CN103467734A - 一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，属于聚甘油酯的制备技术领域。所述方法先对废弃油进行预处理，处理后的废弃油和纯化水水解得到脂肪酸、水蒸气、粗甘油和油脂，所得脂肪酸与水蒸汽经过蒸馏去除水蒸汽，得到脂肪酸产品；所得粗甘油经过分离、离心提纯、精制和聚合反应得到聚甘油，最终将聚甘油和脂肪酸送入酯化反应釜中，加入适量固体碱KOH/Al2O3催化剂，通氮气保护、加热搅拌进行酯化反应得到聚甘油脂肪酸酯产品。本方法不但可以变废为宝，而且反应产物纯度高，性状优良，性能稳定，具有很高的生产和应用价值。
Description
技术领域
本发涉及一种明聚甘油酯的制备方法，具体涉及一种以食用废弃油为原料制备聚甘油脂肪酸的方法，属于聚甘油酯的制备技术领域。
背景技术
聚甘油脂肪酸酯简称聚甘油酯，是一类新型、高效、性能优良的多羟基脂类非离子型表面活性剂。聚甘油脂肪酸酯不仅具有强烈的乳化、分散、渗透及溶化力，且具有比其他多羟基脂类脂肪酸更强烈的耐热和耐酸性能，被联合国粮农组织和世界卫生组织确认为无毒无害的高安全食品添加剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，包括以下步骤：
(1)将废弃食用油送入预处理器中，向其中添加过氧化氢，控制温度为60-70℃，连续搅拌20-30min，向预处理器中加入活性炭，升温至70-80℃，再搅拌20-30min，得到预处理后的使用废弃油；
(2) 将步骤(1)中制备的预处理后的食用废弃油送入水解反应釜中，向水解反应釜中添加纯化水和浓度为95-96%的浓硫酸，温度控制为200～250℃，水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂；
(3) 将(2)步骤所制得的脂肪酸和水蒸汽经常规冷凝处理后，再送入蒸馏器中，控制蒸馏器的温度为110～115℃、分离得脂肪酸产品和水；并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层，控制水解反应釜的温度为80～85℃，收集下层液体即为粗甘油产品；
(4)将(3)步骤所得半成品甘油移入精馏器中，控制精馏器的温度为70℃，减压蒸馏收集164～204℃馏分，即为精制甘油；
(5)将所得精制甘油加入聚合反应釜中，向聚合反应釜中通入氮气，控制聚合反应釜内的温度为120℃～150℃，预热30-40分钟，然后加入氢氧化锂，并不断搅拌，然后将聚合反应釜内的温度升至220℃～250℃，反应5～6小时，得到聚甘油产品；
(6) 向酯化反应器中加入聚甘油产品，在固体碱KOH/Al2O3催化剂和氮气保护条件下，添加脂肪酸产品，加热搅拌进行酯化反应，反应温度为210-250℃，反应时间为3-4h。
(7)将反应产物溶于一定量的正丁醇中，恒温70～80℃下，用饱和食盐水洗涤三次；油水分层、減压蒸馏：对水、油两层进行分层处理，分别进行减压蒸馏除去溶剂，油层减压蒸馏后得到聚合度很高的聚甘油脂肪酸单酯；而水层得到少量聚甘油，聚甘油可以回收酯化； 检测确定产品含量：对产物聚甘油脂肪酸单酯进行高压液相/质谱检测，得到产品中各种成分的具体含量。
所述步骤(1)中原料食用废弃油、过氧化氢和活性炭的质量比为1:0.04-0.05:0.06-0.07。
所述步骤(2)中纯净水的质量为食用废弃油的0.6-0.7，浓硫酸的质量为食用废弃油的0.05-0.07%。
所述步骤(5)中氢氧化钠的质量为食用废弃油的2-3%。
所述步骤(6)中聚甘油和脂肪酸产品的摩尔比为1.5-3:1。
所述步骤(6)中催化剂的用量为食用废弃油的1-2%，氨气的通入速度为30-50kg/h。
本发明的有益效果：本发明不但可以变废为宝，而且反应产物纯度高，性状优良，性能稳定，具有很高的生产和应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚明了，本发明采用如下具体实施例对本发明的拘束方案作详细说明。
(1)将100kg废弃食用油送入预处理器中，向其中添加4kg过氧化氢，控制温度为60-70℃，连续搅拌20-30min，向预处理器中加入6kg活性炭，升温至70-80℃，再搅拌20-30min，得到预处理后的使用废弃油；
(2) 将步骤(1)中制备的预处理后的食用废弃油送入水解反应釜中，向水解反应釜中添加60kg纯化水和浓度为95-96%的浓硫酸5kg，温度控制为235℃，水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂；
(3) 将(2)步骤所制得的脂肪酸和水蒸汽经常规冷凝处理后，再送入蒸馏器中，控制蒸馏器的温度为110～115℃、分离得脂肪酸产品和水；并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层，控制水解反应釜的温度为80～85℃，收集下层液体即为粗甘油产品；
(4)将(3)步骤所得半成品甘油移入精馏器中，控制精馏器的温度为70℃，减压蒸馏收集180℃馏分，即为精制甘油；
(5)将所得精制甘油加入聚合反应釜中，向聚合反应釜中通入氮气，控制聚合反应釜内的温度为135℃，预热30分钟，然后加入氢氧化锂2kg，并不断搅拌，然后将聚合反应釜内的温度升至245℃，反应5小时，得到聚甘油产品；
(6)向酯化反应器中加入50kg聚甘油产品，再加入固体碱KOH/Al2O3催化剂12kg，同时通入氮气，氮气通入速度为50kg/h，添加脂肪酸产品42kg，加热搅拌进行酯化反应，反应温度为235℃，反应时间为3h；
(7)将反应产物溶于一定量的正丁醇中，恒温70℃下，用饱和食盐水洗涤三次；油水分层、減压蒸馏：对水、油两层进行分层处理，分别进行减压蒸馏除去溶剂，油层减压蒸馏后得到聚合度很高的聚甘油脂肪酸酯；而水层得到少量聚甘油，聚甘油可以回收酯化。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (6)
1.一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废弃食用油送入预处理器中，向其中添加过氧化氢，控制温度为60-70℃，连续搅拌20-30min，向预处理器中加入活性炭，升温至70-80℃，再搅拌20-30min，得到预处理后的使用废弃油；
(2) 将步骤(1)中制备的预处理后的食用废弃油送入水解反应釜中，向水解反应釜中添加纯化水和浓度为95-96%的浓硫酸，温度控制为200～250℃，水解得到脂肪酸、水蒸汽、粗甘油及油脂；
(3) 将(2)步骤所制得的脂肪酸和水蒸汽经常规冷凝处理后，再送入蒸馏器中，控制蒸馏器的温度为110～115℃、分离得脂肪酸产品和水；并将(2)步骤水解反应釜中的粗甘油和油脂进行静置分层，控制水解反应釜的温度为80～85℃，收集下层液体即为粗甘油产品；
(4)将(3)步骤所得半成品甘油移入精馏器中，控制精馏器的温度为70℃，减压蒸馏收集164～204℃馏分，即为精制甘油；
(5)将所得精制甘油加入聚合反应釜中，向聚合反应釜中通入氮气，控制聚合反应釜内的温度为120℃～150℃，预热30-40分钟，然后加入氢氧化锂，并不断搅拌，然后将聚合反应釜内的温度升至220℃～250℃，反应5～6小时，得到聚甘油产品；
(6)向酯化反应器中加入聚甘油产品，在固体碱KOH/Al2O3催化剂和氮气保护条件下，添加脂肪酸产品，加热搅拌进行酯化反应，反应温度为210-250℃，反应时间为3-4h；
(7)将反应产物溶于一定量的正丁醇中，恒温70～80℃下，用饱和食盐水洗涤三次；油水分层、減压蒸馏：对水、油两层进行分层处理，分别进行减压蒸馏除去溶剂，油层减压蒸馏后得到聚甘油脂肪酸酯；而水层得到少量聚甘油，聚甘油可以回收酯化。
2.根据权利要求1所述的一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：所述步骤(1)中原料食用废弃油、过氧化氢和活性炭的质量比为1:0.04-0.05:0.06-0.07。
3. 根据权利要求1所述的一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：所述步骤(2)中纯净水的质量为食用废弃油的0.6-0.7，浓硫酸的质量为食用废弃油的0.05-0.07%。
4. 根据权利要求1所述的一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：所述步骤(5)中氢氧化钠的质量为食用废弃油的2-3%。
5. 根据权利要求1所述的一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：所述步骤(6)中聚甘油和脂肪酸产品的摩尔比为1.5-3:1。
6. 根据权利要求1所述的一种食用废弃油制备聚甘油脂肪酸的方法，其特征在于：所述步骤(6)中催化剂的用量为食用废弃油的1-2%，氨气的通入速度为30-50kg/h。
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