发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种草铵膦制剂及其制备方法,该制剂具有溶解度高、起泡性弱、药效高的特点。
本发明提供了一种草铵膦制剂,各组分的含量以质量份计为:
草铵膦 5份~98份;
助剂 1份~15份;
填料 1份~95份;
其中,助剂为有机硅聚醚类、牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、脂肪胺聚氧乙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇、甲基环氧乙烷、脂肪醇聚氧乙烯醚烷基萘磺酸甲醛缩合物或十二烷基硫酸钠中任一种或两者以上的组合;
填料为硫酸铵、磷酸氢二铵、硫酸钠、氯化钠、硝酸钾、硝酸铵、氯化铵、磷酸氢二钾、气相白炭黑、硫酸钾或三聚磷酸钠中任一种或两者以上的组合。
通过调整各组分的选择和配比,使本发明提供的草铵膦制剂具有良好的溶解度,且具有起泡性弱、药效高的特点。
作为优选,各组分的含量以质量份计为:
草铵膦 95份~98份;
助剂 1份~5份;
填料 1份~5份。
优选的,各组分的含量以质量份计为:
草铵膦 97份~98份;
助剂 1份;
填料 1份。
助剂的作用在于提高药效和稳定性且对制剂的起泡性和溶解度产生影响,应选择在水中溶解性好并能保持长期稳定不降解的物质,且必须能够稳定地吸附在草铵膦上,更重要的是不能降低草铵膦的药效、对作物不产生药害。
作为优选,本发明提供的草铵膦制剂中,助剂为牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基糖苷、聚氧乙烯壬基酚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯脂肪酸、聚乙二醇或甲基环氧乙烷中任一种或两者以上的组合。
优选的,助剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物。
在剂型加工中用于稀释原药的惰性固体填充物称为填料。填料不仅起稀释作用,而且还能改善物理性能,有利于原药的粉碎和分散,且填料的理化性质与制剂的稳定性有关,
作为优选,本发明提供的草铵膦制剂中,填料为磷酸氢二铵、硝酸钾、硝酸铵或磷酸氢二钾中的任一种或两者以上的组合。
优选的,填料为磷酸氢二铵。
作为优选,本发明提供的草铵膦制剂的剂型为水溶性粉剂或水溶性粒剂。
本发明提供的草铵膦制剂的剂型为水溶性粉剂或水溶性粒剂,克服了包装运输成本高、使用计量不方便,药效较差的缺陷,使该制剂在使用过程中更加简单方便。
优选的,水溶性粉剂的制备方法为:取草铵膦、助剂与填料,混合,即得。
优选的,水溶性粒剂的制备方法为:取草铵膦、助剂与填料,混合制得第一产品,取第一产品与水混合,经挤压造粒、烘干,即得;
其中,水的质量为第一产品质量的3%~6%。
本发明提供了一种草铵膦制剂及其制备方法,各组分的含量以质量份计为:草铵膦5份~98份;助剂1份~15份;填料1份~95份。通过调整各组分的选择和配比,使本发明提供的草铵膦制剂具有良好的溶解度,且起具有泡性弱、药效高的特点。且该制剂的制备方法简单,使用方便,克服了现有技术包装运输成本高、使用计量不方便,药效较差的缺陷。实验表明,本发明提供的草铵膦制剂的起泡性为8~15ml,对杂草的防治效果可达98%。
具体实施方式
本发明提供了一种草铵膦制剂及其制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明采用的试剂皆为普通市售品,皆可于市场购得。
下面结合实施例,进一步阐述本发明:
实施例1质量分数为15%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药15.8g、烷基糖苷5g、十二烷基硫酸钠2.5g、气相白炭黑10g、硫酸钠35g和磷酸氢二铵31.7g,投于1L捏合机中进行充分混合,制得99.5g质量分数为15%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.5%。
实施例2质量分数为35%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药36.8g、有机硅聚醚类8g、硫酸铵35g和磷酸氢二钾20.2g,投于1L捏合机中充分混合,制得99.3g质量分数为35%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.3%。
实施例3质量分数为55%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药57.9g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物10g、三聚磷酸钠5g和硝酸钾27.1g,投于1L捏合机中充分混合,制得99.5g质量分数为55%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.5%。
实施例4质量分数为75%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药78.9g、聚氧乙烯壬基酚8g和磷酸氢二钾13.1g投于1L捏合机中,充分混合,制得99.4g质量分数为75%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.4%。
实施例5质量分数为80%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药84.2g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氢二铵7.8g投于1L捏合机中,充分混合,制得99.6g质量分数为80%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.6%。
实施例6质量分数为90%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药91.4g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氢二铵0.6g投于1L捏合机中,充分混合,制得99.3g质量分数为90%草铵膦可溶性粉剂成品,收率99.3%。
实施例7质量分数为97%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药97.4g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1g和磷酸氢二铵1.6g投于1L捏合机中,充分混合,制得98.3g质量分数为90%草铵膦可溶性粉剂成品,收率98.3%。
实施例8质量分数为98%的草铵膦可溶性粉剂的制备
称取草铵膦原药98g、1g环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和磷酸氢二铵1g,投于1L捏合机中,充分混合,制得质量分数为98%的草铵膦可溶性粉剂成品99.4g,收率99.4%。
实施例9质量分数为15%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦15.8g、烷基糖苷5g、十二烷基硫酸钠2.5g、气相白炭黑10g、硫酸钠35g和磷酸氢二铵31.7g,混合后,加入5%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,得99.1g质量分数为15%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.5%。
实施例10质量分数为35%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦36.8g、有机硅聚醚类8g、硫酸铵35g和磷酸氢二钾20.2g,混合后,加入3%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,得98.8g质量分数为35%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.5%。
实施例11质量分数为55%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦57.9g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物10g、三聚磷酸钠5g和硝酸钾27.1g,混合后,加入3%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,得98.9g质量分数为55%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.4%。
实施例12质量分数为75%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦78.9g、聚氧乙烯壬基酚8g和磷酸氢二钾13.1g混合后,加入4%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,得98.7g质量分数为75%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.3%。
实施例13质量分数为80%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦原药84.2g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氢二铵7.8g,混合后,加水3%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,制得99.0g质量分数为80%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.0%。
实施例14质量分数为90%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦原药91.4g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物8g和磷酸氢二铵0.6g,混合后,加水3%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,制得99.3g质量分数为90%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.3%。
实施例15质量分数为97%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦原药97.4g、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物1g和磷酸氢二铵1.6g,混合后,加水3%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,制得99.3g质量分数为97%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.3%
实施例16质量分数为98%的草铵膦可溶性粒剂的制备
称取草铵膦98g、1g环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和磷酸氢二铵1g,,混合后,加入6%的水,投于1L捏合机中充分捏合,挤压造粒烘干,得99.4g质量分数为98%草铵膦可溶性粒剂成品,收率99.4%。
实施例17草铵膦可溶性粉剂质量检测
对本发明实施例1~8提供的草铵膦可溶性粉剂进行质量检测,检测参照《农药原药和制剂的物理化学方法——CIPAC手册》中提供的方法,质量标准参照《FAO农药标准制定和使用手册》以及《农药可溶粉剂产品标准编写规范》,具体如表1所示:
表1:草铵膦可溶性粉剂检测方法及标准
检验项目 |
检验方法 |
标准 |
质量分数 |
CAPIC规定 |
5%~95% |
水分% |
MT30.5 |
≤3.0 |
pH |
MT75.3 |
5-8 |
溶解度和溶解稳定性 |
MT179 |
5min≤1.0% |
|
|
18h≤0.05% |
持久起泡性 |
MT47.2 |
≤45ml |
贮存稳定性 |
MT46.3 |
54℃±2℃14d |
检测结果如表2所示:
表2草铵膦可溶性粉剂质量检测结果
结果显示,本发明提供的草铵膦可溶性粉剂的起泡性最低可达8mL,显著低于检测标准。
并对采用本发明实施例1~8提供的草铵膦可溶性粉剂的药效进行测定,实验在葡萄园中进行,将本发明提供的草铵膦可溶性粉剂,配制成20g/L的溶液,100m2样方内观察对杂草的杀除效果,取市售的草铵膦水剂(购自永农生物科学有限公司)稀释为浓度20g/L作为对照。结果如表3所示:
表3草铵膦可溶性粉剂除草效果鉴定结果
实施例1 |
97.7% |
实施例2 |
97.8% |
实施例3 |
98.5% |
实施例4 |
99.3% |
实施例5 |
99.6% |
实施例6 |
99.7% |
实施例7 |
99.8% |
实施例8 |
99.8% |
对照 |
95.8% |
可见,本发明提供的草铵膦可溶性粉剂在除草效果方面显著优于(P<0.05)对照样品。
实施例18草铵膦可溶性粒剂质量检测
对本发明实施例9~16提供的草铵膦可溶性粒剂进行质量检测,检测参照《农药原药和制剂的物理化学方法——CIPAC手册》中提供的方法,质量标准参照《FAO农药标准制定和使用手册》以及《农药可溶粉剂产品标准编写规范》,具体如表4所示:
表4:草铵膦可溶性粒剂检测方法及标准
检测结果如表5所示:
表5草铵膦可溶性粒剂质量检测结果
结果显示,本发明提供的草铵膦可溶性粒剂的起泡性起泡性最低可达8mL,显著低于检测标准。
并对采用本发明实施例9~16提供的草铵膦可溶性粒剂的药效进行测定,实验在葡萄园中进行,将本发明提供的草铵膦可溶性粒剂,与对照样品分别配制成20g/L的溶液,100m2样方内观察对杂草的杀除效果,取市售的草铵膦水剂(购自永农生物科学有限公司)稀释为浓度20g/L作为对照。结果如表6所示:
表6草铵膦可溶性粒剂除草效果鉴定结果
实施例9 |
97.5% |
实施例10 |
98.1% |
实施例11 |
98.5% |
实施例12 |
99.1% |
实施例13 |
99.4% |
实施例14 |
99.6% |
实施例15 |
99.8% |
实施例16 |
99.8% |
对照 |
95.1% |
可见,本发明提供的草铵膦可溶性粒剂在除草效果方面显著优于对照样品(P<0.05)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。