CN103447047B - 一种Fe2O3/CeO2/ NiO核壳结构微球的制备方法 - Google Patents
一种Fe2O3/CeO2/ NiO核壳结构微球的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核壳结构微球的制备方法。将六水合氯化铁、硝酸铁和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于去离子水中，在水热条件下反应得到蛋形α-Fe2O3微球，然后将α-Fe2O3微球重新分散在水中，加入硝酸铈铵、尿素和PVP溶解后，在一定温度下反应，包覆CeO2壳层。将所得产物Fe2O3/CeO2离心洗涤后，重新分散在水中，加入硫酸镍、尿素和PVP溶解后，在一定温度下反应，包覆Ni(OH)2壳层。反应结束后，将所得产物Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2离心洗涤并干燥，放入马弗炉中焙烧，得到Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球。本发明得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2微球及Fe2O3/CeO2/NiO微球具有新颖的三层核壳结构，壳层具有纳米组装而成的多级结构，可用于Ni-Ce-Fe基新型功能材料的开发。
Description
技术领域
本发明属无机极功能材料制备领域，涉及一种金属氧化物复合微球的制备方法，具体地说，是涉及一种Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备方法。
背景技术
α-Fe2O3是铁的氧化物中性质最稳定的一种氧化物，具有含量丰富、对环境无害、制备成本低等优点。CeO2是稀土氧化物中活性最高的一个氧化物,具有较为独特的晶体结构、较高的储氧能力和释放氧的能力、较强的氧化-还原性能力。在三效催化及CO催化氧化等工业催化研究中作为催化剂、催化剂载体和助催化剂的应用越来越被人们所重视。NiO也是一种很有应用前景的功能材料，将其作为催化剂活性组分的研究很早也引起了人们的极大兴趣。
近来，人们研究发现，纳米氧化镍与其它催化剂材料复合时,其催化作用能得到进一步加强。随着CeO2作为载体与主催化剂之间的相互作用所表现出的优异的氧化还原性能越来越被人们所认识，含铈的多元纳米复合氧化物材料成为汽车尾气三效催化、化工和环保等领域的重要催化剂研究对象。有研究报道，NiO-CeO2及CeO2-Fe2O3-ZrO2复合氧化物催化剂用于柴油车尾气炭烟氧化具有很高的活性。NiO-CeO2在甲烷催化燃烧中也表现出很好的催化剂活性；共沉淀法制备的CeO2-Fe2O3与NiO-CeO2铈基氧载体，在两步法蒸汽重整制氢与合成气工艺中有很好的催化效果；Fe2O3/CeO2/NiO/γ-Al2O3用于催化湿式氧化法处理染料废水具有理想的处理效果。
研究表明，催化剂的性能不但与其组成有关，与其形态结构和形貌也有很大关系。文献报道的多元金属氧化物催化剂材料大都是采用共沉淀法、浸渍法制备的复合（或混合）金属氧化物，没有进行结构和形貌的调控。因此，开发复合金属氧化物纳米结构的简易经济的制备方法，设计和构筑结构新颖的纳米结构的催化剂材料，对高性能催化剂的开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中复合金属氧化物存在的缺点，寻求设计一种核壳结构多元金属氧化物微球的制备方法，所得产物体现纳米结构的形貌、尺寸效应和结构效应，具有高的催化性能。具体地说，本发明的目的在于设计一种Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构复合微球的制备方法，并通过下述的技术路线和措施来实现。
1.Fe2O3微球的制备
将1-10mmol六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、0.2-2mmol硝酸铁（Fe(NO3)3和0.2-0.8g的PVP，溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，然后转入高压反应釜中，密封，在120 ℃-180℃反应6-24h，取出反应釜，待体系自然冷却至室温，在一定转速下离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水重复洗涤，得到Fe2O3微球样品。
2.Fe2O3/CeO2核壳结构微球的制备
称取0.1-0.2mmol硝酸铈铵，0.5-2.0mmol尿素，0.3-0.6g PVP，然后加水使其溶解，再将步骤1所得的Fe2O3样品取适量放入，分散均匀，于70-95℃反应6-24h后，冷却、离心分离、洗涤得到样品；
3.Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核壳结构微球的制备
取0.1-0.5mmol NiSO4,0.3-0.6g PVP,0.5-2.0mmol尿素，然后加水使其溶解，再将步骤2所得的粉末样品取适量放入，分散均匀，于70-95℃反应6-48h后，冷却、离心分离、洗涤、干燥得到样品；
4.Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备
将步骤3所得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2样品放于300-500℃马弗炉中焙烧1-2h，得到Fe2O3/CeO2/NiO样品。
该工艺路线具有以下特点：得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2微球及Fe2O3/CeO2/NiO微球具有新颖的三层核壳结构，壳层材料具有纳米组装而成的多级结构，形态结构新颖，即体现了纳米结构的特性，也综合多组分组装带来的结构效应。对开发Ni-Ce-Fe基新型功能材料也具有重要意义。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的Fe2O3微球的SEM照片。
图2为利用本发明所述方法制备的Fe2O3/CeO2微球的SEM照片。
图3为利用本发明所述方法制备的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2微球的SEM照片。
图4为利用本发明所述方法制备的Fe2O3/CeO2/NiO微球的SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
一种Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)纳米氧化铁(Fe2O3)微球的制备
将2.2mmol六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、0.7mmol硝酸铁（Fe(NO3)3和0.6g PVP溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，然后转入高压反应釜中，密封，在150℃反应16h，取出反应釜，待体系自然冷却至室温，在3000r/min转速下离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水重复洗涤，得到Fe2O3微球样品。
(2)Fe2O3/CeO2复合微球的制备
将所得Fe2O3样品分散于水中，加入0.13mmol硝酸铈铵，0.5mmol尿素，0.6g PVP，在90℃反应24h后,冷却、离心洗涤得Fe2O3/CeO2复合微球。
(3)Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2复合微球的制备
将所得Fe2O3/CeO2样品分散于水，然后加入0.2mmol NiSO4,0.6g PVP,1mmol尿素，在90℃反应24h后，冷却、离心洗涤、干燥得到样品。
(4)Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备
将步骤3所得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2样品放于300℃马弗炉中焙烧2h，得到Fe2O3/CeO2/NiO样品。
实施例二
一种Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
(1)纳米氧化铁(Fe2O3)微球的制备
将2.2mmol六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）、0.7mmol硝酸铁（Fe(NO3)3和0.6g PVP溶解于去离子水中，搅拌10min使其完全溶解，然后转入高压反应釜中，密封，在150℃反应16h，取出反应釜，待体系自然冷却至室温，在3000r/min转速下离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水重复洗涤，得到Fe2O3微球样品。
(2)Fe2O3/CeO2复合微球的制备
将所得Fe2O3样品分散于水中，加入0.2mmol硝酸铈铵，1.5mmol尿素，0.6g聚乙烯基吡咯烷酮，在85℃反应24h后离心洗涤得Fe2O3/CeO2复合微球。
(3)Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2复合微球的制备
将所得Fe2O3/CeO2样品分散于水，然后加入0.4mmol NiSO4,0.6g PVP,0.5mmol尿素，在90℃反应24h后离心洗涤、干燥得到样品。
(4)Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备
将步骤3所得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2样品放于400℃马弗炉中焙烧1h，得到Fe2O3/CeO2/NiO样品。
图1为利用本发明所述方法制备的Fe2O3微球的SEM照片。从图可以看出，Fe2O3样品由大量蛋形微球构成的，所得蛋形微球粒径分布均匀，分散性好。
图2为利用本发明实施例一所述方法制备的Fe2O3/CeO2核壳结构微球的SEM照片。从图2可以看出，初始α-Fe2O3蛋形微球表面包覆了一层光滑的壳层，相比图1可以看出，包覆CeO2以后，样品的形状基本没有改变，但是表面由粗糙变得光滑，并且厚度增加，粒径由原来的800nm左右增加到1.0μm，说明是Fe2O3表面已经包覆上了CeO2。
图3为利用本发明所述方法制备的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2微球的SEM照片。由图3a可以 看出，所制备的的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2复合微球为线团状，大小均一，从图3b单个线团的扫描电镜照片可以清晰地看，微球表面是由纳米片组装而成的。即复合微球表面包覆了一层由片状的Ni(OH)2组成的包覆层。通过控制反应条件，可以实现对生长的Ni(OH)2纳米片的大小和疏密度的调控。
图4为利用本发明所述方法制备的Fe2O3/CeO2/NiO微球的SEM照片。由图可以看出，焙烧后，核壳结构微球的形貌没有明显地改变，Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球仍然呈现线团状，但壳层的NiO纳米片层次感更加分明。
以上所述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的具体实施方式并不受上述实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1）.α-Fe2O3微球的制备
将1-10mmolFeCl3·6H2O、0.2-2mmol Fe(NO3)3和0.2-0.8g的PVP，溶解于去离子水中，搅拌使其完全溶解，然后转入高压反应釜中，密封，在120℃-180℃反应6-24h，取出反应釜，待体系自然冷却至室温，离心分离，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水重复洗涤，得到Fe2O3微球样品；
（2）.Fe2O3/CeO2核壳结构微球的制备
称取0.1-0.2mmol硝酸铈铵、0.5-2.0mmol尿素、0.3-0.6g PVP，然后加水使其溶解，再将步骤1所得的Fe2O3样品放入，分散均匀，于70-95℃反应6-24h后冷却、离心分离、洗涤得到样品；
（3）.Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核壳结构微球的制备
取0.1-0.5mmol NiSO4,0.3-0.6g PVP,0.5-2.0mmol尿素，然后加水使其溶解，再将步骤2所得的粉末样品放入，分散均匀，于70-95℃反应6-48h后，冷却、离心分离、洗涤、干燥得到样品；
（4）.Fe2O3/CeO2/NiO核壳结构微球的制备
将步骤3所得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2样品放于300-500℃马弗炉中焙烧1-2h，得到Fe2O3/CeO2/NiO样品。
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