CN103471965A - 半糊化淀粉浆液的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供半糊化淀粉浆液质量的检测方法。首先将淀粉分散于冷水中配成一定浓度的淀粉乳，通过控制温度及保温时间，达到控制淀粉糊化程度之目的。采用偏光显微镜、粒度分析、DSC、WXRD分析技术，反映淀粉的半糊化的中间状态参数指标。本发明要解决的问题是提供准确、有效的控制淀粉糊化中间态的检测方法及相应的控制指标。本发明填补了淀粉半糊化调浆领域的检测技术空白，能够准确有效的检测半糊化淀粉浆液。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及半糊化淀粉浆液糊化中间态的检测方法，属于经纱上浆的半糊化淀粉浆液的检测技术。
背景技术
浆纱是纺织生产中一道重要工序，其可增大经纱强度，保持经纱弹性和断裂伸长，提高经纱耐磨性能。淀粉作为纺织浆料使用已有悠久历史，如今淀粉浆料使用量占浆料总量的70％以上。
淀粉的半糊化技术是控制淀粉的糊化，使淀粉并未完全糊化，其半糊化浆液具备低粘、粘度稳定、渗透性能好等特征。半糊化淀粉浆液应用于浆纱工序存在以下几个优点：中温调浆、室温上浆、粘度低、粘度稳定和原淀粉上浆等。因此，采用淀粉的半糊化技术，运用低粘上浆原理和利用淀粉高粘胶体溶液性质，可解决长期困扰经纱上浆渗透与被覆难以兼顾的难题以及能耗问题。
半糊化上浆技术正处于发展阶段，尚无指标参数可反映淀粉糊化到何种程度可满足浆纱工艺的指标。目前急需半糊化淀粉浆液质量的控制检测方法，指导生产质量稳定的半糊化淀粉浆液产品，促进半糊化上浆技术的推广和提高调浆工序的能源使用效率。
发明内容
本发明提供半糊化淀粉浆液的检测方法。可用于淀粉糊化中间状态参数的检测，指导生产性能稳定的半糊化淀粉浆液。
本发明具有以下有益效果
半糊化淀粉技术可满足低温或室温上浆的生产需求，用于节能减排的纺织浆纱生产中，可降低生产成本且对环境友好。本发明提供的检测方法通过监测浆液中淀粉的糊化中间状态参数，可指导生产品质稳定的半糊化淀粉浆液，满足上浆和织造要求。
具体实施方式
实施例1半糊化淀粉浆液粘度测定
使用DV-C数显粘度仪测定62℃至68℃(间隔1℃)保温30min制备的半糊化玉米原淀粉浆液粘度值，测定降低浆液温度时粘度的变化值以及测定放置不同时间点各半糊化淀粉浆液的粘度值。从图1和图2半糊化淀粉粘度变化结果可知，淀粉半糊化温度不宜超过66℃。
实施例2半糊化淀粉偏光性观察
分别取一定量62℃至68℃(间隔1℃)保温30min制备的半糊化玉米原淀粉浆液于载玻片上，用等量蒸馏水稀释成单分子层，小心盖上盖玻片。通过调节目镜和物镜得到清晰的淀粉颗粒偏光照片。从图3偏光显微结果可知，半糊化淀粉偏光十字并未完全消失，消失程度低于90％。
实施例3半糊化淀粉粒度分析
采用S3500激光粒度分析仪，对62℃至68℃(间隔1℃)保温30min制备的玉米原淀粉颗粒进行粒度分析。从图4粒径结果可知，半糊化淀粉粒径与原淀粉粒径之比最大为10∶1。
实施例4DSC检测半糊化淀粉的糊化度
采用DSC法对63℃至68℃(间隔1℃)保温30min制备的半糊化淀粉进行糊化度测试。测试条件为40℃升温至90℃，升温速率5℃/min。从图5结果可知，DSC法检测的半糊化淀粉糊化度不宜超过72％。
实施例5半糊化淀粉WXRD分析
采用DSC法对63℃至68℃(间隔1℃)保温30min制备的半糊化淀粉进行结晶度测试。测试条件为扫描范围3至30°，扫描速率为3°/min。从图6结果可知，WXRD法检测的半糊化淀粉结晶度降低不宜超过原淀粉的76.8％。
附图说明
图162℃至68℃保温30min半糊化淀粉浆液粘度随时间的变化趋势
图262℃至68℃保温30min半糊化淀粉浆液粘度随温度的变化趋势
图362℃至68℃保温30min半糊化淀粉浆液偏光显微照片
图462℃至68℃保温30min半糊化淀粉浆液中淀粉平均粒径
图563℃至68℃保温30min半糊化淀粉浆液中淀粉的DSC检测热流图
图663℃至67℃保温30min半糊化淀粉浆液中淀粉的WXRD图
Claims (9)
1.半糊化淀粉浆液的检测方法，其特征在于该方法包括：
a取样：取半糊化的4份半糊化淀粉浆液及相对应的样品进行预处理；
b仪器检测：分别采用偏光显微镜、粒度分析仪、DSC、WXRD仪器分析。
2.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中的淀粉为原淀粉或变性淀粉。
3.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤a中样品预处理可采用离心后低于50℃烘干、抽滤后低于50℃烘干或冷冻干燥，其中优选冷冻干燥。
4.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中偏光显微镜观察时，样品应为直接取样稀释至淀粉单分子层时进行观察拍照，其中优选稀释10至500倍。
5.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中粒度分析时，样品应为直接从调浆桶中取样稀释至适当倍数，其中优选稀释10至1000倍。
6.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中DSC分析时，样品应为冷冻干燥的干粉样品，其中检测时水与样品之比高于2比1，升温速率为2℃/min至15℃/min，其中优选样品与水之比为1∶3，升温速率10℃/min。
7.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中DSC分析时，糊化度的计算方式为：
8.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中WXRD分析时，样品应为冷冻干燥的干粉样品，扫描速率大于0.5°/min，2θ角扫描范围为3°至60°，其中扫描速率优选3°/min，2θ角扫描范围优选3°至30°。
9.如权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中WXRD分析时，结晶度的计算方式为：
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