干。
本步骤中，采用溶液合成法制备出纳米粒子，然后采用旋涂法制备单层密排纳米粒子。采用旋涂法制备纳米粒子掩膜时，调配纳米粒子悬浊液浓度，用匀胶机将悬浊液均匀涂覆在基底之上，并烘干。
(b)纳米粒子掩膜刻蚀
以步骤（a）中制备的单层纳米粒子为掩膜，用电感耦合等离子体刻蚀制备出纳米结构；
(c)光刻
参见图2a：在步骤（b）所制备的纳米结构表面利用光刻技术制备出图形化光刻胶表面，即通过改变掩膜板图形形状。本步骤采用光刻技术制备图形化表面，图形化方式可控，通过改变掩膜板图形形状，光刻显影后可以得到不同形状尺寸的图形化表面。调控光刻掩膜板曝光区域与非曝光区域，制备出疏水表面有亲水区域或亲水表面有疏水区域的表面。
(d)处理图形化光刻胶表面
参见图2b和图2c，用电感耦合等离子体沉积的方式在步骤（c）制备的图形化光刻胶表面制备C4F8层；采用纳米粒子掩膜刻蚀和C4F8层作为表面处理材料；光滑亲水表面制备纳米结构可使表面更亲水，而C4F8层是常用的疏水材料，亲水表面与C4F8层结合可获得疏水表面。
以上通过调控掩膜刻蚀参数，可以得到不同形貌的纳米结构表面，不同形貌表面的静态接触角不同，可以实现不同亲水表面制备。不同形貌纳米结构具有不同的亲水性，而沉积C4F8层后疏水性也将不同，通过形貌控制，可以得到具有不同亲疏差异性表面。
(e)去除光刻胶
步骤（d）后，采用超声清洗去除光刻胶，得到图形化亲疏复合表面（如图3）。可以采用乙醇去除光刻胶。用乙醇去除光刻胶后，光刻胶覆盖区域露出亲水基底，而曝光区域沉积C4F8层后为疏水区域。
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述：
参见图1-4，本实施例的具体步骤如下：
（1）基片清洗步骤，依次用酒精、丙酮、去离子水对基片进行清理，之后将基片置于烘干台烘干。
（2）如图1b所示，采用旋涂法将纳米粒子悬浮液旋涂于基片上，纳米粒子直径450纳米，浓度1.6克/升，旋涂转速600转/分，时间20秒，置于60摄氏度烘台上烘干。
（3）如图1c所示，以单层密排纳米粒子为掩膜，电感耦合等离子体刻蚀制备出纳米结构，纳米结构的形貌与刻蚀功率、反应时间、气体流量有关。在时间一定时，增加气体尤其是O2流量可以使纳米结构表面更光滑，刻蚀功率主要由RF和ICP两者控制。通过控制RF和ICP两者相对大小，可以控制纳米结构形貌。
具体的刻蚀条件如下（C4F8/O2流量为45/10标准毫升/分钟）：
a）RF/ICP功率为45W/450W，反应时间为30秒，刻蚀形貌为饼状结构，如图3(a)；
b）RF/ICP功率为70W/700W，反应时间为4分钟，刻蚀形貌为锥形结构，如图3(b)；
c）RF/ICP功率为45W/450W，反应时间为4分钟，刻蚀形貌为抛物面结构，如图3(c)。
（4）采用光刻工艺在纳米结构表面制备出图形化光刻胶整列，通过设计掩膜板曝光区域形状，可以得到不同点阵型、线条型等光刻胶图案。光刻胶选用EPG533。匀胶转速：低速500转/分，持续10秒；高速1000转/分，持续30秒，曝光14秒，显影45秒。烘胶温度100～110摄氏度。
（5）采用电感耦合等离子体在光刻后的表面均匀沉积C4F8疏水层，沉积时间20秒，厚度为10纳米。
（6）将沉积疏水层的基片置于乙醇中，超声清洗1分钟，去除光刻胶，得到亲疏复合表面。
图4为亲疏复合表面样片浸入去离子水中后，迅速取出得到的液滴阵列。点阵区域为亲水区域，直径为100um，其他区域为疏水区域。液滴取出表面后直接在表面亲水区域形成点阵，而不在疏水区域滞留。
以上所述，仅是本发明的较佳实例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容做出些许的改动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，仍属于本发明技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)单层纳米粒子制备
清洗基片，在清洗好的基片上制备单层纳米粒子；
(b)纳米粒子掩膜刻蚀
以步骤（a）中制备的单层纳米粒子为掩膜，用电感耦合等离子体刻蚀制备出纳米结构；
(c)光刻
在步骤（b）所制备的纳米结构表面利用光刻技术制备出图形化光刻胶表面；
(d)处理图形化光刻胶表面
用电感耦合等离子体沉积的方式在步骤（c）制备的图形化光刻胶表面制备C4F8层；
(e)去除光刻胶
步骤（d）后，采用超声清洗去除光刻胶，得到图形化亲疏复合表面。
2.根据权利要求1所述的基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，步骤（a）中，基片清洗具体为：依次用酒精、丙酮、去离子水对基片进行清理，之后将基片置于烘干台烘干。
3.根据权利要求1所述的基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，步骤（a）中，采用溶液合成法制备出纳米粒子，然后采用旋涂法制备单层密排纳米粒子。
4.根据权利要求1或3所述的基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，用旋涂法将纳米粒子悬浮液旋涂于基片上，纳米粒子直径450纳米，浓度1.6克/升，旋涂转速600转/分，时间20秒，置于60摄氏度烘台上烘干。
5.根据权利要求1所述的基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，步骤（c）中，通过改变掩膜板图形形状，光刻显影后得到不同形状尺寸的图形化表面。
6.根据权利要求1所述的基于纳米粒子掩膜刻蚀的图形化亲疏复合表面制备工艺，其特征在于，步骤（e）中，用乙醇去除光刻胶。
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