CN103426585B - 一种nfc磁片用浆料及其制备方法和一种nfc磁片 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种NFC磁片用浆料，所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末，其中wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=（85-9x）：9.6：5.4：4x：5x，且1≤x≤1.5；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。本发明还提供了该NFC磁片用浆料的制备方法，以及由该浆料制备得到的NFC磁片。本发明提供的NFC磁片用浆料，采用特定组分的软磁合金作为磁粉，同时采用EBS作为分散剂，使的磁粉在浆料中能均匀分散，制得的磁片具有较高的磁导率和磁性能一致性。
Description
技术领域
本发明属于近场通讯（NFC，nearfieldcommunication）领域，具体涉及一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片。
背景技术
随着电子通讯行业的发展，某些电子产品如手机由于其功能，如NFC（手机支付近场通讯）的不断强大和完善，特别是国外一些发达国家，NFC模块已成为手机的出厂标配。为了满足人们日益增长的对更方便、更快捷的消费需求，用于NFC的磁片的研究逐渐被人们关注并重视。由于现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展，其内部结构设计将会越来越紧凑，这就要求用于其内部的NFC磁片更薄、更柔软以适应手机内部的复杂结构要求，一种薄而柔软、且电磁性能优越的NFC磁片也成为市场选择的必然结果。
现有技术中，多采用铁氧体软磁材料用于电磁屏蔽，但由于铁氧体需经过烧结才能获得所需的性能，而烧结后的铁氧体材料脆性大，可变形度小，不符合现代电子产品内部空间小、结构多样性的要求，并且还有周期长、能耗高的缺点。CN200710157181中公开一种柔性软磁片，通过混炼方法制得，但该方法主要用于生产0.5mm以上厚度的磁片，难以满足NFC磁片小型化的要求；且该磁片中磁粉难以均匀分布，导致磁片的磁性能一致性较差，同时磁导率较低。
发明内容
本发明解决了现有技术中存在的NFC磁片制备过程中采用混炼方法存在的磁粉难以均匀分布，导致磁片的磁性能一致性和磁导率均较低，且不能满足磁片小型化要求的技术问题。
本发明提供了一种NFC磁片用浆料，所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末，其中wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=（85-9x）：9.6：5.4：4x：5x，且1≤x≤1.5；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体；A2、往所述有机载体中加入磁粉，球磨至分散均匀，消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
最后，本发明提供了一种NFC磁片，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上，固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片；S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状，然后叠压成型，得到所述NFC磁片。
本发明提供的NFC磁片用浆料，通过对磁粉的种类进行具体选择，使得本发明采用的磁粉具有较高的电阻率，从而能获得较高的磁导率；同时本发明采用乙烯基双硬脂酰胺（EBS）作为NFC磁片用浆料中的分散剂，使得磁粉在浆料中能均匀分散，从而有助于提高NFC磁片的磁导率和磁性能一致性。本发明提供的NFC磁片，通过先流延形成厚度为40-80μm的柔性磁片，此时浆料具有优异的流平性，使得浆料中磁粉按阻力最小方向流动，最终按最大表面积定向排布，保证得到的NFC磁片具有较高的磁导率。
具体实施方式。
本发明提供了一种所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末，其中wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=（85-9x）：9.6：5.4：4x：5x，且1≤x≤1.5；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
本发明提供的NFC磁片用浆料，先是通过对磁粉的种类进行具体选择，一方面该磁粉具有较高的电阻率能获得较高的磁导率，另一方面该磁粉能有效抑制闭合磁畴和涡流的产生，进一步提高其磁性能。
金属软磁合金的趋肤深度的平方与其电阻率成正比关系，所以提高电阻率是有效提高磁导率的方法之一。本发明中，通过往Fe-Si-Al合金中添加Mo和Cu，并进一步控制其用量，使得本发明所采用的磁粉具有较高的电阻率。本发明中，所述磁粉可通过将Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=（85-9x）：9.6：5.4：4x：5x，且1≤x≤1.5）采用熔体单辊快冷法制备形成厚度为20-40μm的薄带，然后球磨得到扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末。
同时，本发明采用乙烯基双硬脂酰胺（EBS）作为NFC磁片用浆料中的分散剂。EBS是一种同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，其可使难溶的扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末在浆料中均匀分散，同时还能防止Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末的沉降和凝聚，从而使得本发明提供的NFC磁片用浆料形成为稳定的悬浮液，从而提高NFC磁片的磁导率和磁性能一致性。优选情况下，以所述NFC磁片用浆料的总质量为基准，所述分散剂的含量为0.3-2wt%。
本发明中，所述磁粉、粘结剂、固化剂以及分散剂的用量在本领域常用范围内即可，本发明没有特殊规定。优选情况下，所述磁粉相对于粘结剂、固化剂、分散剂的总含量的重量比为5.88-11.49，但不局限于此。
本发明中，所述粘结剂为本领域技术所公知，具体地，所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。其中，环氧树脂固化后形成NFC磁片薄膜，而丙烯酸橡胶赋予磁片较好的柔性，使得磁片即使对折也不会断裂。优选情况下，所述丙烯酸类橡胶与环氧树脂的重量比为2-8。所述固化剂用于与环氧树脂发生固化交联反应，从而形成磁片薄膜。优选情况下，所述环氧树脂与固化剂的重量比为3-8。本发明中，所述固化剂为现有技术中用于固化环氧树脂的各种常用固化剂，例如可以采用二甲基四乙基咪唑，但不局限于此。
所述磁粉的平均粒径为10-30μm，比表面积为0.5-1.2g/m2。作为本领域技术人员的公知常识，金属软磁材料电导率较大时，容易形成涡流，造成涡流损耗，对其磁性能不利。若能抑制内部闭合磁畴的形成从而降低材料的涡流损耗，就可以制作出用于NFC的具有较高磁导率的金属软磁材料。作为本发明的一种优选实施方式，采用平均粒径为10-30μm，比表面积为0.5-1.2g/m2的扁平状软磁粉末，由于粉末厚度约等于趋肤深度，从而能有效抑制闭合磁畴和涡流的产生，从而大幅度提高磁导率。
更优选情况下，所述磁粉的堆积密度为0.5-1g/mL，真密度为3-6g/mL。
所述溶剂为现有技术中常用的各种易于挥发的有机溶剂，例如可以选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种，但不局限于此。优选情况下，所述溶剂采用甲苯与乙酸乙酯的混合溶剂体系。
浆料的配料以及球磨过程中，不可避免会进入空气，如不进行消除，气泡将会造成最终成型的磁片表面具有孔洞，使得磁导率和表面质量均下降。因此，本发明中，所述NFC磁片用浆料中还含有消泡剂，用于消除浆料中的气泡。所述消泡剂的种类和用料为本领域技术人员所公知，例如可以选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体；A2、往所述有机载体中加入磁粉，球磨至分散均匀，消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
一般情况下，制备浆料过程中直接将各组分混合均匀即可。本发明中，如前所述，所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。为保证磁粉与有机载体分散均匀，配制有机载体的步骤为：先将丙烯酸类橡胶溶解于溶剂中，形成橡胶溶液；然后将固化剂、分散剂、环氧树脂与橡胶溶液混合均匀，得到所述有机载体。
优选情况下，步骤A2中，球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-6h。
步骤A2中，所述消泡为真空消泡，且真空消泡的真空度为-0.095——-0.085MPa，消泡时间为2-4h。更优选情况下，所述消泡在本发明提供的NFC磁片用浆料中含有消泡剂的情况下进行。
最后，本发明提供了一种NFC磁片，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上，固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片；S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状，然后叠压成型，得到所述NFC磁片。
本发明提供的NFC磁片，本发明的发明人意外发现，通过先流延形成厚度为40-80μm的柔性磁片，此时浆料具有最优异的流平性，浆料中的磁粉按阻力最小方向流动，最终按最大表面积定向排布，保证得到的NFC磁片具有较高的磁导率。
本发明中，所述聚酯膜可采用现有技术中常用的各种聚酯膜，例如可采用PET膜，但不局限于此。
优选情况下，步骤S1中，所述流延的刮刀高度为0.2-0.6mm，固化温度为40-80℃，固化时间为2-3h。步骤S2中，叠压成型的压力为40-60kg/cm2，温度为150-180℃，保压时间为2-10min。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
（1）配制有机载体：
先将7.4重量份的丙烯酸酯橡胶溶解于35.5重量份溶剂中，溶剂为甲苯与乙酸乙酯质量比为4:1的混合物，搅拌状态下加热使完全溶解，得到橡胶溶液；然后往橡胶溶液中加入0.6重量份固化剂二甲基四乙基咪唑、0.5重量份分散剂EBS和2.1重量份环氧树脂，0.25重量份的消泡剂如正丁醇混合均匀后得到有机载体。
（2）制备NFC磁片用浆料
往步骤（1）制得的有机载体中加入70重量份的扁平状Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=76：9.6：5.4：4：5）粉末，该合金粉末的平均粒径为10μm，比表面积为1.2g/m2，堆积密度为0.5g/mL，真密度为6g/mL，采用行星式球磨机球磨4h，球磨转速为400r/min，并转入真空消泡机中，在真空度为-0.09MPa下消泡2h，得到本实施例的NFC磁片用浆料S1。
（3）制备NFC磁片
采用流延机将NFC磁片用浆料S1流延在PET膜上，刮刀高度为0.2mm，60℃下干燥固化2h，形成厚度为40μm的柔性磁片；然后将该柔性磁片连同PET膜用模具冲切成所需形状，然后将至少两片以上的磁片重叠在一起，采用平板硫化机热叠压而成，压力为50kg/cm2，温度为170℃，保压时间为2min，即得到本实施例的NFC磁片S10。
实施例2
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S2和NFC磁片S20，不同之处在于：
步骤（2）中，磁粉为Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=71.5：9.6：5.4：6：7.5），该合金粉末的平均粒径为30μm，比表面积为0.5g/m2，堆积密度为1g/mL，真密度为3g/mL。
实施例3
采用与实施例1相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S3和NFC磁片S30，不同之处在于：
步骤（1）中，有机载体中各组分的用量如表1所示；
步骤（2）中，磁粉的用量如表1所示，且磁粉为Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=73.75：9.6：5.4：5：6.25），该合金粉末的平均粒径为20μm，比表面积为0.85g/m2，堆积密度为0.75g/mL，真密度为4.5g/mL。
实施例4-5
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料S4-S5和NFC磁片S40-S50，不同之处在于：
步骤（1）中，有机载体中各组分的用量如表1所示；
步骤（2）中，磁粉的用量如表1所示。
表1
上表1中，各组分均以重量份计。
对比例1
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS1和NFC磁片DS10，不同之处在于：
步骤（1）中，不加入分散剂EBS。
对比例2
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS2和NFC磁片DS20，不同之处在于：
步骤（2）中，采用Fe-Si-Al合金粉（wt%Fe：wt%Si：wt%Al=85：9.6：5.4）末取代实施例3中的Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=73.75：9.6：5.4：5：6.25）。
对比例3
采用与实施例3相同的步骤制备本实施例的NFC磁片用浆料DS3和NFC磁片DS30，不同之处在于：
步骤（2）中，采用Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=67：9.6：5.4：8：10）末取代实施例3中的Fe-Si-Al-Mo-Cu合金（wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=73.75：9.6：5.4：5：6.25）。
对比例4
采用与实施例3相同的NFC磁片用浆料S3和步骤制备本实施例的NFC磁片DS40，不同之处在于：
步骤（3）中，柔性磁片的厚度为100μm。
性能测试
1、磁导率测试
将实施例1制得的磁片S10用激光切割机切成外径为19mm、内径为5.4mm的3个相同的圆环。用网络分析仪（AgilentE5701c，9k-4.5G）连接电脑和测试夹具，将切好的各圆环放入夹具中，进行复数磁导率测试u，u=u’+iu’’；其中u’为复数磁导率的实部，u’’为复数磁导率的虚部，品质因数Q=u’/u’’，记录其平均值。
采用相同的方法对磁片S20-S70和DS10-DS40进行测试，测试结果如表2所示。
注：应用于NFC时，优选u’、Q值较大而u’’值较小的磁片，才能有效减小近场通讯时产生的涡流损耗，提高通讯性能。
表2
。
由上表1的结果可知，采用本发明提供的NFC磁片用浆料，制备得到的NFC磁片的磁导率较高，具有良好的通讯性能。
从测试磁导率的过程中，也不难发现，在选取同批次样品，如实施例3中的多个样品进行测量过程中，同一批次样品的磁导率u’和u’’的偏差不太大，即说明本发明制得的磁片具有较好的一致性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (15)
1.一种NFC磁片用浆料，其特征在于，所述NFC磁片用浆料中含有磁粉、粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂；所述磁粉为扁平状的Fe-Si-Al-Mo-Cu软磁粉末，其中wt%Fe：wt%Si：wt%Al：wt%Mo：wt%Cu=（85-9x）：9.6：5.4：4x：5x，且1≤x≤1.5；所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
2.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉相对于粘结剂、固化剂、分散剂的总含量的重量比为5.88-11.49。
3.根据权利要求1或2所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物。
4.根据权利要求3所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述丙烯酸类橡胶与环氧树脂的重量比为2-8，且所述环氧树脂与固化剂的重量比为3-8。
5.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉的平均粒径为10-30μm，比表面积为0.5-1.2g/m2。
6.根据权利要求1或5所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉的堆积密度为0.5-1g/mL，真密度为3-6g/mL。
7.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，以所述NFC磁片用浆料的总质量为基准，所述分散剂的含量为0.3-2wt%。
8.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述溶剂选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述NFC磁片用浆料中还含有消泡剂；所述消泡剂选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。
10.权利要求1所述的NFC磁片用浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、固化剂、分散剂和溶剂混合得到有机载体；A2、往所述有机载体中加入磁粉，球磨至分散均匀，消泡后得到所述NFC磁片用浆料。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为环氧树脂与丙烯酸类橡胶的混合物；步骤A1中，先将丙烯酸类橡胶溶解于溶剂中，形成橡胶溶液；然后将固化剂、分散剂、环氧树脂与橡胶溶液混合均匀，得到所述有机载体。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤A2中，球磨转速为300-600r/min，球磨时间为3-6h；所述消泡为真空消泡，且真空消泡的真空度为-0.095——-0.085MPa，消泡时间为2-4h。
13.一种NFC磁片，其特征在于，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将权利要求1所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延在聚酯膜上，固化后形成厚度为40-80μm的柔性磁片；S2、将步骤S1得到的柔性磁片裁切至所需形状，然后叠压成型，得到所述NFC磁片。
14.根据权利要求13所述的NFC磁片，其特征在于，步骤S1中，所述流延的刮刀高度为0.2-0.6mm，固化温度为40-80℃，固化时间为2-3h。
15.根据权利要求13所述的NFC磁片，其特征在于，步骤S2中，叠压成型的压力为40-60kg/cm2，温度为150-180℃，保压时间为2-10min。
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