CN103467708B - 低弹性模量高延伸率的柔性环氧树脂材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，通过采用双酚A型环氧树脂、改性胺类固化剂、缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂制备的环氧树脂材料，弹性模量比普通的环氧树脂材料弹性模量低、抗拉强度较高、断裂延伸率高且粘度小、粘接强度好，可做为桥面薄层铺装以及各类缺陷修补和非承重结构的裂缝灌注的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种建筑功能材料，具体涉及一种土木建筑工程中用于桥面抗渗防水、抗滑磨耗层或用作局部破损修补的低弹性模量高延伸率的柔性环氧树脂材料。
背景技术
环氧树脂是一种具有抗渗，抗氯离子冻融，抗硫酸盐、各种酸及碱的侵蚀，抗油污，以及具有良好湿热循环性能的有机材料，但传统环氧树脂弹性模量高、断裂延伸率小，与混凝土及钢材线胀系数相差大，在使用上极易造成环氧树脂或者混凝土材料的破坏造成使用目的不能实现。传统的改性手段在降低弹性模量的同时也会大幅降低抗拉强度，造成机械性能损失，而断裂延伸率也不能达到理想值，直接制约了环氧树脂材料在工程上的大面积应用。
美国规范ASTMC881对桥面用覆层环氧树脂材料作了明确规定，其中Grade1的粘度小于2Pa·S，粘接强度大于10MPa，抗拉断裂伸长率大于30％，抗压弹性模量小于896MPa。
ACI548.5R中对桥面用覆层环氧树脂材料的规定为抗拉强度不小于14MPa，断裂伸长率不小于30％，抗拉弹性模量为400～830MPa之间，粘结强度大于7MPa。
然而试验和应用研究表明，环氧树脂粘结剂抗拉弹性模量大于400MPa时，其用作桥面覆层时的开裂、脱空、破损的机率会大大增加。而目前现有的一些普通环氧树脂材料的弹性模量为2000～3000MPa。
中国发明专利(公开号CN102408860A)公开了一种柔性环氧胶粘剂及其应用，该专利采用一种柔性环氧粘结剂作为路面覆层使用。该专利采用双酚A型环氧树脂、丙烯酸酯基团封端的聚氨酯、稀释剂、偶联剂组成A组分，采用改性固化剂、促进剂、消泡剂组成B组分，其中丙烯酸酯基团封端的聚氨酯和改性固化剂需高温制备，制作工艺复杂，流程繁琐，不宜现场实施。该专利也并未描述所获柔性环氧粘结剂抗拉弹性模量值，而该值是衡量环氧材料在混凝土路面上用作铺装时其与混凝土体系的低温自稳定性的重要指标，超过一定范围就会表现出较差的低温稳定性。
发明内容
本发明的目的就是针对上述环氧树脂建筑结构胶材料的不足，提供一种低弹性模量、高延伸率、抗拉强度高的柔性环氧树脂材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种低弹性模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂55～90份
固化剂50～100份
缩水甘油醚稀释剂10～40份
其中，按重量比，固化剂是由20～40份聚醚胺D230、20～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
所述各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂80～90份
固化剂80～100份
缩水甘油醚稀释剂10～20份
其中，按重量比，固化剂是由25～40份聚醚胺D230、25～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
所述各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂55～75份
固化剂50～70份
缩水甘油醚稀释剂20～40份
其中，按重量比，固化剂是由20～40份聚醚胺D230、20～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
还包括重量组份为1～20份的端环氧基聚氨酯增韧剂，所述端环氧基聚氨酯增韧剂的结构式如下：
其中，粘度在23℃时为1000mPa.S、比重为1.05～1.08。
所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51，其环氧值为0.51、环氧当量为196。
所述缩水甘油醚稀释剂的粘度在23℃时为5～8mPa·S、环氧值不小于0.43。
所述缩水甘油醚稀释剂选自但不限于乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的一种。
还包括重量组份为200～900份的填料，所述填料选自但不限于矿粉或石英砂中的至少一种。
一种如上述所述的低弹性模量高延伸率的柔性环氧树脂材料的制备方法，将双酚A型环氧树脂和缩水甘油醚稀释剂混合搅拌形成混合物A，再向混合物A中加入改性胺类固化剂混合均匀。
向所述混合物A中加入端环氧基聚氨酯增韧剂混合搅拌后静置24小时以上，再向静置后的混合物A中加入改性胺类固化剂混合均匀。
端环氧基聚氨酯增韧剂是一类由不同柔性链段嵌段而成的带有活性基团的液体聚合物且粘度低，与环氧树脂及固化剂相容性好，且没有粘滞性，施工顺畅、胶层薄而均匀，用胶量比一般采用增韧剂的建筑结构胶少用近四分之一，既节约了成本，又提高了性能。
端环氧基聚氨酯增韧剂的增韧原理如下：在未固化前，它与环氧树脂及固化剂是均相存在于体系中，一旦固化开始，此增韧剂便开始分相均匀分布在固化体系中形成海岛结构；
更明显的表现现象是如果不加填料，在开始固化前，此环氧固化体系为均匀透明液状物，在固化过程中开始出现混浊最后成乳白色或棕黄色不透明固体状；
由于该增韧剂在固化完成后形成微米尺寸的弹性橡胶颗粒，并均匀地分布在固化物连续相中，形成具有“海岛结构”的环氧树脂合金。它可以大量吸收固化时产生的收缩应力，且稳定持久，固化物的断裂韧性比不加该增韧剂体系提高近十倍，粘接强度会大幅度提高，同时不降低耐热性。
本发明与现有技术相比，有益效果为：本发明的环氧树脂材料弹性模量比普通的环氧树脂材料弹性模量低、抗拉强度较高、断裂延伸率高且粘度小、粘接强度好，可做为桥面薄层铺装以及各类缺陷修补和非承重结构的裂缝灌注的材料。
附图说明
图1为实施例1的应力-应变曲线图；
图2为实施例4的应力-应变曲线图；
图3为实施例5的应力-应变曲线图；
图4为实施例6的应力-应变曲线图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
以下所有实施例中的双酚A型环氧树脂E-51的环氧值为0.51、环氧当量为196；缩水甘油醚稀释剂的粘度在23℃时为5～8mPa·S、环氧值不小于0.43；增韧剂采用的是端环氧基聚氨酯增韧剂(即聚氨酯增韧橡胶)，其结构式如下：
其中，粘度在23℃时为1000mPa.S、比重为1.05～1.08(优选为1.07)。
实施例1
各组份的重量比为：
双酚A型环氧树脂E-5180～90份，优选90份
固化剂80～100份，优选100份
乙二醇二缩水甘油醚稀释剂10～20份，优选10份
其中，按重量比，固化剂为25～35份聚醚胺D230、25～35份聚醚胺D400、18～22份聚醚胺D5000与3～7份胺乙基哌嗪AEP、3～5份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为30份聚醚胺D230、30份聚醚胺D400、20份聚醚胺D5000与5份胺乙基哌嗪AEP、4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51和乙二醇二缩水甘油醚稀释剂搅拌均匀，然后加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
如图1所示，所制得的环氧树脂材料的抗拉强度大于30MPa、断裂延伸率约为40％，经试验测得(均为23℃测试)：弹性模量约1600MPa、粘度小于2Pa·S且粘接强度大，7d粘结强度可达15MPa以上。
该改性胺类固化剂能增加体系机械性能和弹性模量，并且保证较大的延伸率。该类型的环氧树脂材料为高强度型：抗拉强度高，虽然弹性模量比较大(但相对于现有的普通环氧树脂材料的弹性模量还是比较低)，同时延伸率也适中。可用于制备需较高强度、较高弹性模量而对断裂延伸率又有较高要求的部位。
实施例2
各组份的重量比为：
双酚A型环氧树脂E-5180～90份，优选85份
固化剂80～100份，优选100份
三羟甲基丙烷三缩水甘油醚10～20份，优选15份
其中，按重量比，固化剂为25～35份聚醚胺D230、25～35份聚醚胺D400、18～22份聚醚胺D5000与3～7份胺乙基哌嗪AEP、3～5份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为30份聚醚胺D230、30份聚醚胺D400、20份聚醚胺D5000与5份胺乙基哌嗪AEP、4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚稀释剂搅拌均匀，然后加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
经试验测得(均为23℃测试)：所制得的环氧树脂材料的抗拉强度约为10MPa、断裂延伸率约为110％，弹性模量约210MPa、粘度小于2Pa·S且粘接强度大，7d粘结强度约10MPa以上。
该改性胺类固化剂对体系机械性能有一定影响，但弹性模量处于较小值，并且保证较大的延伸率。制得的环氧树脂材料弹性模量小、延伸率大。
实施例3
各组份的重量比为：
双酚A型环氧树脂E-5180～90份，优选80份
固化剂80～100份，优选100份
聚乙二醇二缩水甘油醚稀释剂10～20份，优选20份
其中，按重量比，固化剂为30～40份聚醚胺D230、30～40份聚醚胺D400、15～20份聚醚胺D5000与7～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为40份聚醚胺D230、40份聚醚胺D400、15份聚醚胺D5000与10份胺乙基哌嗪AEP、6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51和聚乙二醇二缩水甘油醚稀释剂搅拌均匀，然后加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
经试验测得(均为23℃测试)：所制得的环氧树脂材料的抗拉强度大于8MPa、断裂延伸率约为123％，弹性模量约59MPa、粘度小于2Pa·S且粘接强度大，7d粘结强度可达8MPa以上。
该改性胺类固化剂对体系机械性能有一定影响，但能显著降低弹性模量，并且保证较大的延伸率。制得的环氧树脂材料弹性模量小、延伸率大。
实施例4
各组份的重量比为：
其中，按重量比，固化剂为20～30份聚醚胺D230、20～30份聚醚胺D400、15～20份聚醚胺D5000与1～4份胺乙基哌嗪AEP、2～4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为20份聚醚胺D230、20份聚醚胺D400、15份聚醚胺D5000与3份胺乙基哌嗪AEP、2份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂搅拌均匀后静置24小时以上，然后再加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
如图2所示，所制得的环氧树脂材料的抗拉强度大于14MPa、断裂延伸率可达100％，经试验测得(均为23℃测试)：弹性模量约500MPa、粘度小于2Pa·S且粘接强度大，7d粘结强度可达15MPa以上。
该改性胺类固化剂能在保证较低模量和较高抗拉强度时适当增加延伸率。该类型的环氧树脂材料为高延伸率型：抗拉强度适中，弹性模量适中，但延伸率大。可用于桥面铺装制作抗滑磨耗层(配合碎石使用)。
实施例5
各组份的重量比为：
其中，按重量比，固化剂为20～30份聚醚胺D230、20～30份聚醚胺D400、15～20份聚醚胺D5000与1～4份胺乙基哌嗪AEP、2～4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为35份聚醚胺D230、30份聚醚胺D400、20份聚醚胺D5000与8份胺乙基哌嗪AEP、4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51、聚丙二醇二缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂搅拌均匀后静置24小时以上，然后再加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
如图3所示，所制得的环氧树脂材料的抗拉强度大于14MPa、断裂延伸率可达50％，经试验测得(均为23℃测试)：弹性模量约150MPa、粘度为200mPa·S且粘接强度大，7d粘结强度可达15MPa以上。
该改性胺类固化剂能在保证适当抗拉强度和延伸率时降低弹性模量。该类型的环氧树脂材料为低模量型：抗拉强度适中，弹性模量小，延伸率较大。可用于桥面铺装制作抗滑磨耗层(配合碎石使用)。
实施例6
各组份的重量比为：
其中，按重量比，固化剂为30～40份聚醚胺D230、30～40份聚醚胺D400、20～25份聚醚胺D5000与6～10份胺乙基哌嗪AEP、2～4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为40份聚醚胺D230、40份聚醚胺D400、25份聚醚胺D5000与10份胺乙基哌嗪AEP、2份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51、聚丙二醇二缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂搅拌均匀后静置24小时以上，然后再加入改性胺类固化剂搅拌即可使用。
如图4所示，所制得的环氧树脂材料的抗拉强度大于13MPa、断裂延伸率可达50％，经试验测得(均为23℃测试)：弹性模量约53MPa、粘度约为500mPa·S且粘接强度大，7d粘结强度可达10MPa以上。
该改性胺类固化剂能显著降低弹性模量，并对抗拉强度影响较小，同时保证延伸率。该类型的环氧树脂材料为超低模量型：抗拉强度适中，弹性模量非常小，延伸率较大。可用于较低温度下(零下20℃左右)桥面铺装制作抗滑磨耗层(配合碎石使用)。
以下实施例7、实施例8中的矿粉为石灰石破碎后小于0.075mm的颗粒，采用石英砂为30目石英砂。
实施例7
各组份的重量比为：
其中，按重量比，固化剂为30～40份聚醚胺D230、25～35份聚醚胺D400、15～20份聚醚胺D5000与6～10份胺乙基哌嗪AEP、2～4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为35份聚醚胺D230、30份聚醚胺D400、18份聚醚胺D5000与7份胺乙基哌嗪AEP、4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51、1,4-丁二醇二缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂搅拌均匀后静置24小时以上，然后加入改性胺类固化剂搅拌均匀后再添加矿粉和石英砂即可使用。
经试验测得(均为23℃测试)：所制得的环氧树脂材料的抗拉强度约为5MPa、弹性模量约2110MPa、粘度低于10Pa·S且粘接强度大；可自流平的特点其抗压强度为30MPa、抗压弹性模量为962MPa。可用于桥面铺装制作抗滑磨耗层(配合碎石使用)以及找平薄层铺装，也可以用于特殊部位(需自流平效果)的薄层修补。
实施例8
各组份的重量比为：
其中，按重量比，固化剂为30～40份聚醚胺D230、25～35份聚醚胺D400、15～20份聚醚胺D5000与6～10份胺乙基哌嗪AEP、2～4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
优选为35份聚醚胺D230、30份聚醚胺D400、18份聚醚胺D5000与7份胺乙基哌嗪AEP、4份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂。
按上述原料的重量比精确称量，先将双酚A型环氧树脂E51、1,4-丁二醇二缩水甘油醚稀释剂及端环氧基聚氨酯增韧剂搅拌均匀后静置24小时以上，然后加入改性胺类固化剂搅拌均匀后再添加矿粉和石英砂即可使用。
经试验测得(均为23℃测试)：该组份材料具有和易性好不发粘，易抹易塑形的特点，可用于桥面或者墙体坑槽的快速修补。
综上所述，该环氧树脂材料(不掺填料)粘度小，最低粘度可达200mPa·S(23℃测试)；
该环氧树脂材料(不掺填料)粘结强度高，7d粘结强度可达10～15MPa以上(23℃测试)；
该环氧树脂材料(不掺填料)可分为四种类型：
高强型：该类型抗拉强度高(>30MPa)，抗拉弹性模量略小(约1600～1700MPa，仍低于普通环氧树脂)，延伸率适中(约40％)；
高延伸率型：类型抗拉强度适中(>14MPa)，抗拉弹性模量适中(约500MPa)，延伸率大(可达100％)；
低模量型：该类型抗拉强度适中(>14MPa)，抗拉弹性模量比较小(约为150MPa)，延伸率较大(可达50％)；
超低模量型：该类型抗拉强度适中(>13MPa)，抗拉弹性模量比较小(约53MPa)，延伸率较大(可达50％)。
该环氧树脂材料(掺填料)具有填料掺加量达到环氧树脂重量3.5倍时仍具有10Pa·S的粘度的特点(23℃测试)，具有自流平效果，且抗拉弹性模量低，断裂延伸率大。
上面本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂55～90份
固化剂50～100份
缩水甘油醚稀释剂10～40份
其中，按重量比，固化剂是由20～40份聚醚胺D230、20～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
还包括重量组份为1～20份的端环氧基聚氨酯增韧剂，所述端环氧基聚氨酯增韧剂的结构式如下：
其中，粘度在23℃时为1000mPa.S、比重为1.05～1.08。
2.根据权利要求1所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，所述各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂80～90份
固化剂80～100份
缩水甘油醚稀释剂10～20份
其中，按重量比，固化剂是由25～40份聚醚胺D230、25～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
还包括重量组份为1～20份的端环氧基聚氨酯增韧剂，所述端环氧基聚氨酯增韧剂的结构式如下：
其中，粘度在23℃时为1000mPa.S、比重为1.05～1.08。
3.根据权利要求1所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，所述各组份重量比为：
双酚A型环氧树脂55～75份
固化剂50～70份
缩水甘油醚稀释剂20～40份
其中，按重量比，固化剂是由20～40份聚醚胺D230、20～40份聚醚胺D400、15～25份聚醚胺D5000与1～10份胺乙基哌嗪AEP、2～6份促进剂DMP-30在50℃下混合30～50min后形成的改性胺类固化剂；
还包括重量组份为1～20份的端环氧基聚氨酯增韧剂，所述端环氧基聚氨酯增韧剂的结构式如下：
其中，粘度在23℃时为1000mPa.S、比重为1.05～1.08。
4.根据权利要求1或2或3所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51，其环氧值为0.51、环氧当量为196。
5.根据权利要求1或2或3所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，所述缩水甘油醚稀释剂的粘度在23℃时为5～8mPa·S、环氧值不小于0.43。
6.根据权利要求5所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，所述缩水甘油醚稀释剂选自乙二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚或间苯二酚二缩水甘油醚中的一种。
7.根据权利要求1或2或3所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料，其特征在于，还包括重量组份为200～900份的填料，所述填料选自矿粉或石英砂中的至少一种。
8.如权利要求1～6任意一项所述的低模量高延伸率的柔性环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，将双酚A型环氧树脂和缩水甘油醚稀释剂混合搅拌形成混合物A，向所述混合物A中加入端环氧基聚氨酯增韧剂混合搅拌后静置24小时以上，再向静置后的混合物A中加入改性胺类固化剂混合均匀。
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|---|---|---|---|
| CN201310386362.4A CN103467708B (zh) | 2013-08-30 | 2013-08-30 | 低弹性模量高延伸率的柔性环氧树脂材料 |
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