CN103468106B - 一种醇酸皱纹漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种醇酸皱纹漆及其制备方法，所述醇酸皱纹漆由醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、防结皮剂和甲苯组成，按其重量份数计醇酸皱纹树脂50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A0.5-1.5份、10%环烷酸铅1-2.5份、4%环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份，其中所述防结皮剂为甲乙酮肟、丁醛肟或环己酮肟，以混合方式制备而成；所述醇酸皱纹漆，漆膜具有优异特性，皱纹花型可根据用户需求进行灵活改变，制备方法简单安全。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料及其制备方法，尤其是一种醇酸皱纹漆及其制备方法。
背景技术
目前市场上使用的皱纹漆大多为以酚醛皱纹树脂为基料的酚醛皱纹漆，皱纹漆表面似锤击铁板所留下的锤良花纹，具有坚韧耐久，色彩调和，花纹美观等特点，适用于喷涂各种医疗器械及仪器，仪表等各种金属制品表面作装饰涂料。然而，这种皱纹漆的漆膜虽然耐水性好、光泽及硬度高，但是酚醛皱纹树脂合成过程中使用纯苯作为稀释剂，具有一定的毒性；另外，酚醛皱纹树脂的制备工艺为270℃高温炼制，一般为明火加热升温，安全隐患极大，且该树脂是由多个需要明火加热高温（290℃）炼制的硬树脂组成，工艺复杂、成本高、能耗大、危险性大，天津市安监局根据国家规定要求在外环线以内的化工企业禁止使用明火加热生产各类树脂，必须改变工艺，否则停止该类产品的生产销售。因此，寻求一种同样具有耐水性好、光泽度高的皱纹漆，来克服现有皱纹漆生产过程中存在的安全隐患，具有非常重要的生产实践意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种醇酸皱纹漆。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供上述醇酸皱纹漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，按其重量份数计豆油20-30份、甘油5-10份、一氧化铅0.01-0.03份、苯酐15-25份、回流二甲苯2-5份、桐油10-20份、200#溶剂油10-20份、甲苯20-30份。
优选的，上述醇酸皱纹树脂（重量固体60%），按其重量份数计豆油27份、甘油6份、一氧化铅0.02份、苯酐21份、回流二甲苯4份、桐油13份、200#溶剂油16份、甲苯25份。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数称取豆油20-30份、甘油5-10份、一氧化铅0.01-0.03份、苯酐15-25份、回流二甲苯2-5份、桐油10-20份、200#溶剂油10-20份、甲苯20-30份，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达4-5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
一种醇酸皱纹漆，由上述醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、防结皮剂和甲苯组成，按其重量份数计醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A0.5-1.5份、10%环烷酸铅1-2.5份、4%环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份，其中所述防结皮剂为甲乙酮肟、丁醛肟或环己酮肟。
优选的，上述醇酸皱纹漆，所述聚合油调花树脂，由桐油和松香改性树脂组成，按其重量份数计桐油70-80份、松香改性树脂20-30份。
优选的，上述醇酸皱纹漆，所述聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）按重量份数将桐油70-80份、松香改性树脂20-30份加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到4-5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，过滤即得。
优选的，上述醇酸皱纹漆，将所述步骤（2）中粘度达到4-5秒的聚合油调花树脂降温至60℃以下后进行过滤，避免树脂因温度过高而容易溅落烫伤。
优选的，上述醇酸皱纹漆，按其重量份数计醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）57份、聚合油调花树脂8份、炭黑2.2份、轻钙31份、膨润土HFGEL-40A0.9份、10%环烷酸铅1.5份、4%环烷酸钴2.6份、防结皮剂0.2份、甲苯6.5份，其中，所述防结皮剂为甲乙酮肟，所述聚合油调花树脂由按重量份数计73份桐油和28份松香改性树脂组成。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）按重量份数称取醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A0.5-1.5份、10%环烷酸铅1-2.5份、4%环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体60±3%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以200-400转/分低速搅拌均匀后，以1200-1600转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、防结皮剂和甲苯，以300-600转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
本发明的有益效果是：
上述醇酸皱纹漆，漆膜具有优异的附着力、耐水性好、光泽高、装饰性极佳，皱纹花型可根据用户需求进行灵活改变，不含纯苯溶剂，降低了对人体及大气的危害，树脂生产工艺简单，利用现有生产醇酸树脂的设备即可生产，性价比高，替代了需要明火加热的酚醛皱纹树脂，大大降低了皱纹漆生产过程中可能出现的安全隐患，满足了用户对产品的需求，制备方法简单安全，适合规模化工业生产的需要。
附图说明
图1是实施例6-10所述醇酸皱纹漆的喷涂效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
其中，所使用试剂：豆油一级、甘油98%、、一氧化铅试剂、苯酐99.5%、、二甲苯石油级、桐油一级、200#溶剂溜程140-200℃、甲苯溜程110.3-111.0℃。
实施例1
一种醇酸皱纹树脂（重量固体60%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，其中，豆油27kg、甘油6kg、一氧化铅0.02kg、苯酐21kg、回流二甲苯4kg、桐油13kg、200#溶剂油16kg、甲苯25kg。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体60%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取豆油27kg、甘油6kg、一氧化铅0.02kg、苯酐21kg、回流二甲苯4kg、桐油13kg、200#溶剂油16kg、甲苯25kg，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
实施例2
一种醇酸皱纹树脂（重量固体62.5%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，其中，豆油30kg、甘油5kg、一氧化铅0.01kg、苯酐25kg、回流二甲苯5kg、桐油10kg、200#溶剂油20kg、甲苯30kg。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体62.5%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取豆油30kg、甘油5kg、一氧化铅0.01kg、苯酐25kg、回流二甲苯5kg、桐油10kg、200#溶剂油20kg、甲苯30kg，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达4秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
实施例3
一种醇酸皱纹树脂（重量固体60.8%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，其中，豆油20kg、甘油10kg、一氧化铅0.03kg、苯酐15kg、回流二甲苯2kg、桐油20kg、200#溶剂油15kg、甲苯25kg。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体60.8%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取豆油20kg、甘油10kg、一氧化铅0.03kg、苯酐15kg、回流二甲苯2kg、桐油20kg、200#溶剂油15kg、甲苯25kg，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达4秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
实施例4
一种醇酸皱纹树脂（重量固体63%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，其中，豆油23kg、甘油6kg、一氧化铅0.02kg、苯酐17kg、回流二甲苯4kg、桐油12kg、200#溶剂油10kg、甲苯20kg。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体63%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取豆油23kg、甘油6kg、一氧化铅0.02kg、苯酐17kg、回流二甲苯4kg、桐油12kg、200#溶剂油10kg、甲苯20kg，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
实施例5
一种醇酸皱纹树脂（重量固体59%）（所述重量固体指以重量计的涂料配方其固体所占的重量），由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，其中，豆油26kg、甘油6kg、一氧化铅0.03kg、苯酐22kg、回流二甲苯3kg、桐油18kg、200#溶剂油19kg、甲苯28kg。
上述醇酸皱纹树脂（重量固体59%）的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取豆油26kg、甘油6kg、一氧化铅0.03kg、苯酐22kg、回流二甲苯3kg、桐油18kg、200#溶剂油19kg、甲苯28kg，备用；
（2）将配方量的豆油、配方量80%的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
（3）升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
（4）升温至230℃保持醇解；
（5）醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20%的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
（6）升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
（7）在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油=1︰1对稀），酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
（8）降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
实施例6
一种醇酸皱纹漆，由实施例1所述醇酸皱纹树脂（重量固体60%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯组成，其中，醇酸皱纹树脂（重量固体60%）57kg、聚合油调花树脂8kg、炭黑2.2kg、轻钙31kg、膨润土HFGEL-40A0.9kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴2.6kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯6.5kg，其中，所述聚合油调花树脂由桐油和松香改性树脂组成，桐油73kg、松香改性树脂28kg，该聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）将桐油73kg、松香改性树脂28kg加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到4.5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，降温至50℃过滤即得。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取醇酸皱纹树脂（重量固体60%）57kg、聚合油调花树脂8kg、炭黑2.2kg、轻钙31kg、膨润土HFGEL-40A0.9kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴2.6kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯6.5kg为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体60%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以300转/分低速搅拌均匀后，以1500转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯，以500转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
实施例7
一种醇酸皱纹漆，由实施例2所述醇酸皱纹树脂（重量固体62.5%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、丁醛肟和甲苯组成，其中，醇酸皱纹树脂60kg、聚合油调花树脂5kg、炭黑3kg、轻钙35kg、膨润土HFGEL-40A1.5kg、10%环烷酸铅1kg、4%环烷酸钴2kg、丁醛肟0.3kg、甲苯5kg，其中，所述聚合油调花树脂由桐油和松香改性树脂组成，桐油70kg、松香改性树脂30kg，该聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）将桐油70kg、松香改性树脂30kg加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，降温至60℃过滤即得。
优选的，上述醇酸皱纹漆，将所述步骤（2）中粘度达到5秒的聚合油调花树脂以下后进行过滤，避免树脂因温度过高而容易溅落烫伤。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取醇酸皱纹树脂（重量固体62.5%）60kg、聚合油调花树脂5kg、炭黑3kg、轻钙35kg、膨润土HFGEL-40A1.5kg、10%环烷酸铅1kg、4%环烷酸钴2kg、丁醛肟0.3kg、甲苯5kg为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体62.5%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以400转/分低速搅拌均匀后，以1200转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、丁醛肟和甲苯，以600转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
实施例8
一种醇酸皱纹漆，由实施例3所述醇酸皱纹树脂（重量固体60.8%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、环己酮肟和甲苯组成，其中，醇酸皱纹树脂50kg、聚合油调花树脂10kg、炭黑2kg、轻钙20kg、膨润土HFGEL-40A0.5kg、10%环烷酸铅2.5kg、4%环烷酸钴3.5kg、环己酮肟0.1kg、甲苯10kg，其中，所述聚合油调花树脂由桐油和松香改性树脂组成，桐油80kg、松香改性树脂20kg，该聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）将桐油80kg、松香改性树脂20kg加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到4秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，过滤即得。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取醇酸皱纹树脂（重量固体60.8%）50kg、聚合油调花树脂10kg、炭黑2kg、轻钙20kg、膨润土HFGEL-40A0.5kg、10%环烷酸铅2.5kg、4%环烷酸钴3.5kg、环己酮肟0.1kg、甲苯10kg为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体60.8%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以200转/分低速搅拌均匀后，以1600转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、环己酮肟和甲苯，以300转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
实施例9
一种醇酸皱纹漆，由实施例4所述醇酸皱纹树脂（重量固体63%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯组成，其中，醇酸皱纹树脂57kg、聚合油调花树脂8kg、炭黑2.3kg、轻钙30kg、膨润土HFGEL-40A1.0kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴3.0kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯6kg，其中，所述聚合油调花树脂由桐油和松香改性树脂组成，其中，桐油74kg、松香改性树脂26kg，该聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）将桐油74kg、松香改性树脂26kg加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到4.8秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，降温至45℃过滤即得。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取醇酸皱纹树脂（重量固体63%）57kg、聚合油调花树脂8kg、炭黑2.3kg、轻钙30kg、膨润土HFGEL-40A1.0kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴3.0kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯6kg为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体63%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以300转/分低速搅拌均匀后，以1400转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯，以400转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
实施例10
一种醇酸皱纹漆，由实施例5所述醇酸皱纹树脂（重量固体59%）、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯组成，其中，醇酸皱纹树脂52kg、聚合油调花树脂6kg、炭黑2.7kg、轻钙25kg、膨润土HFGEL-40A1.3kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴3.2kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯7kg，其中，所述聚合油调花树脂由桐油和松香改性树脂组成，桐油75kg、松香改性树脂25kg，该聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
（1）将桐油75kg、松香改性树脂25kg加入反应釜搅拌升温；
（2）升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到5秒（树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯=1︰1对稀）时即为反应终点，过滤即得。
上述醇酸皱纹漆的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）称取醇酸皱纹树脂（重量固体59%）52kg、聚合油调花树脂6kg、炭黑2.7kg、轻钙25kg、膨润土HFGEL-40A1.3kg、10%环烷酸铅1.5kg、4%环烷酸钴3.2kg、甲乙酮肟0.2kg、甲苯7kg为原料；
（2）将配方量的醇酸皱纹树脂（重量固体59%）加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
（3）继续加入配方量的炭黑和轻钙，以400转/分低速搅拌均匀后，以1500转/分高速分散10分钟，得浆料；
（4）将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10%环烷酸铅、4%环烷酸钴、甲乙酮肟和甲苯，以500转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
实施例1-10之一所述各组分的用量按照相同比例增加或减少，所得各组分的重量份数关系均属于本发明的保护范围。
如图1所示，依次将本发明实施例6-10所述醇酸皱纹漆由左向右进行喷涂后，在室温放置10-15min，置入120-130℃的烘箱中烘烤10min，即能够显露皱纹花纹，根据聚合油调花树脂比例的变化，醇酸皱纹漆花型的大小也相应改变，该醇酸皱纹漆可主要用于仪器、仪表、五金制品、防盗门等有美术要求的金属表面，对金属表面具有很好的保护和装饰作用。
技术效果分析：
本发明所述醇酸皱纹漆的关键技术在于醇酸皱纹树脂及聚合油调花树脂配方设计及工艺路线确定。醇酸皱纹漆的起皱是利用醇酸皱纹树脂中未完全聚合的桐油在干燥成膜时部分甲型（α型）桐油酸转变成乙型（β型）桐油酸，经过适当的温度烘烤，以加速氧化聚合而起皱的；同时在醇酸皱纹漆内加入钴干料和铅干料，可促进漆膜表面很快干结成膜，将内层封闭，由于外层在不同速度下氧化干燥，外层结膜面积增加，内层未干保持原面积，促使表面多出来的面积向上隆起，使漆膜起皱。
本发明中聚合油调花树脂可采用根据用户所需皱纹花纹大小不同而设计的调花树脂，进而配制出不同花型的成品，例如，如果需要粗花纹的皱纹漆，可以适当提高醇酸皱纹树脂的比例，并且降低聚合油调花树脂的比例；如果需要细花纹的皱纹漆，可以适当降低醇酸皱纹树脂的比例，增加聚合油调花树脂的比例。
本发明中醇酸皱纹树脂中甘油不是全部参与醇解，而是保留部分甘油直接酯化，从而保证了树脂的粘度和酸价符合设计输入要求及树脂的稳定性。
优化设计的醇酸皱纹漆配方，通过调整适宜的颜料体积浓度，同时轻钙的使用起到较好的分散花纹，使花纹均匀的作用，使产品的综合理化性能达到最佳。
对实施例6所述醇酸皱纹漆进行检测，检测方法及结果见表1。
表1
上述参照实施例对该一种醇酸皱纹漆及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂，其特征在于：由豆油、甘油、一氧化铅、苯酐、回流二甲苯、桐油、200#溶剂油和甲苯组成，按其重量份数计豆油20-30份、甘油5-10份、一氧化铅0.01-0.03份、苯酐15-25份、回流二甲苯2-5份、桐油10-20份、200#溶剂油10-20份、甲苯20-30份；所述醇酸皱纹树脂是由下述方法制备得到的：
(1)按重量份数称取豆油20-30份、甘油5-10份、一氧化铅0.01-0.03份、苯酐15-25份、回流二甲苯2-5份、桐油10-20份、200#溶剂油10-20份、甲苯20-30份，备用；
(2)将配方量的豆油、配方量80％的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
(3)升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
(4)升温至230℃保持醇解；
(5)醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20％的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
(6)升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
(7)在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达4-5秒，树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油＝1︰1对稀，酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
(8)降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
2.根据权利要求1所述的重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂，其特征在于：按其重量份数计豆油27份、甘油6份、一氧化铅0.02份、苯酐21份、回流二甲苯4份、桐油13份、200#溶剂油16份、甲苯25份。
3.权利要求1所述的重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)按重量份数称取豆油20-30份、甘油5-10份、一氧化铅0.01-0.03份、苯酐15-25份、回流二甲苯2-5份、桐油10-20份、200#溶剂油10-20份、甲苯20-30份，备用；
(2)将配方量的豆油、配方量80％的甘油加入反应釜，开搅拌升温；
(3)升温到120℃加入配方量的一氧化铅，继续升温；
(4)升温至230℃保持醇解；
(5)醇解合格后降温至180℃以下，加入配方量的余下的20％的甘油和苯酐，升温，加入配方量的回流二甲苯；
(6)升温至180℃保持低温酯化1小时，再升温至230℃；
(7)在230℃保持高温酯化2.5h以后，取样测粘度和酸价，当粘度达4-5秒，树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰200#溶剂油＝1︰1对稀，酸价低于25mgKOH/g时降温至180℃以下，加入配方量的桐油升温至220℃保持1.5小时；
(8)降温至170℃以下，加入配方量的200#溶剂油和甲苯对稀，搅拌降温至70℃，过滤包装备用。
4.一种醇酸皱纹漆，其特征在于：由权利要求1所述重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂、聚合油调花树脂、炭黑、轻钙、膨润土HFGEL-40A、10％环烷酸铅、4％环烷酸钴、防结皮剂和甲苯组成，按其重量份数计重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A 0.5-1.5份、10％环烷酸铅1-2.5份、4％环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份，其中所述防结皮剂为甲乙酮肟、丁醛肟或环己酮肟，所述醇酸皱纹漆是由下述方法制备得到的：
(1)按重量份数称取重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A 0.5-1.5份、10％环烷酸铅1-2.5份、4％环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份为原料；
(2)将配方量的重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
(3)继续加入配方量的炭黑和轻钙，以200-400转/分低速搅拌均匀后，以1200-1600转/分高速分散10分钟，得浆料；
(4)将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10％环烷酸铅、4％环烷酸钴、防结皮剂和甲苯，以300-600转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
5.根据权利要求4所述的醇酸皱纹漆，其特征在于：所述聚合油调花树脂，由桐油和松香改性树脂组成，按其重量份数计桐油70-80份、松香改性树脂20-30份。
6.根据权利要求4或5所述的醇酸皱纹漆，其特征在于：所述聚合油调花树脂是由下述方法得到的：
(1)按重量份数将桐油70-80份、松香改性树脂20-30份加入反应釜搅拌升温；
(2)升温至220℃保持回流反应3小时,取样测粘度，当粘度达到4-5秒时即为反应终点，树脂粘度采用加溶剂对稀进行检测，25℃条件下，树脂︰二甲苯＝1︰1对稀，过滤即得。
7.根据权利要求6所述的醇酸皱纹漆，其特征在于：将所述步骤(2)中粘度达到4-5秒的聚合油调花树脂降温至60℃以下后进行过滤，避免树脂因温度过高而容易溅落烫伤。
8.根据权利要求4所述的醇酸皱纹漆，其特征在于：按其重量份数计重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂57份、聚合油调花树脂8份、炭黑2.2份、轻钙31份、膨润土HFGEL-40A 0.9份、10％环烷酸铅1.5份、4％环烷酸钴2.6份、防结皮剂0.2份、甲苯6.5份，其中，所述防结皮剂为甲乙酮肟，所述聚合油调花树脂由按重量份数计73份桐油和28份松香改性树脂组成。
9.权利要求4所述的醇酸皱纹漆的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
(1)按重量份数称取重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂50-60份、聚合油调花树脂5-10份、炭黑2-3份、轻钙20-35份、膨润土HFGEL-40A 0.5-1.5份、10％环烷酸铅1-2.5份、4％环烷酸钴2-3.5份、防结皮剂0.1-0.3份、甲苯5-10份为原料；
(2)将配方量的重量固体60±3％的醇酸皱纹树脂加入配料罐中搅拌后，加入配方量的膨润土HFGEL-40A，高速分散10分钟；
(3)继续加入配方量的炭黑和轻钙，以200-400转/分低速搅拌均匀后，以1200-1600转/分高速分散10分钟，得浆料；
(4)将浆料放入研磨机中研磨至细度80微米后打入调漆罐，加入配方量的聚合油调花树脂、10％环烷酸铅、4％环烷酸钴、防结皮剂和甲苯，以300-600转/分的速度搅拌20分钟，中控检测理化性能，合格后过滤包装。
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