CN103424385B - 一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明关于一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法。该方法检测依据蒸气发生-原子荧光分析方法，以硫代氨基甲酸盐作为增敏剂，使得待测的Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt离子能够与硼氢化钾或硼氢化钠反应，生成气态物质，从而达到高效率进样的目的，实现了上述元素的高灵敏测定。本发明在不改变任何仪器硬件条件的前提下，将常规蒸气发生-原子荧光的测量元素范围由As、Hg等11种元素扩展为包括Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素的17种元素，进一步拓展了蒸气发生-原子荧光仪器的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸气发生-原子荧光分析方法，尤其涉及一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，属于金属元素分析领域。
背景技术
蒸气发生-原子荧光检测技术具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有优异的检出限和灵敏度。但是，由于蒸气发生进样技术的实质是通过特定的化学反应将待测物质转化为气态物质，从而达到高效进样的目的，因此并不适用于所有元素。目前蒸气发生-原子荧光检测技术仅能实现As、Hg、Se、Pb等11种元素的高灵敏测定，而对于日常检测频率较高的贵金属元素Au、Ag、Pt和常见金属元素Co、Ni、Cu等则因为无法通过蒸气发生反应高效转化为气态物质而不能采用蒸气发生-原子荧光法进行高灵敏检测。
马建学、路学东、许卓在《岩矿测试》（2011年，第3期）发表的“化学蒸气发生－无色散原子荧光光谱法测定地质样品中微量和痕量金”，采用特定的增敏试剂，硫脲树脂富集的测量方法，测得金的方法检出限为0.23ng/g，但是没有公开增敏剂的成分。
对于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素，目前还没有相关的蒸气发生-原子荧光分析方法能够提供给广大分析工作者。如果在不改变蒸气发生-原子荧光光谱仪任何硬件条件的前提下，开发出Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu等元素的分析方法，仅使用一台常规的原子荧光光谱仪即可实现17种元素的高灵敏测定，肯定会受到广大分析工作者的普遍欢迎。
发明内容
针对传统蒸气发生-原子荧光光谱仪不能高灵敏测量Au、Ag、Pt、Co、Ni、Cu、Pt元素的现状，本发明提供了一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法。本发明在不改变任何仪器硬件条件的前提下，将常规蒸气发生-原子荧光的测量元素范围由As、Hg等11种元素扩展为包括Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt等元素的17种元素，进一步拓展了蒸气发生-原子荧光仪器的应用领域。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：
一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，采用以下两种方法中的任一种：
蠕动泵进样的分析方法：
（1）原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道吸取样品溶液于存样环中；
（2）蠕动泵采样通道和还原剂通道同时吸取载流溶液和还原剂溶液；
（3）载流溶液推动存样环中的样品溶液与还原剂溶液混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；
（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；
注射泵进样的分析方法：
（1）原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取样品溶液于存样环中；还原剂注射泵吸取还原剂溶液于注射器中；
（2）采样注射泵吸取载流溶液于存样环中；
（3）采样注射泵推动存样环中的样品溶液和载流溶液；还原剂注射泵同步推动其注射器中的还原剂溶液；二者混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；
（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；
其中，
所述载流溶液的配制方法是将5-100体积份的酸加入800体积份的去离子水中，最终用去离子水定容至1000体积份；
所述样品溶液的配制方法是将待测样品经过湿法消解后，加入一定量的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至一定体积；
所述还原剂溶液的配制方法是在去离子水中依次溶解碱、还原剂和增敏剂。
其中，对于Au、Cu、Co、Ni、Pt元素的测量，所述的酸为浓盐酸；所述浓盐酸的质量百分数浓度是37%。
其中，对于Ag元素的测量，所述的酸为浓硝酸；所述浓硝酸的质量百分数浓度为69%。
优选的，待测样品的加量是0.1~5g时，定容体积为100mL。
其中，
所述碱是氢氧化钠或氢氧化钾；
所述还原剂是硼氢化钾或硼氢化钠；
所述增敏剂是硫代氨基甲酸盐。
优选的，所述硫代氨基甲酸盐选自二乙基二硫代氨基甲酸盐、二甲基二硫代氨基甲酸盐和吡咯烷二硫代氨基甲酸盐。
优选的，
所述碱的浓度为0.05～2g/100mL；
所述还原剂的浓度为0.1～3g/100mL；
所述增敏剂的浓度为0.01～5g/100mL。
对于蠕动泵进样的分析方法：
所述样品溶液的进样体积为0.1～2mL；
所述载流溶液的流量为5～50mL/min；
所述还原剂溶液的流量为5～50mL/min。
对于注射泵进样的分析方法：
所述样品溶液的进样体积为0.1～2mL，流量为5～50mL/min；
所述载流溶液的体积为0.1～10mL，流量为5～50mL/min；
所述还原剂溶液的进样体积0.1～10mL，流量为5～50mL/min。
优选的，所述氩气的流量为10～1000mL/min。
本发明采用上述技术方案，具有以下优点：
本发明依据蒸气发生-原子荧光分析方法，以硫代氨基甲酸盐作为增敏剂，使得待测的Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt等离子能够与硼氢化钾或硼氢化钠反应，生成气态物质，从而达到高效率进样的目的，实现了上述元素的高灵敏测定。本发明解决了传统蒸气发生-原子荧光光谱仪无法高灵敏检测Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt等元素的问题，无需额外购置石墨炉原子吸收或电感耦合等离子体质谱仪器，为广大分析工作者节省了仪器购置费用和实验室空间的占用。
具体实施方式
本发明可采用蠕动泵进样方法或注射泵进样方法中的任一种来实施，对于本发明中的各个元素而言，不会产生任何影响。
以蠕动泵进样方法为例，其具体步骤如下：
（1）原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道吸取一定体积的样品溶液于存样环中；
（2）原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道和还原剂通道同时以一定的流量吸取载流溶液和还原剂溶液。
（3）载流溶液推动存样环中的样品溶液与还原剂溶液混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入一路流量为10～1000mL/min的氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器，避免气态物质因传输时间过长发生分解而影响分析灵敏度；
（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量。
以注射泵进样方法为例，其具体步骤如下：
（1）原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取一定体积的样品溶液于存样环中；还原剂注射泵吸取一定体积的还原剂溶液于注射器中；
（2）原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取一定体积的载流溶液于存样环中；
（3）原子荧光光谱仪的采样注射泵推动存样环中的样品溶液和载流溶液；还原剂注射泵同步推动其注射器中的还原剂溶液；二者混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
（4）样品溶液与还原剂溶液混合的同时，需要引入一路流量为10～1000mL/min的氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器，避免气态物质因传输时间过长发生分解而影响分析灵敏度；
（5）氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
（6）氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
（7）待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
（8）基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
（9）荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量。
以上两种方法中涉及到三种溶液：还原剂溶液、样品溶液和载流溶液。
其中，还原剂溶液包括碱、还原剂和增敏剂。
碱是氢氧化钠或氢氧化钾，用于提供碱性溶液环境，确保硼氢化钠或硼氢化钾溶液不会分解。
还原剂是硼氢化钠或硼氢化钾，用于样品溶液发生蒸气发生反应，将待测元素还原生成气态物质。
增敏剂是硫代氨基甲酸盐，选自二乙基二硫代氨基甲酸盐、二甲基二硫代甲酸盐和吡咯烷二硫代氨基甲酸盐，用于改善蒸气发生反应的进样效率，实现Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素的高灵敏测定。
以上三种溶液的配置方法如下：
载流溶液的配制：以制备1000mL为例：将5-100ml的酸加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
样品溶液的配制：待测样品0.1~5g经过湿法消解后，加入一定量的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流定容至100mL。
对于Au、Cu、Co、Ni、Pt元素测量时，以上所述的酸为浓盐酸（质量百分数浓度是37%）；而对于Ag元素而言，则所述的酸为浓硝酸（质量百分数浓度为69%）。
还原剂溶液的配制：以制备1000mL为例，其制备过程如下：
（1）用1000mL量筒精确移取1000mL去离子水；
（2）用精度为万分之一的电子天平称取0.5000～20.00g氢氧化钠或氢氧化钾；
（3）将称取的氢氧化钠或氢氧化钾溶于1000mL去离子水中，并搅拌均匀；
（4）用精度为万分之一的电子天平称取1.000～30.00g硼氢化钠或硼氢化钾；
（5）将称取的硼氢化钠或硼氢化钾溶于步骤(3)制备的碱性溶液中，并搅拌均匀；
（6）用精度为万分之一的电子天平称取0.1000～50g硫代氨基甲酸盐；
（7）将称取的硫代氨基甲酸盐溶于步骤(5)制备的溶液中，并搅拌均匀；
（8）制备完成的溶液于4℃避光保存，可稳定存放7天。
实施例1Au元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将20mL浓盐酸（质量百分数浓度是37%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品2g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至100mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为1g/100mL，硼氢化钠的浓度1g/100mL，二乙基二硫代氨基甲酸盐的浓度为1.5g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的流量为30mL/min；氩气流速为200mL/min，Au空心阴极灯辐射波长为242.8nm和267.6nm。
注射泵进样的分析方法中的参数如下：样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的体积为4mL，样品和载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的进样体积为5mL，流量为30mL/min；氩气流速200mL/min，Au空心阴极灯辐射波长为242.8nm和267.6nm。
实施例2Cu元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将5mL浓盐酸（质量百分数浓度是37%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品0.1g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至100mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为0.05g/100mL，硼氢化钠的浓度0.1g/100mL，二甲基二硫代氨基甲酸盐的浓度为0.01g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
对于蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：样品溶液的进样体积是0.1mL，载流溶液的流量为5mL/min；还原剂溶液的流量为5mL/min；氩气流速10mL/min，Cu空心阴极灯辐射波长为324.8nm和327.4nm。
对于注射泵进样的分析方法中的参数如下：样品溶液的进样体积是0.1mL，载流溶液的体积为0.1mL，样品和载流溶液的流量为5mL/min；还原剂溶液的进样体积0.1mL，流量为5mL/min；氩气流速10mL/min，Cu空心阴极灯辐射波长为324.8nm和327.4nm。
实施例3Co元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将100mL浓盐酸（质量百分数浓度是37%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品5g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至100mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为2g/100mL，硼氢化钠的浓度3g/100mL，吡咯烷二硫代氨基甲酸盐的浓度为5g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
对于蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是2mL，载流溶液的流量为50mL/min；还原剂溶液的流量为50mL/min；氩气流速1000mL/min，Co空心阴极灯辐射波长为240.7nm。
对于注射泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是2mL，载流溶液的体积为10mL，样品和载流溶液的流量为50mL/min；还原剂溶液的进样体积10mL，流量为50mL/min；氩气流速1000mL/min，Co空心阴极灯辐射波长为240.7nm。
实施例4Ni元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将20mL浓盐酸（质量百分数浓度是37%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品1g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至100mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为0.5g/100mL，硼氢化钠的浓度1.5g/100mL，二乙基二硫代氨基甲酸盐的浓度为2g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
对于蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的流量为30mL/min；氩气流速400mL/min，Ni空心阴极灯辐射波长为232.0nm。
对于注射泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的体积为4mL，样品和载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的进样体积5mL，流量为30mL/min；氩气流速400mL/min，Ni空心阴极灯辐射波长为232.0nm。
实施例5Pt元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将20mL浓盐酸（质量百分数浓度是37%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品3g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至1000mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为0.5g/100mL，硼氢化钠的浓度1.5g/100mL，二甲基二硫代氨基甲酸盐的浓度为2g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
对于蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的流量为30mL/min；氩气流速400mL/min，Pt空心阴极灯辐射波长为265.9nm。
对于注射泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的体积为4mL，样品和载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的进样体积5mL，流量为30mL/min；氩气流速400mL/min，Pt空心阴极灯辐射波长为265.9nm。
实施例6Ag元素的测量
测量步骤如下：
（1）配制载流溶液：将20mL浓硝酸（质量百分数浓度为69%）加入800mL去离子水中，最终用去离子水定容至1000mL。
（2）配制样品溶液：待测样品1.5g经过湿法消解后，加入20ml的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至100mL。
（3）配制还原溶液：按照以上所述的方法配制，其中氢氧化钠浓度为0.2g/100mL，硼氢化钠的浓度1g/100mL，吡咯烷二硫代氨基甲酸盐的浓度为1g/100mL。
（4）按照上述的蠕动泵进样方法或者注射泵进样的分析方法进行测定，其中，
对于蠕动泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的流量为30mL/min；氩气流速300mL/min，Ag空心阴极灯辐射波长为328.1nm和338.3nm。
对于注射泵进样的分析方法中的参数如下：
样品溶液的进样体积是1mL，载流溶液的体积为4mL，样品和载流溶液的流量为30mL/min；还原剂溶液的进样体积5mL，流量为30mL/min；氩气流速300mL/min，Ag空心阴极灯辐射波长为328.1nm和338.3nm。
在优化条件下，本方法的检出限为：Au(1ng/mL)、Cu(2ng/mL)、Ag(1ng/mL)、Co(1ng/mL)、Ni(1ng/mL)、Pt(3ng/mL)。
以上这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (2)
1.一种用于Au、Cu、Ag、Co、Ni、Pt元素高灵敏检测的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，采用以下两种方法中的任一种：
蠕动泵进样的分析方法：
(1)原子荧光光谱仪的蠕动泵采样通道吸取样品溶液于存样环中；
(2)蠕动泵采样通道和还原剂通道同时吸取载流溶液和还原剂溶液；
(3)载流溶液推动存样环中的样品溶液与还原剂溶液混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
(4)样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；
(5)氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
(6)氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
(7)待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
(8)基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
(9)荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；
注射泵进样的分析方法：
(1)原子荧光光谱仪的采样注射泵吸取样品溶液于存样环中；还原剂注射泵吸取还原剂溶液于注射器中；
(2)采样注射泵吸取载流溶液于存样环中；
(3)采样注射泵推动存样环中的样品溶液和载流溶液；还原剂注射泵同步推动其注射器中的还原剂溶液；二者混合进行蒸气发生反应，生成待测元素的气态物质、氢气和废液；
(4)样品溶液与还原剂溶液混合的同时，引入氩气作为吹扫气，将生成的气液混合物质吹扫至气液分离器；
(5)氩气、待测元素的气态物质和氢气经过气液分离后，进入原子化器，废液由气液分离器排出；
(6)氢气在原子化器上方燃烧，形成氩氢火焰；
(7)待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成待测元素的基态原子；
(8)基态原子在相同元素的空心阴极灯产生的特定波长谱线的辐照下，生成共振荧光；
(9)荧光信号被原子荧光的检测系统所接收，从而检测出待测元素的含量；
其中，
所述载流溶液的配制方法是将5-100体积份的酸加入800体积份的去离子水中，最终用去离子水定容至1000体积份；
所述样品溶液的配制方法是将待测样品经过湿法消解后，加入一定量的上述载流溶液，将待测样品完全溶解后，最终用载流溶液定容至一定体积；
所述还原剂溶液的配制方法是在去离子水中依次溶解碱、还原剂和增敏剂；
其中对于Au、Cu、Co、Ni、Pt元素的测量，所述的酸为浓盐酸；所述浓盐酸的质量百分数浓度是37％，对于Ag元素的测量，所述的酸为浓硝酸；所述浓硝酸的质量百分数浓度为69％；
待测样品的加量是0.1～5.0g时，定容体积为100mL；
其中所述碱是氢氧化钠或氢氧化钾；
所述还原剂是硼氢化钾或硼氢化钠；
所述增敏剂是硫代氨基甲酸盐；
其中所述硫代氨基甲酸盐选自二乙基二硫代氨基甲酸盐、二甲基二硫代氨基甲酸盐和吡咯烷二硫代氨基甲酸盐；
所述碱的浓度为0.05～2g/100mL；
所述还原剂的浓度为0.1～3g/100mL；
所述增敏剂的浓度为0.01～5g/100mL；
其中对于蠕动泵进样的分析方法：
所述样品溶液的进样体积为0.1～2mL；
所述载流溶液的流量为5～50mL/min；
所述还原剂溶液的流量为5～50mL/min；
对于注射泵进样的分析方法：
所述样品溶液的进样体积为0.1～2mL，流量为5～50mL/min；
所述载流溶液的体积为0.1～10mL，流量为5～50mL/min；
所述还原剂溶液的进样体积0.1～10mL，流量为5～50mL/min。
2.根据权利要求1所述的蒸气发生-原子荧光分析方法，其特征在于，所述氩气的流量为10～1000mL/min。
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