CN103479570A - 一种伐地那非注射液的制备方法 - Google Patents

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毛志英
张发成
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Abstract

一种伐地那非注射液的制备方法，即采用其盐酸盐，pH缓冲剂，终端灭菌制成注射液，其特征在于可有效控制5-羟甲基糠醛的含量，确保临床使用的安全性。

Description

一种伐地那非注射液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种伐地那非注射液制备方法，尤其是采用终端灭菌的伐地那非注射液的制备方法。 
背景技术
欧盟、美国均批准了辉瑞的西地那非注射液上市，用于治疗肺动脉高压。 
伐地那非和西地那非一样，可以用于治疗肺动脉高压。但是，国内外尚未检索到关于伐地那非注射液的文献或报道。 
伐地那非和西地那非相似，但伐地那非具有更高的药理活性，更低的使用剂量，也带来了更高的安全性。 
西地那非注射液为等渗的注射液，含葡萄糖，用于调节渗透压。如果伐地那非注射液中使用葡萄糖调节渗透压，则会带来5-羟甲基糠醛含量超标的可能性，而5-羟甲基糠醛的危害性，目前是肯定的。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种解决5-羟甲基糠醛超标伐地那非注射液的制备方法。 
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案： 
所述的方案为伐地那非、氯化钠、磷酸、磷酸二氢钠，加水至1ml，121℃灭菌15分钟或所述的方案为伐地那非、葡萄糖、EDTA2NaCa、磷酸、磷酸二氢钠，加水至1ml，121℃灭菌15分钟。 
上述伐地那非优选盐酸盐，葡萄糖用量为5％(W／V，mg／100mg，以无水葡萄糖计)。 
具体实施方式
实施例1 
Figure BSA0000095623490000011
Figure BSA0000095623490000021
制备工艺：称取处方量的原、辅料，加注射用水至足量，加入活性炭搅拌，0.22um微孔滤膜过滤，滤液分装，121℃灭菌15分钟，即得。 
实施例2 
Figure BSA0000095623490000022
制备工艺：称取处方量的原、辅料，加注射用水至足量，加入活性炭搅拌，0.22um微孔滤膜过滤，滤液分装，121℃灭菌15分钟，即得。 
实施例3 
5-羟甲基糠醛检测方法及判断标准：取本品作为供试品；取5-羟甲基糠醛对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10ug的溶液，作为对照品溶液。另取伐地那非杂质I、5-羟甲基糠醛适量，制成每1ml含10ug的溶液，作为系统适用性溶液，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol／L磷酸二氢钾溶液(以磷酸调节pH至3.5)-甲醇(80：20)为流动相，检测波长为284nm。取系统适用性样品注入液相色谱仪，5-羟甲基糠醛与伐地那非杂质I的分离度应符合要求。取对照品溶液20ul注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20％，精密量取供试品溶液与对照品溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与5-羟甲基糠醛保留时间一直的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积(0.02％，以葡萄糖标示量计)。 
实施例1中的处方工艺制备的样品，按上述方法检测，结果如下： 
表1 5-羟甲基糠醛检测结果 
批号 130701 130703 130703
结果 0.000％ 0.000％ 0.000％

Claims (1)

1.一种伐地那非注射液的制备方法，其特征在于处方配比如下：
或者
Figure FSA0000095623480000012
并按照下述方法制备：
制备工艺：称取处方量的原、辅料，加注射用水至足量，加入活性炭搅拌，0.22um微孔滤膜过滤，滤液分装，121℃灭菌15分钟，即得。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101102774A (zh) * 2005-01-15 2008-01-09 拜耳医药保健股份公司 Pde-5抑制剂的静脉注射制剂

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Non-Patent Citations (2)

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Title
刘倩倩等: "伐地那非治疗肺动脉高压研究", 《临床药物治疗杂志》, vol. 9, no. 1, 31 January 2011 (2011-01-31), pages 34 - 37 *
金杰等: "《伐地那非的药效学和药代动力学》", 《中华男科学杂志》, vol. 10, no. 9, 30 September 2004 (2004-09-30), pages 710 - 715 *

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