CN103439290B - 傅里叶变换衰减全反射红外光谱在线测定挥发有机水污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱在线测定挥发有机水污染物的方法。利用挥发有机水污染物如反1,2-二氯乙烯在1155—1238cm-1处有Cl-C-H弯曲振动及顺1,2-二氯乙烯在840-860cm-1处有C-Cl振动的红外特征吸收峰，而水在此无吸收峰，采用衰减全反射红外光谱法、并用MacroBasic/OMNIC软件进行较正来测定水溶液中水污染挥发有机物的含量。测定结果表明,水中有机物的含量均与其红外吸收峰的峰高和峰面积在一定实验浓度范围内皆有良好的线性关系。本发明方法操作步骤简单、快速，测定结果令人满意。
Description
技术领域
本发明涉及一种用利用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术（FTIR-ATR）在线测定挥发有机水污染物的方法。
背景技术
挥发性有机物，因其渗透力较强，易渗入地下水中,且毒性大,已引起人们广泛重视。以1,2-二氯乙烯[1, 2 - dichloroethane (1,2- DCE)]为例，1,2-DCE是工业上用于制造氯乙烯的前体，主要用途是用作萃取剂、冷冻剂及溶剂。1,2-DCE可通过吸入、食入及皮肤吸收等途径进入人体并造成一定的危害性，主要影响中枢神经系统，刺激眼及上呼吸道，短时间接触低浓度的1,2-DCE可使眼及咽喉部有烧灼感；若接触浓度增高,则伴有眩晕,恶心,呕吐甚至酩酊状；吸入高浓度该化合物可致角膜损伤及皮肤灼伤，还可致死。长期接触1,2-DCE,除粘膜刺激症状外,常伴有神经衰弱综合征。因此检测1,2-DCE等挥发有机物对于保证水质及工业产品质量具有重要的意义。目前水中测定1,2-DCE等挥发有机水污染物的方法主要是气相色谱法和色谱/质谱法等。傅里叶变换衰减全反射红外光谱法（FTIR-ATR）不需要破坏样品就可以测定，样品制备简单，操作简捷，快速，已应用于医药、高分子材料、矿物质、石油等的定性和定量分析，如LB膜研究、烟用香精物理指标测定等，但利用FTIR-ATR测定1,2-DCE等挥发有机物尚未见报道。本发明根据挥发有机水污染物在红外区范围内有特征吸收峰（如顺式cis-1,2-DCE和反式trans-1,2-DCE的特征吸收峰分别位于波数850和1197.5cm-1处，见图1）且受水的吸收峰影响最小的特点，利用FTIR-ATR分析技术在线定量实时监测水中的挥发有机水污染物，线性相关系数达到0.99以上，结果令人满意，本发明丰富了挥发有机水污染物的测定方法，简化了测定步骤。
发明内容
本发明的目的是提供一种以乙烯丙烯共聚物（EPCo）膜为载体，利用其疏水特性将流水试样中的1,2-DCE等挥发水污染有机物吸附富集于其表面，形成一薄层有机分子，然后直接利用FTIR-ATR分析技术进行实时定量测定的方法。
具体步骤为：
（1）将1-3g颗粒或片状的乙烯丙烯共聚物（EPCo）固体置于圆底烧瓶中，加入10-50ml分析纯己烷溶剂，搅拌、加热并在70℃下回流1-2小时，当溶液变成透明时，趁热真空抽滤过滤，将过滤后的透明溶液重新加入分析纯己烷溶剂稀释至所需浓度，再加热至70℃回流0.5-1小时。
（2）用移液枪趁热准确吸取250-800μl步骤（1）所得溶液注入由ATR晶体(即ZnSe晶体)表面和橡胶圈构成的小池中，自然干燥5-12小时后在ZnSe晶体表面形成厚度为5-30μm的EPCo薄膜。
（3）将步骤（2）所得的EPCo薄膜用流动的去离子水（流速为5-10ml/min）通过流动池使其冲洗浸泡3-5小时，目的是使薄膜噪音对样品信号的影响降低到最低。
（4）将经过步骤（3）处理后的流动池采集在去离子水流动相中薄膜的干涉谱做本底，并用附于FTIR 计算机上的MacroBasic/OMNIC软件进行校正；将含有有机物的水样用水泵推过流动池，同时应用采样程序进行实时采集光谱，并锁定样品峰及观察样品特征峰随时间的变化；将采集到的谱图对特征吸收峰的峰面积积分，然后用积分得到的峰面积值及峰高对时间作图。
所述有机物为顺、反1,2-二氯乙烯[cis-1,2-dichloroethane(cis-1,2- DCE)、trans-1,2-dichloroethane (trans-1,2- DCE)]、1,2-二氯苯(1,2-dichlorobenzene (1, 2-DCB))、1,2-二氯丙烷(1, 2- dichloropropane (1,2-DCP))、2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol(2,4-DCP))和马拉硫磷(Diethyl (dimethoxyphosphinothioylthio) -succinate (C10H19O6PS2))中的一种。
所述的测量参数峰高和峰面积在一定范围内分别与待测有机物的浓度呈线性关系，其中顺式1,2-二氯乙烯的线性范围为1.25-30ppm，检测限为1.25ppm；反式1,2-二氯乙烯的线性范围为0.8-126ppm，检测限为0.8 ppm。
本发明方法操作步骤简单、快速，测定结果令人满意。
附图说明
图1为本发明顺式和反式1,2-二氯乙烯饱和水溶液中的FTIR-ATR截选图谱。
图2为本发明FTIR-ATR实时测定有机挥发水污染物的示意图。
图中标记：1-样品；2-不锈钢管；3-FTIR-ATR系统；4-流动池；5-泵；6-废液。
图3 为本发明流动池的放大图。
图中标记：1-流入口；2-待测物；3-流出口；4-高分子膜；5-ATR晶体；6-IR入射光；7-晶体支撑物；8-IR出射光；9-IR反射板。
图4 为本发明实施例1定量测定反式1,2-二氯乙烯的线性关系。
图5为本发明实施例2定量顺式1,2-二氯乙烯的线性关系。
图6 薄膜厚度对测定信号大小的关系图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将1g的EPCo粒状固体置于圆底烧瓶中，加入50ml 分析纯己烷溶剂，搅拌、加热并在70℃下回流2小时，当溶液变成透明时，趁热过滤，将滤液用加入分析纯己烷稀释至EPCo的浓度为0.0091g/ml，再加热至70℃回流1小时。
（2）用移液枪趁热准确吸取633μl步骤（1）所得溶液并注入由ZnSe晶体表面和橡胶圈构成的小池中，自然干燥8小时后在ZnSe晶体表面形成厚度为15μm的EPCo薄膜。
（3）将步骤（2）所得的EPCo薄膜用流动的去离子水（流速为5ml/min）通过流动池使其冲洗浸泡5小时。
（4）将经过步骤（3）处理后的流动池采集在去离子水流动相中薄膜的干涉谱做本底，并用附于FTIR 计算机上的MacroBasic/OMNIC软件进行校正；将含有不同浓度的trans-1,2-DCE的水样分别在流动的情况下通过流动池，同时应用采样程序进行实时采样并锁定样品峰，观察1197.5cm-1处的样品特征峰随时间的变化；将采集到的谱图对特征吸收峰的峰面积积分（积分波数范围为1193.835-1201.456 cm-1，峰高波数为850.467 cm-1），然后用积分得到的峰面积值及峰高对时间作图。
（5）当ATR系统中的ZnSe晶体厚度分别为2mm和4mm，IR入射角为40°时，以不同浓度的trans-1,2-DCE的谱图的峰面积值及峰高对浓度作图，发现在浓度为1.6-126ppm内，trans-1,2-DCE的峰面积值及峰高与其浓度均成线性关系，相关系数分别为0.999和0.998,最低检测限为0.8和1.6ppm（见图4）。
实施例2：
（1）-（3）步骤同实施例1
（4）将经过步骤（3）处理后的流动池采集在去离子水流动相中薄膜的干涉谱做本底，并用附于FTIR 计算机上的MacroBasic/OMNIC软件进行校正；将含有不同浓度的cis-1,2-DCE的水样在流动的情况下通过流动池，同时应用宏程序进行实时采样，收集样品峰，观察850cm-1处的样品特征峰随时间的变化；将采集到的谱图对特征吸收峰的峰面积积分（积分波数范围为844.682-854.324 cm-1，峰高为850.467 cm-1），然后用积分得到的峰面积值及峰高对时间作图。
（5）当ATR系统中的ZnSe晶体为2mm，IR入射角为40°时，以不同浓度的cis-1,2-DCE的谱图的峰面积值及峰高对浓度作图，发现在浓度为1.25-30ppm范围内，cis-1,2-DCE的峰面积值及峰高与其浓度均成线性关系，相关系数分别0.995，最低检测限为1.25ppm（见图5）。
Claims (2)
1.一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱即FTIR-ATR在线测定挥发性有机水污染物的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将1-3g颗粒或片状的乙烯丙烯共聚物即EPCo固体置于圆底烧瓶中，加入10-50ml分析纯己烷溶剂，搅拌、加热并在70℃下回流1-2小时，当溶液变成透明时，趁热真空抽滤过滤，将过滤后的透明溶液重新加入分析纯己烷溶剂稀释至所需浓度，再加热至70℃回流0.5-1小时；
（2）用移液枪趁热准确吸取250-800μl步骤（1）所得溶液注入由ZnSe晶体表面和橡胶圈构成的小池中，自然干燥5-12小时后在ZnSe晶体表面形成厚度为5-30μm的EPCo薄膜；
（3）将步骤（2）所得的EPCo薄膜用流速为5-10ml/min的去离子水通过流动池使其冲洗浸泡3-5小时；
（4）将经过步骤（3）处理后的流动池采集在去离子水流动相中薄膜的干涉谱做本底，并用附于FTIR 计算机上的MacroBasic/OMNIC软件进行校正；将含有有机物的水样用水泵推过流动池，同时应用采样程序进行实时采集光谱，并锁定样品峰及观察样品特征峰随时间的变化；将采集到的谱图对特征吸收峰的峰面积积分，然后用积分得到的峰面积值及峰高对时间作图；
所述有机物为顺、反1,2-二氯乙烯、1,2-二氯苯、1,2-二氯丙烷、2,4-二氯苯酚和马拉硫磷中的一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的峰高和所述的峰面积在一定范围内分别与待测有机物的浓度呈线性关系，其中顺式1,2-二氯乙烯的线性范围为1.25-30ppm，检测限为1.25ppm；反式1,2-二氯乙烯的线性范围为0.8-126ppm，检测限为0.8 ppm。
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Application publication date: 20131211 Assignee: Guangxi Dongfang Shangxian Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044306 Denomination of invention: Method for online determination of volatile organic water pollutants using Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy Granted publication date: 20150923 License type: Common License Record date: 20231027 |
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Application publication date: 20131211 Assignee: Guangxi Hangu Umbrella Village Tourism Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045057 Denomination of invention: Method for online determination of volatile organic water pollutants using Fourier transform attenuated total reflection infrared spectroscopy Granted publication date: 20150923 License type: Common License Record date: 20231031 |
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