CN103456927A - 含氧钒钛基贮氢电极合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍氢电池负极的含氧钒钛基贮氢电极合金及其制备方法，本发明属于电池领域。含氧钒钛基贮氢电极合金，化学式为V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，M为Cr、Al、Mn、Sn、Fe、Co、Mo、Si、Zr、Nb、W中的至少一种。优选0.1≤x≤0.25。本发明合金采用铝热还原方法进行制备，以V2O5为原料，极大的降低了钒基固溶体合金中贵金属钒的价格，因此电极合金生产成本低。在合金中引入氧，一方面能够提升合金抗腐蚀性能，提高电极的循环稳定性外，另一方面能够在熔炼过程中，降低还原剂铝的用量，防止过多的铝留在合金中、降低合金电极的放电容量。
Description
技术领域
本发明属于电池领域，具体涉及一种镍氢电池负极的含氧钒钛基贮氢电极合金及其制备方法。
背景技术
镍氢电池因其比能量高、不污染环境、无记忆效应、循环寿命长以及具有良好的耐过充过放电特性，得到了广泛的应用。近年来，锂离子电池的技术进步，镍氢电池面临更大的挑战。因此需要开发高性能、低成本的镍氢电池，而钒钛基电池属于第三代镍氢电池，具有高的理论容量（1080mAh/g），但钒的价格偏高，循环性能差制约了该类电池的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可降低生产成本的含氧钒钛基贮氢电极合金及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：含氧钒钛基贮氢电极合金，化学式为V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，其中，0≤x≤1,0≤y≤1，M为Cr、Al、Mn、Sn、Fe、Co、Mo、Si、Zr、Nb、W中的至少一种。
其中，上述含氧钒钛基贮氢电极合金中，0.1≤x≤0.25。
其中，上述含氧钒钛基贮氢电极合金，合金主相是钒基固溶体，第二相是TiNi相和Ti4Ni2O相。
其中，上述含氧钒钛基贮氢电极合金，合金的纯度大于99％。
其中，上述含氧钒钛基贮氢电极合金中，M为Cr、Mn、Fe、Sn、Mo、Si中的至少一种。
本发明还提供上述的含氧钒钛基贮氢电极合金在作为镍氢电池负极电极材料中的用途。
上述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，采用铝热还原方法进行制备。
上述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，将V2O5、Ti、Ni和M的氧化物，以及Al放入真空电弧炉中，抽真空至10-3Pa后开启电弧炉，待铝热反应完成后，升温至金属熔融状态，保持10～30分钟，然后取出、冷却即得。
本发明的有益效果是：与传统的钒基固溶体贮氢电极相比，本发明含氧钒钛基贮氢电极合金是采用V2O5、M的氧化物、Ni和Ti为原料，通过铝热还原在电弧炉中制备，所制得的合金主相是钒基固溶体，第二相有TiNi相，此外，还有Ti4Ni2O相。生成的TiNi相具有良好的电催化活性，Ti4Ni2O相作为一种氧化物相能够附着在合金上，阻止电解液对合金电极的腐蚀。由于该合金采用V2O5为原料，极大的降低了钒基固溶体合金中贵金属钒的价格，因此电极合金生产成本低。在合金中引入氧，一方面能够提升合金抗腐蚀性能，提高电极的循环稳定性外，另一方面能够在熔炼过程中，降低还原剂铝的用量，防止过多的铝留在合金中、降低合金电极的放电容量。
附图说明
图1为本发明实施例一含氧钒钛基贮氢电极合金的XRD图谱；
图2为本发明实施例一含氧钒钛基贮氢电极合金电极的放电循环性能图；
图3为本发明实施例二含氧钒钛基贮氢电极合金电极的放电循环性能图；
图4为本发明实施例三含氧钒钛基贮氢电极合金电极的放电循环性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本发明含氧钒钛基贮氢电极合金，化学式为V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，其中，0≤x≤1,0≤y≤1，M为Cr、Al、Mn、Sn、Fe、Co、Mo、Si、Zr、Nb、W中的至少一种。
优选的，综合考虑合金的放电容量和循环稳定性，上述含氧钒钛基贮氢电极合金中，0.1≤x≤0.25。本领域技术人员可以理解的是，x可以根据化学式的比例，通过控制V2O5、M的氧化物和还原剂Al的添加量进行控制。
其中，上述含氧钒钛基贮氢电极合金，合金主相是钒基固溶体，第二相是TiNi相和Ti4Ni2O相。
优选的，上述含氧钒钛基贮氢电极合金，合金的纯度大于99％。
优选的，综合考虑合金成本和性能，上述含氧钒钛基贮氢电极合金中，M为Cr、Mn、Fe、Sn、Mo、Si中的至少一种。
本发明还提供上述的含氧钒钛基贮氢电极合金在作为镍氢电池负极电极材料中的用途。
上述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，采用铝热还原方法进行制备。该方法可以降低成本。
优选的，上述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，将V2O5、Ti、Ni和M的氧化物，以及Al放入真空电弧炉中，抽真空至10-3Pa后开启电弧炉，待铝热反应完成后，升温至金属熔融状态，保持10～30分钟，然后取出、冷却即得。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
含氧钒钛基贮氢电极合金的化学组成为：V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，式中M为Cr，x=0～0.35。
制造的方法是，取适量化学计量比的V2O5、Ti、Al、Cr2O3、Ni（V2O5为粉末，Ti为海绵钛，Al为铝豆，Cr2O3为粉末，Ni为镍块）放入真空电弧炉中，抽真空至10-3Pa后开启电弧炉，待铝热反应发生，稳定温度，待反应完成后，升温至金属熔融状态，稳定10～30分钟，最后将所得合金倒入坩埚中冷却。
取所得合金，装入氢化装置，反复吸放氢制备合金粉末待用。
充放电试验：将合金粉末与镍粉按1：3的比例混合均匀，在3.5MPa压力下冷压成φ10mm的薄片作为研究负极电极，辅助电极为烧结式氢氧化亚镍电极，电解液为7M/LKOH溶液，隔膜为聚丙烯毡。电化学性能测试设备为国产DC-5型电池测试仪。测试温度为30℃。充电电流为10mA·g-1，充电10h，放电电流为10mA·g-1，放电截止电位均为-0.6V(vs.Ni（OH）2/NiOOH,7MKOH)。
从图1可以看出，该类合金是由钒基溶体相、TiNi相及Ti4Ni2O相组成。
从图2可以看出，不同的氧含量对合金有着不同的影响，没有添加氧时，合金的放电容量最大，随着氧含量的增加，合金的放电容量降低，而合金的循环稳定性能随着氧含量的增加先提高后降低。该电极合金合适的氧含量在0.1～0.25区间。
实施例二
含氧钒钛基贮氢电极合金的化学组成为：V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，式中M为Fe和Al，x=0～0.05,y=0～0.05。
制造方法和电化学测试方法同实施例一。
从图3可以看出，本发明材料在30℃和10mAg-1放电条件下，随着氧含量的增加，放电容量增加和循环性能提高。
实施例三
含氧钒钛基贮氢电极合金的化学组成为：V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，式中M为Sn，x=0.1，y=0.1～0.4。
制造方法和电化学测试方法同实施例一。
从图4可以看出，本发明材料在30℃和10mAg-1放电条件下，氧含量不变，随着锡含量的增加，放电容量减少，电极表现出了良好的循环性能。
Claims (8)
1.含氧钒钛基贮氢电极合金，其特征在于化学式为V(2-x)Ti(1-y)MyNiOx，其中，0≤x≤1,0≤y≤1，M为Cr、Al、Mn、Sn、Fe、Co、Mo、Si、Zr、Nb、W中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含氧钒钛基贮氢电极合金，其特征在于：0.1≤x≤0.25。
3.根据权利要求1或2所述的含氧钒钛基贮氢电极合金，其特征在于：该合金主相是钒基固溶体，第二相是TiNi相和Ti4Ni2O相。
4.根据权利要求1或2所述的含氧钒钛基贮氢电极合金，其特征在于：该合金的纯度大于99％。
5.根据权利要求1或2所述的含氧钒钛基贮氢电极合金，其特征在于：M为Cr、Mn、Fe、Sn、Mo、Si中的至少一种。
6.权利要求1至5中任一项所述的含氧钒钛基贮氢电极合金在作为镍氢电池负极电极材料中的用途。
7.权利要求1至5中任一项所述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，其特征在于采用铝热还原方法进行制备。
8.根据权利要求7所述的含氧钒钛基贮氢电极合金的制备方法，其特征在于：将V2O5、Ti、Ni和M的氧化物，以及Al放入真空电弧炉中，抽真空至10-3Pa后开启电弧炉，待铝热反应完成后，升温至金属熔融状态，保持10～30分钟，然后取出、冷却即得。
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