CN103469314A - 一种超高分子量ppta树脂液晶纺丝液的快速制备方法 - Google Patents

一种超高分子量ppta树脂液晶纺丝液的快速制备方法 Download PDF

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余木火
刘静
孔海娟
宋福如
钟鸿鹏
亢春卯
刘新东
邱大龙
沈伟波
李双江
杜凌栋
宋志强
叶盛
宋利强
宋聚强
滕翠青
韩克清
马禹
鲍诒训
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Donghua University
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Abstract

本发明涉及一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，特别是一种PPTA树脂和浓H2SO4低温混合后快速升温制备超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的方法。该种方法中使PPTA树脂和固体浓H2SO4在低温下表面充分接触后通过快速升温到溶解温度后溶解，可以使PPTA-浓H2SO4混合物在高温状态下停留时间大大缩短，从而降低了PPTA分子链的降解，获得了性能均一、优良的液晶纺丝液。

Description

一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，特别是涉及一种PPTA树脂和浓H2SO4低温混合后快速升温制备超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的方法。
背景技术
聚对苯二甲酰对苯二胺[poly-paraphenylene terephthalamide(PPTA)]纤维，在我国称为对位芳纶或芳纶1414，具有高强度、高模量和耐高温性能，广泛用于防弹衣材料、装甲防护材料、导弹壳体材料、光纤增强材料、防切割材料、耐高温过滤材料等，同时由于其比强度是钢的6倍，作为减重材料可以用于大飞机项目中。早在上世纪七十年代处，美国杜邦公司就发明了由PPTA聚合体与浓硫酸配成液晶溶液再通过干喷湿法纺丝制得PPTA纤维的技术。其中技术关键之一是PPTA-浓H2SO4纺丝浆液的配制，由于粉末状PPTA树脂在硫酸溶液中溶解时会急剧发热，使得表面溶解、结团，阻碍了树脂在浓硫酸中的进一步分散和溶解，从而难以得到体系均匀的纺丝浆液。
PPTA-浓H2SO4液晶纺丝液的降解主要是由于体系中存在的微量水分容易引起酰胺键的水解。且水解程度与水分含量对等有直接的关系。现有的常规溶解方法是直接在较高的温度下溶解，因此溶解时间长，易造成PPTA树脂的酰胺键水解，造成纺丝液的降解。此外，加入超高分子量PPTA树脂后，溶解需要的时间更长，降解更为严重。因此，PPTA-浓H2SO4液晶溶液的配制成为了现今研究的热点。PPTA为半刚性链高聚物，大分子具有高度不对称性，因此，在PPTA-浓H2SO4体系中，存在着大分子-溶剂效应、大分子-大分子效应、外场-叠加效应等，使得PPTA在溶解过程中有明显的溶胀过程，这会使得溶胀条件不同而导致溶剂向溶质扩散过程所需的时间不同。在上世纪七十年代出现了用双螺杆挤出机配制PPTA-浓H2SO4液晶溶液的方法，但由于使用的液体硫酸在混合时极易结块，使每一个树脂粒料吸附的硫酸量不同，因此在挤出过程中造成溶液的均匀性差和树脂在酸中出现不同程度的降解，最终会给纺丝浆体的均匀性带来不利。
在CN101555631中揭示了用固体硫酸制备PPTA纺丝浆体的工业化方法。其技术方案为：在存有冷冻液的多轴行星搅拌器中将硫酸制成粒状的固体硫酸，然后再与粉状PPTA树脂混合后加热溶解，最后得到纺丝浆液。但是在其使用时存在以下问题：（1）由于需要单独制备固体硫酸，因此对设备的耐腐蚀性要求很高；（2）该种方法要求PPTA-浓H2SO4混合物在真空条件下升温溶解，因此设备需要保证稳定的真空度和很高的密封性。
在201210593380.5中讨论了控制PPTA树脂溶解过程中分子量降解的装置及方法。主要运用双螺杆不同部位的功能和温度分布，减少PPTA树脂在溶解过程中的降解情况。但是，在其使用过程中存在以下问题：(1)混合物的升温速率较缓慢，通常最多只能达到10～20℃/min，停留时间为2～6min。因此，混合物在螺杆中停留时间长，易在温度和强剪切力的共同作用下出现较大程度的降解，降解程度达到3%～8%。
发明内容
本发明涉及一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，特别是一种PPTA树脂和浓H2SO4低温混合后快速升温制备超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的方法，解决了现有技术升温慢容易降解的技术问题。
本发明的一种PPTA树脂快速溶解的方法，包括以下步骤：
（1）将PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，并在-20℃～0℃的温度下进行充分预混合，使固体浓H2SO4颗粒和PPTA树脂颗粒接触面积趋向最大值，溶解时结团现象减少，PPTA溶解更均匀，有效的防止了“干点”的产生，溶解速度加快，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物快速升温到80℃～95℃，升温速率为40～45℃/min，使的快速升温后，包围在PPTA树脂颗粒四周的固体浓H2SO4快速溶解，能较好的防止和减少溶解时“干点”现象的，减少混合物在高温阶段停留时间，降低PPTA树脂由于酸、热和强剪切作用造成的降解，加快溶解过程进行，使溶解快速而均匀的进行，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液，并将降解程度控制在1%～1.5%；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃～95℃和压力为0.3～0.5MPa的条件下脱泡，除去留存在纺丝溶液中的气泡，减少纺丝过程中出现断头、毛丝和气泡丝的情况，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述的PPTA树脂的比浓对数粘度为4.5～7.0dl/g。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述PPTA树脂中还包含5～20wt%的超高分子量PPTA树脂，所述超高分子量PPTA树脂的比浓对数粘度为8.5～9.0dl/g。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述的PPTA树脂是经过真空干燥的PPTA树脂，其含水率小于50ppm，减少微量水存在对PPTA树脂分子链中酰胺键的水解作用。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述固体浓H2SO4是将质量分数为95～100%的液态浓H2SO4降温到-20～0℃得到。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82～22:78。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述的剪切是采用转速为30～300rpm的双螺杆完成的，是为了完成混合物的溶解和纵向混合，得到溶解均匀的纺丝溶液。
如上所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，所述脱泡是在双螺杆的前半部分进行真空脱泡，后半部分进行超声脱泡；真空脱泡的真空度为0.3～0.5MPa，超声波发生器产生的超声波频率为30～45kHz。
有益效果：
本发明通过提供一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，揭示了升温速率为40～45℃/min的溶解方法可以得到在螺杆中停留时间短、降解情况低的纺丝溶液。若物料在螺杆内随停留时间延长，则其逐渐降解，且随着溶解温度的缓慢提高降解速率增大。因此，采用快速升温的方法可以让包覆在PPTA树脂颗粒表面的浓H2SO4迅速溶化，在PPTA树脂表面均匀包裹，使聚合物在较小程度溶胀甚至不溶胀的情况下快速而均匀的溶解，防止或减少溶解时结团现象的产生，保证溶解过程快速、流畅。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为95%的液态浓H2SO4降温到0℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为4.5dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82，并在0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按40℃/min的升温速率快速升温到80℃，经剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃和压力为0.3MPa的条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1500，降解程度为1.2%。
实施例2
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为95%的液态浓H2SO4降温到0℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为4.5dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82，并在0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按40℃/min的升温速率快速升温到80℃，经转速为30rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃的条件下，先在压力为0.3MPa的条件下脱泡，后在超声频率为30kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1380，降解程度为1.5%。
实施例3
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为95%的液态浓H2SO4降温到0℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为4.5dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82，并在0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为30rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.3MPa的条件下脱泡，后在超声频率为30kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1250，降解程度为1.3%。
实施例4
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为95%的液态浓H2SO4降温到0℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为4.5dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82，并在0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为300rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃的条件下，先在压力为0.3MPa的条件下脱泡，后在超声频率为30kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1140，降解程度为1.1%。
实施例5
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为100%的液态浓H2SO4降温到-20℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为7.0dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为22:78，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按40℃/min的升温速率快速升温到85℃，经转速为260rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃的条件下，先在压力为0.3MPa的条件下脱泡，后在超声频率为30kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为2340，降解程度为1.5%。
实施例6
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为100%的液态浓H2SO4降温到-20℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为7.0dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为22:78，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为260rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为30kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为2038，降解程度为1.3%。
实施例7
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为100%的液态浓H2SO4降温到-18℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm且比浓对数粘度为7.0dl/g的PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为20:80，并在-18℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为260rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为45kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1967，降解程度为1.2%。
实施例8
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为95%的液态浓H2SO4降温到0℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82，所述PPTA树脂中包括5wt%比浓对数粘度为8.5dl/g的超高分子量PPTA树脂和95wt%比浓对数粘度为4.5dl/g的PPTA树脂，并在0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按40℃/min的升温速率快速升温到90℃，经转速为260rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为90℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为45kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1280，降解程度为1.4%。
实施例9
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为99.5%的液态浓H2SO4降温到-20℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为20:80，所述PPTA树脂中包括20wt%比浓对数粘度为9.0dl/g的超高分子量PPTA树脂和80wt%比浓对数粘度为5.3dl/g的PPTA树脂，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为300rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为45kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1830，降解程度为1.3%。
实施例10
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为99.5%的液态浓H2SO4降温到-20℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为20:80，所述PPTA树脂中包括20wt%比浓对数粘度为9.0dl/g的超高分子量PPTA树脂和80wt%比浓对数粘度为5.3dl/g的PPTA树脂，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按42℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为30rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为45kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为2310，降解程度为1.4%。
实施例11
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为99.5%的液态浓H2SO4降温到-20℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为20:80，所述PPTA树脂中包括15wt%比浓对数粘度为9.0dl/g的超高分子量PPTA树脂和85wt%比浓对数粘度为6.9dl/g的PPTA树脂，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按40℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为30rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为45kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为2630，降解程度为1.5%。
实施例12
一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量分数为99.8%的液态浓H2SO4降温到-18℃得到固体浓H2SO4，将经过真空干燥后含水率小于50ppm PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为19:81，所述PPTA树脂中包括10wt%比浓对数粘度为8.5dl/g的超高分子量PPTA树脂和90wt%比浓对数粘度为6.9dl/g的PPTA树脂，并在-20℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物按45℃/min的升温速率快速升温到95℃，经转速为200rpm的双螺杆的剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为95℃的条件下，先在压力为0.5MPa的条件下脱泡，后在超声频率为35kHz的超声条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。溶液的Kw值为1830，降解程度为1.3%。

Claims (8)

1.一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将PPTA树脂加入到固体浓H2SO4中，并在-20℃～0℃的温度下进行充分预混合，得到PPTA-浓H2SO4混合物；
（2）将所述PPTA-浓H2SO4混合物快速升温到80℃～95℃，升温速率为40～45℃/min，经剪切作用，制成PPTA-浓H2SO4液晶溶液；
（3）将所述PPTA-浓H2SO4液晶溶液在溶液温度为80℃～95℃和压力为0.3～0.5MPa的条件下脱泡，得到稳定且均匀的PPTA-浓H2SO4液晶纺丝溶液。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述PPTA树脂的比浓对数粘度为4.5～7.0dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述PPTA树脂中还包含5～20wt%的超高分子量PPTA树脂，所述超高分子量PPTA树脂的比浓对数粘度为8.5～9.0dl/g。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述的PPTA树脂是经过真空干燥的PPTA树脂，其含水率小于50ppm。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述固体浓H2SO4是将质量分数为95～100%的液态浓H2SO4降温到-20～0℃得到。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述的PPTA树脂与浓H2SO4的投料质量比为18:82～22:78。
7.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述的剪切是采用转速为30～300rpm的双螺杆完成的。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量PPTA树脂液晶纺丝液的快速制备方法，其特征在于，所述脱泡是在双螺杆的前半部分进行真空脱泡，后半部分进行超声脱泡；真空脱泡的真空度为0.3～0.5MPa，超声波发生器产生的超声波频率为30～45kHz。
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