CN103451618A - 一种透明导电氧化物膜层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明导电氧化物膜层的制备方法,在基板上形成透明导电氧化物膜层;对透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理;对经过第一次退火处理后的透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理。由于增加了对透明导电氧化物膜层的第二次退火处理,使得透明导电氧化物膜层中过量的氧原子、膜层表面残留的氧原子以及其它杂质气体原子释放到退火环境中,可以降低透明导电氧化物膜层的方阻,提高透明导电氧化物膜层的导电能力。并且,第二次退火处理也可以使透明导电氧化物膜层中过量的低价氧化物得到充分氧化,形成具有理想化学配比结构的氧化物,从而提高透明导电氧化物膜层的光透过率。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域,尤其涉及一种透明导电氧化物膜层的制备方法。
背景技术
透明导电氧化物(transparent conductive oxide,TCO)膜层主要包括In、Sb、Zn和Cd的氧化物及其复合多元氧化物材料,具有禁带宽、可见光谱区透射率高和电阻率低等特性,广泛应用于显示屏、电致发光器件、触摸屏、太阳能电池及其他光电器件领域。在显示技术领域,以氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、氧化锌铝(AZO)为代表的透明导电氧化物膜层可以作为显示屏中的像素电极、公共电极或屏蔽电极(抗静电膜层)等使用。
目前,透明导电氧化物膜层的制备方法是先采用磁控溅射的方式在基板上低温成膜,然后对透明导电氧化物膜层进行退火处理。一般地,经过退火处理后的透明导电氧化物膜层的方阻能够保证在400Ω至700Ω之间。虽然方阻在此范围的透明导电氧化物膜层能够满足现有的显示屏的需求,但是,随着进一步优化显示屏性能的需求,提高显示器件的工作效率,需要进一步降低透明导电氧化物膜层的方阻,以提高透明导电氧化物膜层的导电性。
因此,如何进一步地降低透明导电氧化物膜层的方阻,是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提供一种透明导电氧化物膜层的制备方法,用以降低透明导电氧化物膜层的方阻。
因此,本发明实施例提供了一种透明导电氧化物膜层的制备方法,包括:
在基板上形成透明导电氧化物膜层;
对所述透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理;
对经过第一次退火处理后的所述透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理。
本发明实施例提供的上述透明导电氧化物膜层的制备方法,由于增加了对透明导电氧化物膜层的第二次退火处理,使得透明导电氧化物膜层中过量的氧原子、膜层表面残留的氧原子以及其它杂质气体原子释放到退火环境中,可以降低透明导电氧化物膜层的方阻,提高透明导电氧化物膜层的导电能力。并且,第二次退火处理也可以使透明导电氧化物膜层中过量的低价氧化物得到充分氧化,形成具有理想化学配比结构的氧化物,从而还可以提高透明导电氧化物膜层的光透过率。
较佳地,在上述制备方法中,对所述透明导电氧化物膜层进行第一次和/或第二次退火处理包括:
将处于常温的所述透明导电氧化物膜层放入已处于设定加热温度的退火炉中,加热预设时长;
从退火炉中取出所述透明导电氧化物膜层,让所述透明导电氧化物膜层自然冷却至常温。
进一步地,在上述制备方法中,为了便于实施,所述第一次退火处理的设定加热温度与所述第二次退火处理的设定加热温度相同。
具体地,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述设定加热温度为200℃至300℃。
较佳地,为了达到较好的退火处理效果,所述设定加热温度为230℃。
进一步地,在上述制备方法中,所述第一次退火处理的加热时长和/或所述第二次退火处理的加热时长与所述透明导电氧化物膜层的厚度呈正相关。
具体地,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述氧化铟锡膜层的厚度为20nm至40nm;为了达到较好的退火处理效果,所述第一次退火处理的加热时长为30分钟至80分钟。
具体地,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述氧化铟锡膜层的厚度为20nm至40nm;为了达到较好的退火处理效果,所述第二次退火处理的加热时长为15分钟至80分钟。
具体地,所述常温为20℃至30℃。
较佳地,在基板上形成透明导电氧化物膜层包括:采用磁控溅射工艺在基板上形成透明导电氧化物膜层。
附图说明
图1为本发明实施例提供的透明导电氧化物膜层的制备方法的流程图;
图2为本发明实例二中比较例与实施例中四个样品的平均方阻值示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明实施例提供的透明导电氧化物膜层的制备方法的具体实施方式进行详细地说明。
本发明实施例提供的一种透明导电氧化物膜层的制备方法,如图1所示,具体步骤包括:
S101、在基板上形成透明导电氧化物膜层;
S102、对透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理;
S103、对经过第一次退火处理后的透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理。
在具体实施时,基板可以是衬底基板,也可以是形成有其他膜层的基板,在此不做限定。
本发明实施例通过上述步骤S101~S103,对透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理后,第一次退火处理包括将透明导电氧化物膜层放入已处于设定加热温度的退火炉中,加热预设时长,从退火炉中取出透明导电氧化物膜层,让该透明导电氧化物膜层自然冷却至常温;然后对透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理,使得透明导电氧化物膜层中过量的氧原子、膜层表面残留的氧原子以及其它杂质气体原子释放到退火环境中,因此,可以降低透明导电氧化物膜层的方阻,提高透明导电氧化物膜层的导电能力。并且,第二次退火处理也可以使透明导电氧化物膜层中过量的低价氧化物得到充分氧化,形成具有理想化学配比结构的氧化物,从而提高透明导电氧化物膜层的光透过率。
具体地,本发明实施例提供的上述方法中的步骤S101在基板上形成透明导电氧化物膜层,可以采用磁控溅射工艺在基板上形成透明导电氧化物膜层,也可以采用反应热蒸发、脉冲激光沉积、金属有机物化学气相沉积等工艺在基板上形成透明导电氧化物膜层,此不做限定。
具体地,本发明实施例提供的上述方法中的步骤S102对透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理和/或S103对透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理,可以通过以下方式实现:
将处于常温的透明导电氧化物膜层放入已处于设定加热温度的退火炉中,加热预设时长;从退火炉中取出透明导电氧化物膜层,让透明导电氧化物膜层自然冷却至常温。这里的常温是指20℃至30℃。
在具体实施时,可以将退火炉升温到设定的加热温度,并稳定一定时间后,将常温的透明导电氧化物膜层直接放入到退火炉中进行加热处理。
进一步地,可以将第一次退火处理的设定加热温度与第二次退火处理的设定加热温度设臵为相同,这样在应用于生产线时,可以将第一次退火处理后的透明导电氧化物膜层再次放入生产线上,跳过镀膜设备直接对透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理,从而可以有效地提高透明导电氧化物膜层的生产效率。
具体地,在透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层时,对氧化铟锡膜层进行第一次和/或第二次退火处理的设定加热温度可以在200℃至300℃之间;最佳的,退火处理的加热温度为230℃。
进一步地,第一次退火处理的加热时长和/或第二次退火处理的加热时长与透明导电氧化物膜层的厚度呈正相关,即透明导电氧化物膜层的厚度越厚,需要的第一次和/或第二次退火处理的加热时长也就越长。但是,透明导电氧化物膜层的厚度越厚,其经过两次退火处理后所达到的降低方阻的效果越差;而且,退火处理的加热时长也不能过长,否则基板持续受热会容易破碎。
具体地,当透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层时,氧化铟锡膜层的厚度一般在20nm至40nm之间,对氧化铟锡进行第一次退火处理的加热时长可以控制在30分钟至80分钟;较佳地,将第一次退火处理的加热时长控制在40分钟至80分钟;最佳地,在氧化铟锡膜层的厚度为20nm时,第一次退火处理的加热时长控制在40分钟。
具体地,当透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层时,氧化铟锡膜层的厚度一般在为20nm至40nm之间,对氧化铟锡进行第二次退火处理的加热时长可以控制在15分钟至80分钟;较佳地,将第二次退火处理的加热时长控制在20分钟至80分钟;最佳地,在氧化铟锡膜层的厚度为20nm时,第二次退火处理的加热时长控制在20分钟。
值得注意的是,第二次退火处理的加热时长不宜过长,否则不仅不会降低透明导电氧化物膜层的方阻,还可能会增大透明导电氧化物膜层的方阻,从而导致降低透明导电氧化物膜层的方阻的效果变差。
下面以两个具体的实例对本发明实施例提供的上述透明导电氧化物膜层的制备方法以及方阻性能进行详细地说明,但是,下面给出的实例仅是为了理解本发明而并非局限于此。
实例一:采用本发明实施例提供的上述方法制备氧化铟锡膜层,其具体步骤如下:
首先,采用磁控溅射的方式在基板上形成一层厚度为20nm的氧化铟锡膜层。
然后,将退火炉升温至设定加热温度230℃,并稳定一段时间后,将处于常温的氧化铟锡膜层放入退火炉中进行第一次退火处理,加热40分钟,从退火炉中取出氧化铟锡膜层,让氧化铟锡膜层自然冷却至常温。
接着,将处于常温的氧化铟锡膜层放入230℃的退火炉中进行第二次退火处理,加热20分钟,从退火炉中取出氧化铟锡膜层,再次让氧化铟锡膜层自然冷却至常温。
这样,在经过第二次退火处理后,氧化铟锡膜层中过量的氧原子、膜层表面残留的氧原子以及其它杂质气体原子释放到退火环境中,可以降低氧化铟锡膜层的方阻,提高氧化铟锡膜层的导电能力。并且,第二次退火处理也可以使氧化铟锡膜层中过量的低价氧化物InO和SnO等得到充分氧化,形成具有理想化学配比结构的In2O3和SnO2,从而还可以提高氧化铟锡膜层的光透过率。
实例二:分析氧化铟锡膜层的方阻性能。
以氧化铟锡膜层为例,将四个样品在温度为230℃的退火炉中加热40分钟,取出四个样品并将其自然冷却7分钟,完成一次退火处理;将完成一次退火处理后的四个样品放入温度为230℃的退火炉中加热20分钟,取出四个样品并将其自然冷却7分钟,完成二次退火处理。采用一次退火处理后的四个样品作为比较例,其方阻值列于表1;采用本发明实施例提供的二次退火处理后的四个样品作为实施例,其方阻值列于表2。
表1
样品 | 最大方阻值Ω | 最小方阻值Ω | 平均方阻值Ω |
样品1 | 658 | 458 | 567 |
样品2 | 536 | 452 | 423 |
样品3 | 535 | 521 | 512 |
样品4 | 634 | 585 | 596 |
表2
样品 | 最大方阻值Ω | 最小方阻值Ω | 平均方阻值Ω |
样品1 | 421 | 342 | 356 |
样品2 | 395 | 345 | 362 |
样品3 | 386 | 365 | 375 |
样品4 | 410 | 375 | 385 |
从表1和表2可以看出,与比较例中四个样品的方阻值相比,实施例中四个样品的方阻值均有所降低,方阻值能够降低150Ω至250Ω左右。且图2示出了实施例和比较例中四个样品的平均方阻值示意图。从图2中可以直观地看出,利用本发明实施例提供的上述制备方法,经过第二次退火处理后的四个样品具有较低的方阻值,其方阻值被降低至300Ω~400Ω范围内,提高了氧化铟锡膜层的导电性。
上述两个实例都是以制备氧化铟锡膜层为例进行说明,本发明实施例提供的上述制备方法还可以应用于例如氧化铟锌(IZO)、氧化锌铝(AZO)等其他透明导电氧化物膜层的制备,同样可以达到降低其方阻的效果,在此不做详述。
本发明实施例提供的上述透明导电氧化物膜层的制备方法,由于增加了对透明导电氧化物膜层的第二次退火处理,使得透明导电氧化物膜层中过量的氧原子、膜层表面残留的氧原子以及其它杂质气体原子释放到退火环境中,可以降低透明导电氧化物膜层的方阻,提高透明导电氧化物膜层的导电能力。并且,第二次退火处理也可以使透明导电氧化物膜层中过量的低价氧化物得到充分氧化,形成具有理想化学配比结构的氧化物,从而还可以提高透明导电氧化物膜层的光透过率。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种透明导电氧化物膜层的制备方法,其特征在于,包括:
在基板上形成透明导电氧化物膜层;
对所述透明导电氧化物膜层进行第一次退火处理;
对经过第一次退火处理后的所述透明导电氧化物膜层进行第二次退火处理。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,对所述透明导电氧化物膜层进行第一次和/或第二次退火处理包括:
将处于常温的所述透明导电氧化物膜层放入已处于设定加热温度的退火炉中,加热预设时长;
从退火炉中取出所述透明导电氧化物膜层,让所述透明导电氧化物膜层自然冷却至常温。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一次退火处理的设定加热温度与所述第二次退火处理的设定加热温度相同。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述设定加热温度为200℃至300℃。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述设定加热温度为230℃。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述第一次退火处理的加热时长和/或所述第二次退火处理的加热时长与所述透明导电氧化物膜层的厚度呈正相关。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述氧化铟锡膜层的厚度为20nm至40nm;
所述第一次退火处理的加热时长为30分钟至80分钟。
8.如权利要求6所述的方法,其特征在于,所述透明导电氧化物膜层为氧化铟锡膜层,所述氧化铟锡膜层的厚度为20nm至40nm;
所述第二次退火处理的加热时长为15分钟至80分钟。
9.如权利要求2-8任一项所述的方法,其特征在于,所述常温为20℃至30℃。
10.如权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,在基板上形成透明导电氧化物膜层包括:采用磁控溅射工艺在基板上形成透明导电氧化物膜层。
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