CN103464975A

CN103464975A - 一种制作x射线窗口用铍箔的制备方法

Info

Publication number: CN103464975A
Application number: CN2013104071020A
Authority: CN
Inventors: 王维一; 王战宏; 徐平; 佘卫东; 苏东峰; 王爱琴; 李志年; 赵克俊
Original assignee: XIBEI INST OF RARE METAL MATERIAL
Current assignee: XIBEI INST OF RARE METAL MATERIAL
Priority date: 2013-09-10
Filing date: 2013-09-10
Publication date: 2013-12-25

Abstract

本发明涉及一种制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其工艺过程包括冷轧，去应力热处理，剩酸化洗及成品热处理，其特征在于所述冷轧采用斜轧，小压下分配、多道次轧制的轧制方法。本发明轧制时控制轧料与轧辊不成90°角，同现有技术相比，具有加工效率高、轧制周期短；所轧制铍箔表面质量好、厚度尺寸均匀、气密性好；材料利用率高、产品合格率高、产品成品率高；可轧制最薄厚度小；两次热处理间最大总加工率大；所轧制铍箔有效面积尺寸大等优点。

Description

一种制作X射线窗口用铍箔的制备方法

技术领域

本发明涉及有色金属生产技术领域，特别是涉及一种制作X射线窗口用铍箔的制备方法。

背景技术

在所有的金属及合金材料中，铍材是X射线穿透率最高的金属材料，因此铍的板材和箔材（铍箔）通常用来制作X射线窗口（铍窗）。铍箔是铍锭经过较长周期的轧制而制备的产品。制作X射线窗口用铍箔要求表面质量好、气密性好、厚度尺寸均匀等。铍的晶体结构为密排六方，其晶体结构决定了铍材的低塑性，同时，铍材具有脆硬性，因此铍材很难轧制。对于铍箔来说，因其厚度很薄，所以较之轧制较厚的铍板来说轧制铍箔的难度更大，体现在冷轧加工率低，轧制周期长，轧制过程极易碎裂、裂边，极易被轧漏等多个方面。

现有的铍箔轧制工艺采用的是常规的单向垂直轧制法，其具体工艺步骤为：

（1）冷轧

采用的轧制方式为常规的单向垂直轧制，轧制时轧料与轧辊成90°角；采用的压下分配方式为单次压下分配较大，单次压下轧制道次较少，压下分配次数较少，导致两次热处理间冷轧总加工率较低。单次压下分配加工率2%～4%，单次压下轧制道次2～5次,压下分配次数3～5次，两次热处理间总轧制道次6～25次，两次热处理间冷轧总加工率5%～8%。润滑方式：采用纯煤油润滑。

（2）去应力热处理

为了消除冷轧时因加工硬化而产生的内应力，在700℃～800℃温度条件下处理，保温时间60min～210min。

（3）酸液化洗

因用常规法进行酸液化洗时，铍箔因厚度薄极易被洗漏，从而使现有工艺无法正常使用能加快铍箔加工、能提高铍箔表面质量的酸液化洗工序环节，因此现有技术方案中没有酸液化洗工序环节。

（4）循环重复上述步骤（1）～（2），直至得到所需厚度尺寸的铍箔。

（5）成品热处理

保温温度和保温时间根据成品的性能要求而定，一般情况：保温温度300℃～800℃；保温时间30min～180min。

（6）成品线切割

依据客户对成品形状及外形尺寸的具体要求编制程序，进行线切割。

采用上述工艺进行铍箔制备时存在：轧制周期长，加工效率低，表面质量较差，厚度尺寸均匀性较差，轧制过程中极易碎裂、裂边，极易被轧漏而导致铍箔气密性下降，材料利用率低、产品合格率低、产品成品率低，可轧制最薄厚度较大，两次热处理间最大总加工率小，所轧制铍箔有效面积尺寸小等不足之处。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的缺陷，提供一种有效缩短轧制周期，提高加工效率，产品合格率和成品率较高，产品质量好，且可轧制最薄厚度小，两次热处理间最大总加工率大，所轧制铍箔有效面积尺寸大的铍箔制备方法。

为实现上述发明目的所采的技术方案为：

一种制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其工艺过程包括冷轧，去应力热处理，剩酸化洗及成品热处理，其特征在于所述冷轧采用斜轧，小压下分配、多道次轧制的轧制方法。

上述斜扎时控制轧料与轧辊成30°～150°角，不等于90°。

上述小压下分配、多道次轧制时，控制单次压下加工率1%～2%，单次压下轧制道次10～30，压下分配次数5～10次，两次热处理间总轧制道次50～120次，两次热处理间冷轧总加工率10%～20%。

上述剩酸化洗是指将铍箔水平放置在按500ml～2000mlH₃PO₄+50g～300gCr₂O₃+30ml～200ml甘油+10ml～50ml酒精+5ml～40ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后0.5～5小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间5～30分钟。

上述去应力热处理是指在700℃～800℃温度条件下处理，保温时间60min～210min。

上述成品热处理是指在300℃～800℃温度条件下保温时间30min～180min。

本发明具有以下技术特点：

1.采用斜扎轧制法，即轧制时轧料与轧辊成30°～150°角，不等于90°角。

在轧制铍箔时发现，铍箔在冷轧时会出现较大的宽展。分析这一原因，由于冷轧时会出现加工硬化现象，退火后的铍箔材轧制到一定的程度时，其轧制方向即纵向的屈服应力已大于其横向的屈服应力，使变形量倾向于屈服应力较小的横向，使横向的变形量增大，从而横向出现了较大的宽展，此时极易出现裂边甚至碎裂。针对这种现象，在冷轧铍箔时，为了增加其宽展以加大其面积尺寸，同时更为了加快其轧制速度，降低轧制裂边及碎裂，减小可轧制最薄厚度，加大两次热处理间最大总加工率发明了斜轧轧制方式。采用斜轧轧制方式，铍箔在轧制时既有纵向正常的延伸，又有横向较大的宽展，所以既可降低由于纵向应力过大产生的轧制裂边及碎裂以便将铍箔轧制的更薄，减小可轧制最薄厚度，又可充分利用横向较大的变形量以缩短铍箔的轧制周期，加大两次热处理间最大总加工率；同时可充分利用横向较大的宽展以加大其面积尺寸，提高材料利用率、产品合格率、产品成品率。

2.剩酸化洗：将铍箔水平放置在按500ml～1000mlH₃PO₄+50g～150gCr₂O₃+30ml～100ml甘油+10ml～20ml酒精+5ml～20ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后0.5～5小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间5～30分钟。

冷轧后的铍箔经高温热处理时，其表面因产生氧化而形成一层影响铍箔表面质量的氧化膜，为提高铍箔表面质量应将氧化膜除去。用常规法化洗铍箔表面的氧化膜时铍箔极易被洗漏而导致其气密性下降。为解决这一问题，发明了一种化洗铍箔表面氧化膜效果良好的特殊化洗法—剩酸化洗法。采用剩酸化洗，不仅可以均匀地除去铍箔表面的氧化膜且铍箔不易被洗漏而提高了铍箔表面质量及气密性，同时产生了较大的厚度尺寸化洗加工量而提高了铍箔制备的加工效率，缩短了铍箔轧制周期。

3.小压下分配、多道次轧制：单次压下加工率1%～2%，单次压下轧制道次10～30,压下分配次数5～10次，两次热处理间总轧制道次50～120次，两次热处理间冷轧总加工率10%～20%。

由于铍箔冷轧时显示极强的脆裂性和低塑性，压下分配过大时极易出现碎裂、裂边，同时轧制出的铍箔其表面质量、气密性、厚度尺寸均匀性均较差。为解决这一问题，本发明采用小压下分配、多道次轧制的轧制方法。采用该轧制方法，可使每道次的压下均匀化，可使道次塑性变形及延伸均匀化。从而保证了良好的表面质量及厚度尺寸的均匀分布，从而降低了轧制碎裂、裂边，提高了材料利用率、产品合格率、产品成品率，同时提高了铍箔气密性。

综上所述，本发明同现有技术相比，具有加工效率高、轧制周期短；所轧制铍箔表面质量好、厚度尺寸均匀、气密性好；材料利用率高、产品合格率高、产品成品率高；可轧制最薄厚度小；两次热处理间最大总加工率大；所轧制铍箔有效面积尺寸大等优点。

本发明与现有技术相关参数对比表

具体实施方式

实施例1

本发明铍箔制备方法的具体实施步骤为：

1、冷轧

采用斜轧的轧制方式：轧制时轧料与轧辊成30°～60°角；采用小压下分配、多道次轧制：单次压下加工率1%～1.3%，单次压下轧制道次10～15，压下分配次数5～7次，两次热处理间总轧制道次50～70次，两次热处理间冷轧总加工率10%～13%；润滑方式：采用纯煤油润滑。

2、去应力热处理

在700℃～730℃温度条件下处理，保温时间60min～90min。

3、剩酸化洗

将铍箔水平放置在按500ml～1000mlH₃PO₄+50g～150g Cr₂O₃+30ml～100ml甘油+10ml～20ml酒精+5ml～20ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后0.5～2小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间5～10分钟。

4、循环重复上述步骤，直至得到所需厚度尺寸的铍箔。（重复的1-3过程？）

5、成品热处理

保温温度300℃～500℃；保温时间30min～80min。

6、成品线切割

7、检验检测

依据上述方法制备的铍箔，经检测:

（1）表面质量

粗糙度Ra:0.4～0.6μm。

（2）厚度尺寸偏差

-10%H≤△H≤+10%H。

（3）气密性

漏光率小于5%。

（4）所轧制铍箔最大有效面积尺寸

140×160ｍｍ。

实施例2

本发明铍箔制备方法的具体实施步骤为：

1、冷轧

采用斜轧的轧制方式：轧制时轧料与轧辊成60°～90°角且不等于90°；采用小压下分配、多道次轧制：单次压下加工率1.3%～1.6%，单次压下轧制道次15～25，压下分配次数7～9次，两次热处理间总轧制道次70～95次，两次热处理间冷轧总加工率约13%～17%；润滑方式：采用纯煤油润滑。

2、去应力热处理

在730℃～760℃温度条件下处理，保温时间90min～150min。

3、剩酸化洗

将铍箔水平放置在按1000ml～1500mlH₃PO₄+150g～250g Cr₂O₃+100ml～150ml甘油+20ml～35ml酒精+20ml～30ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后2～3.5小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间10～20分钟。

4、循环重复上述步骤，直至得到所需厚度尺寸的铍箔。

5、成品热处理

保温温度500℃～650℃；保温时间80min～120min。

6、成品线切割

7、检验检测

依据上述方法制备的铍箔，经检测:

（1）表面质量

粗糙度Ra:0.4～0.6μm。

（2）厚度尺寸偏差

-10%H≤△H≤+10%H。

（3）气密性

漏光率小于5%。

（4）所轧制铍箔最大有效面积尺寸

140×160ｍｍ。

实施例3

本发明铍箔制备方法的具体实施步骤为：

1、冷轧

采用斜轧的轧制方式：轧制时轧料与轧辊成90°～150°角且不等于90°；采用小压下分配、多道次轧制：单次压下加工率1.6%～2%，单次压下轧制道次25～30，压下分配次数9～10次，总轧制道次95～120次，总加工率约17%～20%；采用纯煤油润滑。

2、去应力热处理

为了消除冷轧时因加工硬化而产生的内应力，在760℃～800℃温度条件下处理，保温时间150min～210min。

3、剩酸化洗

将铍箔水平放置在按1500ml～2000mlH₃PO₄+250g～300g Cr₂O₃+150ml～200ml甘油+35ml～50ml酒精+30ml～40ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后3.5～5小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间20～30分钟。

4、循环重复上述步骤，直至得到所需厚度尺寸的铍箔。

5、成品热处理

保温温度650℃～800℃；保温时间120min～180min。

6、成品线切割

7、检验检测

依据上述方法制备的铍箔，经检测:

（1）表面质量

粗糙度Ra:0.4～0.6μm。

（2）厚度尺寸偏差

-10%H≤△H≤+10%H。

（3）气密性

漏光率小于5%。

（4）所轧制铍箔最大有效面积尺寸

140×160ｍｍ。

Claims

1.一种制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其工艺过程包括冷轧，去应力热处理，剩酸化洗及成品热处理，其特征在于所述冷轧采用斜轧，小压下分配、多道次轧制的轧制方法。

2.按照权利要求1所述的制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其特征在于上述斜扎时控制轧料与轧辊成30??～150??角，不等于90??。

3.按照权利要求1所述的制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其特征在于上述小压下分配、多道次轧制时，控制单次压下加工率1%～2%，单次压下轧制道次10～30，压下分配次数5～10次，两次热处理间总轧制道次50～120次，两次热处理间冷轧总加工率10%～20%。

4.按照权利要求1所述的制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其特征在于上述剩酸化洗是指将铍箔水平放置在按500ml～2000mlH₃PO₄+50g～300g Cr₂O₃+30ml～200 ml甘油+10ml～50 ml酒精+5ml～40 ml HF配方配制的已起过剧烈化学反应且剧烈化学反应发生后0.5～5小时的剩酸液里进行化洗，化洗时间5～30分钟。

5.按照权利要求1所述的制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其特征在于上述去应力热处理是指在700??C～800??C温度条件下处理，保温时间60min～210min。

6.按照权利要求1所述的制作X射线窗口用铍箔的制备方法，其特征在于上述成品热处理是指在300??C～800??C温度条件下保温时间30min～180min。