CN103456950A - 锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的绿色合成方法 - Google Patents

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张玉
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Abstract

LiNiPO4作为新兴的一种正极材料，具有潜在的高能密度、合成成本低、对环境友好等优点。该发明使用绿色合成方法制备锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料，通过碳包覆从外观上改变了粒子的大小以及粒子间的紧密结合程度，减小了Li+的扩散路径，使锂离子的传导率提高，金属离子掺杂造成了材料晶格的缺陷，有效的提高材料自身的离子导电性，从而使材料的电化学性能有很大的改善。

Description

锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的绿色合成方法
技术领域
本发明基于制备高性能锂离子电池材料和绿色合成工艺为出发点，开拓低温固相合成技术，选择磷酸二氢锂和碱式碳酸镍以及导电碳黑（或乙炔黑或碳纳米管或其他碳材料，如葡萄糖）为反应体系制备锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的新方法。
背景技术
LiNiPO4作为新兴的一种正极材料，具有潜在的高能密度、合成成本低、对环境友好等优点。LiN iPO4 是一种潜在的锂离子电池材料, 它在锂离子电池正极材料应用中的理论比容量约为170 mA h/g，但其没有相对平稳的充放电平台。目前主要通过制备工艺的改良来细化颗粒以及控制颗粒形貌合成纳米级LiNiPO4，碳包覆和金属包覆从外观上改变了粒子的大小以及粒子间的紧密结合程度，减小了Li+的扩散路径，使锂离子的传导率提高，金属离子掺杂造成了材料晶格的缺陷，有效的提高材料自身的离子导电性，从而使材料的电化学性能有很大的改善。
发明内容
锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的绿色合成方法其特征在于以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用低温固相法，无需惰性气氛保护下直接合成锂离子电池用磷酸钴锂复合材料。 
本发明其特征在于合成原料包括磷酸二氢锂（或采用磷酸二氢铵与氢氧化锂或锂盐，如醋酸锂等，或采用磷酸与氢氧化锂或锂盐为原料）、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用低温固相法(其特征在于最低合成温度400℃时合成时间不超过12h),可直接合成锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料。  
本发明其特征在于以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备磷酸钴锂，其过程包括如下步骤：
（1）以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，加入适量的水，置于球磨罐中球磨，或置于反应器中搅拌4h；
（2）将制备好的原料烘干后置于反应炉中反应，最低合成温度为400℃，反应12h； 
（3）将制备好材料研磨备用。
附图说明
附图1为LiNiPO4/碳复合材料的绿色合成工艺流程；
附图2为400℃,12h 合成的LiNiPO4/C材料的XRD图；
附图3为400C℃,12h 合成的LiNiPO4/C材料的IR图；
附图4为400℃,12h 合成的LiNiPO4/C复合材料TEM图。
具体实施方式
按计量比分别称取一定量的碱式碳酸镍、磷酸二氢锂、葡萄糖和水，放入烧瓶中搅拌或球磨4h得到前驱体，将前驱体烘干后置于马弗炉，设置合成温度为400℃，合成时间12h,然后冷却至室温备用。其合成工艺流程见图1，材料X射线衍射谱见图3，红外光谱见图2，透射电镜见图4。 
    以上所述实施方案仅为本发明的优选实施方案，应指出，对于本领域而言，在未脱离本发明创作构思的前提下，作出的若干变形和改进以及除生物质原料以外的替代品都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.锂离子电池用磷酸镍锂/碳复合材料的绿色合成方法，其特征在于以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用低温固相法，无需惰性气氛保护下直接合成锂离子电池用磷酸锰锂复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成原料包括磷酸二氢锂（或采用磷酸二氢铵与氢氧化锂或锂盐，如醋酸锂等，或采用磷酸与氢氧化锂或锂盐为原料）、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，采用球磨或搅拌处理，采用低温固相法，无需惰性气氛保护下直接合成锂离子电池用磷酸锰锂复合材料。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征最低合成温度400℃。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于合成时间12h。
5. 其特征在于以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料制备磷酸镍锂，其过程包括如下步骤：
（1）以磷酸二氢锂、碱式碳酸镍、导电碳黑（或乙炔黑或葡萄糖）为原料，加入适量的水，置于球磨罐中球磨，或置于反应器中搅拌4h；
（2）将制备好的原料烘干后置于反应炉中，最低温度为400时℃，反应12h；
（3）将制备好材料研磨备用。
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