CN103420397A - 氨和二甲醚分离提纯方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氨和二甲醚分离提纯方法及系统。所述氨和二甲醚分离提纯方法，包括：将包含氨和二甲醚的混合原料送入氨吸收塔，自氨吸收塔塔顶送入氨吸收剂，吸收氨气，在所述氨吸收塔塔釜内形成富氨溶液；自氨吸收塔塔顶提取二甲醚，而将所述富氨溶液送入氨精馏塔，进行氨精馏操作，自氨精馏塔塔顶提取氨气。经检验，采用本发明提纯的氨气、二甲醚经冷凝成液氨和液态二甲醚后，液氨的纯度高于99.99%，液态二甲醚的纯度高于99.3%，有效解决了采用传统的蒸馏、精馏工艺中，因氨以及二甲醚共沸效应而导致两者无法充分分离，提取高纯度的氨以及二甲醚的缺陷。

Description

氨和二甲醚分离提纯方法及系统

技术领域

本发明涉及混合物提纯工艺，尤其涉及一种氨和二甲醚分离提纯方法及系统。

背景技术

碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC，化学式：），其分子中含有CH₃―、CH₃O―、CH₃O―CO―、―CO―等多种官能团，因而具有良好的反应活性。其可以和醇、酚、胺、肼、酯等类化合物发生甲基化、羰基化、甲酯化和酯交换反应，从而能取代剧毒的甲基化试剂和羰基化试剂（例如光气），符合清洁生产和绿色化工的时代要求而广泛应用于有机合成工业，是近年来颇受国内外重视的新型绿色化学品，并在包括聚碳酸酯生产原料等诸多领域中有广泛应用。因而DMC的制备工艺自然备受关注。

在众多制备工艺中，尿素醇解法制备碳酸二甲酯的方法，因其所用原料尿素和甲醇价廉易得，且生产的主产品碳酸二甲酯产品品质高、杂质含量少、分离提纯成本也较低等优势而成为DMC制备研发重点。如美国专利US5902894“Process for Making Dialkyl Carbonates”、US6392078“Process andCatalyst for Making Dialkyl Carbonates”、中国专利申请CN1431190A“一种用尿素和甲醇合成碳酸二甲酯的方法”、中国专利申请CN1428329A“尿素和甲醇采用非均相催化剂合成碳酸二甲酯的方法”、中国专利申请CN1421430A“一种尿素醇解法合成碳酸二甲酯的方法”、中国专利申请CN1569809A“由甲醇和尿素醇解合成碳酸二甲酯的方法”和中国专利申请CN1062009A“尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的方法”均公开了不同的技术方案从而优化采用尿素醇解法制备碳酸二甲酯的工艺。

尿素醇解法制备碳酸二甲酯基本过程包括：先由尿素与甲醇生成氨基甲酸甲酯(Methyl Carbamate，简称MC)并释放氨气，随后MC和甲醇进一步合成DMC并释放氨气。在此过程中，鉴于DMC是一个比较活泼的化合物，部分DMC产物会进一步分解生成二甲醚和二氧化碳。而氨气和二氧化碳可以作为合成尿素的原料，循环使用。因而，从在尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺中，如何从包括了作为主产物的DMC以及甲醇、二甲醚（DME）、氨气、二氧化碳等副产物的最终产物中提取高纯度氨气，对于尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺中原料的循环使用以及节能、环保都具有重要价值。

除此之外，尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺中，作为副产物的二甲醚和氨气都是具有广大市场潜力的化学品和洁净燃料。其中，二甲醚不仅是一种无色可燃、可压缩液化的气体，在合成、制药、燃料、农药等化学工业中有广泛的用途；而且还是一种清洁能源产品，可作为城市煤气和液化气的代用品，或是汽车的代用燃料。除此之外，二甲醚还是一种新兴的环保制冷剂，其不具有臭氧破坏作用而不会引起温室效应，而且二甲醚具有惰性、无致癌性、几乎无毒等特性，因而作为制冷剂极有应用前景。另一种副产物氨气除了可作为合成尿素原料外，还可作为一种性能优良的制冷剂。液氨具有优良的热力学效率和高的传热系数。作为制冷剂，液氨的运行和管理经验成熟，已被广泛应用于各种工业过程如食品、空调、精馏、热泵等领域超过100多年。

然而鉴于氨气和二甲醚的特殊物理性质，两者沸点低且相近（氨沸点为-34.4℃，DME为-24.84℃），且在特定的温度下形成共沸（如，常压下质量组成为氨60%，二甲醚40%，二元混合物会形成共沸，共沸温度为-36.5℃）。此时，由于两者沸腾所产生的气体部份之成分比例与液体部份完全相同，传统的蒸馏或是变压精馏工艺，无法于氨和二甲醚的共沸体系中进一步提取氨或二甲醚。因而难以采用蒸馏或变压精馏实现两者间的高效分离提纯。而且，目前还未有适用于氨气和二甲醚混合物的共沸剂或萃取剂报道，且即使存在适用于二者的共沸剂或是萃取剂，鉴于共沸/萃取精馏的高能耗也不适用于工业大规模生产。

鉴于上述原因，如何实现氨气和二甲醚高效分离、提纯高纯度的氨以及二甲醚一直是业界研究重点。

发明内容

针对现有技术中，氨和二甲醚难以分离问题，本发明提供了一种氨和二甲醚分离提纯方法及系统，先采用氨吸收工艺充分吸收混合原料中的氨，之后再利用精馏工艺提纯高浓度的氨，从而实现二甲醚与氨的充分分离，并提取高纯度的氨气和二甲醚。

本发明所提供的一种氨和二甲醚分离提纯方法，包括：

将包含氨和二甲醚的混合原料送入氨吸收塔，自氨吸收塔塔顶送入氨吸收剂，吸收氨气，在所述氨吸收塔塔釜内形成富氨溶液；自氨吸收塔塔顶提取二甲醚，而将所述富氨溶液送入氨精馏塔；

将所述富氨溶液送入氨精馏塔后，进行氨精馏操作，并自氨精馏塔塔顶提取氨气。

可选地，将包含氨和二甲醚的混合原料于泡点状态下送入所述氨吸收塔。

可选地，所述氨吸收剂为水。

可选地，所述氨吸收塔的操作压力为0.1~2.0MPa(A)。

可选地，所述氨精馏塔的操作压力为0.1~2.2MPa(A)。

可选地，所述氨吸收剂的温度为10~60℃。

可选地，所述氨吸收剂与所述混合原料中氨的质量流量比为0.7~4.0。

可选地，所述氨吸收塔塔顶温度为10~80℃。

可选地，所述氨吸收塔塔釜温度高于所述氨吸收塔塔顶温度，且所述氨吸收塔塔釜温度为30~100℃。

可选地，所述氨精馏塔塔釜温度为100~220℃。

可选地，所述氨精馏塔塔顶温度低于氨精馏塔塔釜温度，且所述氨精馏塔塔顶温度为0~80℃。

可选地，自所述氨精馏塔的塔釜提取釜液，注入所述氨吸收塔塔顶作为氨吸收剂循环使用。

可选地，采用蒸汽加热方法调控所述氨吸收塔塔釜温度。

可选地，采用蒸汽加热方法调控所述氨精馏塔塔釜温度。

可选地，将自所述氨精馏塔塔顶提取的部分氨气经冷凝成液氨后重新自氨精馏塔塔顶注入，作为回流液参与精馏。

可选地，所述混合原料还包含甲醇；自所述氨精馏塔塔釜提取釜液，通入甲醇精馏塔中进行精馏操作，并自甲醇精馏塔塔顶提取甲醇。

可选地，自所述甲醇精馏塔塔釜提取釜液，并注入所述氨吸收塔塔顶作为氨吸收剂循环使用。

可选地，分别自所述氨吸收塔和氨精馏塔中提取的二甲醚和氨气经冷凝成液态二甲醚和液氨后存储。

可选地，所述二甲醚和氨气采用冷却水或冷冻水冷凝。

本发明还提供了一种氨和二甲醚分离提纯系统，至少包括一个氨吸收塔和一个氨精馏塔；

所述氨吸收塔塔顶设有二甲醚提纯口，塔釜设有富氨溶液提取口；

所述氨精馏塔塔顶设有氨提纯口，塔釜处设有釜液出口；所述富氨溶液提取口连接所述氨精馏塔的原料进料口；

在所述氨吸收塔塔顶还设有氨吸收剂入口。

可选地，所述氨精馏塔的釜液出口连接所述氨吸收剂入口。

可选地，所述氨精馏塔的釜液出口与氨吸收剂入口之间设有冷却器。

可选地，所述氨吸收塔塔釜设有调控所述氨吸收塔塔釜温度的塔釜再沸器；其中，所述氨吸收塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。

可选地，所述氨精馏塔塔釜设有调控所述氨精馏塔塔釜温度的塔釜再沸器；其中，所述氨精馏塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。

可选地，所述氨吸收塔为填料塔，包括20~35块塔板，其中，原料进料口位于9~18块塔板之间。

可选地，所述氨吸收塔为板式塔，包括20~45块塔板，其中，原料进料口位于13~20块塔板之间。

可选地，所述氨精馏塔为填料塔，包括30~50块塔板，其中，原料进料口位于15~25块塔板之间。

可选地，所述氨精馏塔为板式塔，包括35~60块塔板，其中，原料进料口位于15~30块塔板之间。

可选地，在所述氨精馏塔塔顶还设有回流液入口，所述回流液入口连接所述氨提纯口，其中在所述氨提纯口和回流液入口之间设有冷凝器。

可选地，所述氨吸收塔的二甲醚提纯口以及氨精馏塔的氨提纯口均装有冷凝器。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

1.本发明氨和二甲醚分离提纯方法首先采用氨吸收塔通过自塔顶通入的氨吸收剂与混合原料中的氨实现逆向吸收，充分吸收混合原料中的氨成分；将氨“沉入”塔釜形成富氨溶液的同时，自塔顶实现高纯度的二甲醚提纯；之后再将氨吸收塔塔釜内富含氨的富氨溶液通入氨精馏塔中，通过精馏工艺自氨精馏塔塔顶提纯高纯度的氨气单质，从而实现氨与二甲醚的高纯度提纯。经检验，采用本发明提纯的氨气和二甲醚经冷凝成液氨和液态二甲醚后，液氨纯度高达99.99%，而液态二甲醚纯度高达99.3%。有效解决了采用传统的蒸馏、精馏工艺中，因氨气以及二甲醚共沸效应而导致的无法提取高纯度的氨以及二甲醚的缺陷。

而且采用本方法分离氨和二甲醚流程简洁、条件易控稳定，且能耗低，有效克服采用其他共沸物分离技术的能耗大、工艺条件苛刻等缺陷，更适合于工业大规模生产。

2.可选方案中，本发明采用水作为氨吸收剂，在保证氨与二甲醚充分分离的同时，有效降低了本发明的成本投入，以及避免了由于氨吸收剂添加而给环境造成的负担，符合清洁生产和绿色化工要求；

而采用蒸汽加热可进一步加强氨吸收塔以及氨精馏塔的塔釜温度调控，从而进一步分别降低氨吸收塔、氨精馏塔塔釜中二甲醚和氨的含量，从而提高二甲醚和氨气的提取纯度；

而当混合原料中含有甲醇时，将由氨精馏塔塔釜提取的釜液送入甲醇精馏塔中精馏，从而在保证高纯度提取二甲醚以及氨气的同时，进一步提取甲醇，提高了副产物的利用率；

将氨精馏塔或是甲醇精馏塔塔釜中的釜液作为氨吸收剂，重新注入氨吸收塔循环使用，可有效提高氨吸收剂利用率、降低本发明氨和二甲醚分离提纯方法产生的工业废液处理量，利于能源循环使用，符合清洁生产和绿色化工要求。

3.本发明氨和二甲醚分离提纯系统结构简单、紧凑，制造成本低，且易于操作控制，符合工业大规模生产要求；且在可选方案中，所述氨和二甲醚分离提纯系统的氨吸收塔通过在塔釜处安装塔釜再沸器，进一步通过塔釜再沸器调控氨吸收塔塔釜处温度，降低氨吸收塔塔釜内富氨溶液中二甲醚的含量，进一步加强在氨吸收塔中氨与二甲醚分离度，提高塔顶提取的二甲醚浓度。

附图说明

图1是本发明氨和二甲醚分离提纯方法流程示意图；

图2是本发明实施例1和2的氨和二甲醚分离提纯系统的结构示意图；

图3是本发明实施例3的氨和二甲醚分离提纯系统的结构示意图；

图4是本发明实施例4的氨和二甲醚分离提纯系统的结构示意图；

图5是本发明实施例5的氨和二甲醚分离提纯系统的结构示意图。

具体实施方式

正如背景资料所述，基于氨气和二甲醚的特殊性质，两者在特定的温度下形成共沸，两者沸腾所产生的气体部份之成分比例与液体部份完全相同，而目前还未有适用于氨气和二甲醚混合物的共沸剂或萃取剂，因而采用传统的蒸馏、精馏工艺无法实现两者间的高效分离，从而提取高浓度的单质产品。

本发明提供了一种氨和二甲醚分离提纯方法，其包括采用氨吸收塔通过氨吸收剂充分实现氨气吸收提取二甲醚的氨吸收系统，以及采用氨精馏塔实现氨气精馏工艺提取氨气的氨精馏系统。本方法首先采用氨吸收系统充分吸收氨气，使混合原料中的氨气充分溶于氨吸收剂中，并自氨吸收塔塔顶提取高纯度的二甲醚；而将氨吸收塔塔釜中形成的富氨溶液，通入氨精馏塔经过精馏操作后，可自氨精馏塔塔顶提取高纯度的氨气，而获取的高纯度氨气经冷凝成液氨后加以储存。本方法采用氨吸收塔以氨吸收剂充分吸收混合原料中的氨成分，提纯二甲醚；之后将氨吸收塔塔釜中的富氨溶液通入氨精馏塔精馏，从而提纯高纯度的氨气。

经检验，采用本发明提取的氨气经冷凝成液氨后，其浓度高达99.99%，而提取的二甲醚冷凝后形成的液态二甲醚的浓度高达99.3%。本发明有效克服了传统的氨和二甲醚混合液提取工艺中，鉴于氨以及二甲醚共沸效应而导致的两者无法充分分离，从而提取高纯度的氨以及二甲醚的缺陷。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

结合参考图1，本发明的基本工艺包括：

步骤S1：将包含氨和二甲醚的混合原料送入氨吸收塔，自氨吸收塔塔顶送入氨吸收剂，吸收氨气，在所述氨吸收塔塔釜内形成富氨溶液；自氨吸收塔塔顶提取二甲醚，而将所述富氨溶液送入氨精馏塔；

其中，在上述操作步骤中，所述氨吸收塔的操作压力控制为0.1~2.0MPa(A)，优选0.5~1.5MPa(A)，进一步优选0.8~1.2MPa(A)。所述氨吸收塔塔顶温度为10~80℃，而塔釜温度高于所述氨吸收塔顶温度，且介于30~100℃。

所述混合原料可在泡点状态下进料，送入所述氨吸收塔。其中，所述氨吸收剂可选用水或是甲醇、乙醇、异丙醚等有机物，本发明优选以水作为氨吸收剂。如在常温下，1体积的水可溶解700体积氨气，而仅可溶解3.7体积的二甲醚，采用水为氨吸收剂易于吸收塔中二甲醚和氨的分离，而且水易于获取，在本发明氨和二甲醚分离提纯方法的工艺流程结束后，易于处理，不会造成环境负担，降低工艺成本。氨吸收剂进塔的温度为10~60℃，其中，优选20~60℃，进一步优选40~60℃，从而提高氨吸收剂对于氨气吸收比例。除此之外，还可进一步控制水的进料流量与混合原料中氨的进料流量的比例，从而提高氨吸收剂对于氨气吸收量，具体包括，水与混合原料中氨的质量流量比为0.7~4.0。其中，所述氨吸收塔塔顶的温度也可通过水的流量实现进一步调控。该调控过程为本领域技术人员常用手段，在此不再赘述。

值得注意的是，本发明中，将氨吸收塔塔釜温度控制于30~100℃之间，其可有效降低在氨吸收塔塔釜中富氨溶液中的二甲醚含量（经检验，在所述氨吸收塔的上述工作环境下，富氨溶液中的二甲醚含量≤30ppm），从而提高所述氨吸收塔塔顶提取的二甲醚纯度以及氨吸收塔塔釜中富氨溶液的含氨量，便于提高后续氨精馏工艺中氨气的提纯浓度。且优选利用塔釜再沸器等装置通过带一定压力的蒸汽与氨吸收塔塔釜内的富氨溶液实现热量交换，从而以蒸汽加热方法进一步加强氨吸收塔塔釜的温度调控。本发明氨和二甲醚分离提纯系统在传统的吸收塔的塔釜处增设塔釜再沸器，即除了采用传统的控制手段：氨吸收剂流量、温度和吸收塔操作压力外，还可通过塔釜再沸器控制吸收塔塔釜温度从而进一步调节所述氨吸收塔中氨气与二甲醚的分离度，使得氨吸收塔塔顶得到高纯度的二甲醚产品，降低塔釜中形成的富氨溶液中的二甲醚含量。

在步骤S1过程中，氨吸收剂自塔顶流入塔釜，而包括了氨和二甲醚的混合原料自所述氨吸收塔中部通入后，与氨吸收剂发生逆向吸收。其中，氨气充分溶于氨吸收剂中，并“沉积”于氨吸收塔塔釜中形成富氨溶液；而二甲醚在吸收塔工作条件下充分挥发，并由此自氨吸收塔塔顶提取，从而获得高纯度的二甲醚。本发明采用氨吸收塔可实现氨和二甲醚的高度分离，自氨吸收塔顶提取高纯度的二甲醚，而混合原料中的氨则充分溶于氨吸收剂中，在氨吸收塔塔釜内形成富氨溶液。经检验，采用本步骤，所提纯的二甲醚经冷凝后，液态二甲醚的质量浓度高达99.3%。

S2：将所述富氨溶液送入氨精馏塔后，进行氨精馏操作，并自氨精馏塔塔顶提取氨气。之后可采用冷凝器等装置冷凝获取的氨气成液氨，并存储。

其中，所述氨精馏塔的操作压力控制于0.1~2.2MPa(A)，优选1.0~2.2MPa(A)，进一步优选1.5~2.2MPa(A)。所述氨精馏塔塔顶温度介于0~80℃，而氨精馏塔塔釜温度高于塔顶温度，且控制于100~220℃，期间可采用蒸汽通过再沸器等装置对氨精馏塔塔釜的温度作进一步调控。上述氨吸收塔/氨精馏塔的操作压力指氨吸收塔/氨精馏塔塔顶的压力。

在氨精馏操作过程中，自所述氨精馏塔塔顶提取高纯度的氨气后，将部分提取的高纯度的氨气经冷凝后得到的液氨，重新自氨精馏塔塔顶注入氨精馏塔，作为回流液参与氨精馏，从而提高由氨精馏塔塔顶提取的氨气的浓度。

在氨精馏操作过程中，还包括将所述氨精馏塔塔釜的釜液通入所述氨吸收塔塔顶，作为氨吸收剂循环使用。当由所述混合原料中完成二甲醚与氨气提纯后，所述氨精馏塔塔釜内的釜液主要包括了氨吸收剂，但同时还含有少量未提纯的二甲醚与氨气组分。因而将氨精馏塔塔釜内的釜液作为氨吸收剂重新通入氨吸收塔，不仅可节约氨吸收剂使用，同时还可进一步加强氨精馏塔塔釜内的釜液中所包含的少量二甲醚以及氨气的提纯，节能同时，有效提高混合原料的整体回收率。

而如在尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺中，完成碳酸二甲酯制备工艺后得到的副产物二甲醚和氨的混合液中还包含了大量的甲醇。因而，当本发明氨和二甲醚分离提纯方法中，送入所述氨吸收塔的混合原料中还包含甲醇时，自所述氨精馏塔塔釜提取釜液，通入甲醇精馏塔中进行精馏操作，从而由甲醇精馏塔塔顶提取甲醇。同样，还可将所述甲醇精馏塔塔釜中的釜液作为氨吸收剂重新注入所述氨吸收塔塔顶循环使用。

除了氨和二甲醚分离提纯方法，本发明还提供了一种氨和二甲醚分离提纯系统。所述氨和二甲醚分离提纯系统至少包括一个氨吸收塔和一个氨精馏塔；

所述氨吸收塔塔顶设有二甲醚提纯口（即氨吸收塔的气相出口）和氨吸收剂入口，氨吸收塔塔釜设有富氨溶液提取口；所述氨精馏塔塔顶设有氨提纯口（即氨精馏塔的气相出口）、塔釜处设有釜液出口；所述富氨溶液提取口连接所述氨精馏塔的原料进料口。

优选方案中，所述氨吸收塔塔釜设有进一步调控所述氨吸收塔塔釜温度的塔釜再沸器；所述氨吸收塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。与传统的吸收塔相比，本发明氨和二甲醚分离提纯系统的氨吸收塔在塔釜处安装塔釜再沸器，利用塔釜再沸器进一步加强氨吸收塔塔釜的温度调控，从而降低在吸收塔塔釜处的二甲醚含量。

所述氨精馏塔塔釜设有进一步调控所述氨精馏塔塔釜温度的塔釜再沸器，其中，所述氨精馏塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。从而采用塔釜再沸器进一步加强对于氨精馏塔塔釜的温度调控。

所述的氨吸收塔和氨精馏塔既可采用填料塔设计，也可采用板式塔设计。

当所述氨吸收塔为填料塔，其包括20~35块塔板，其中，原料进料口位于9~18块塔板之间。当所述氨吸收塔为板式塔，包括20~45块塔板，其中，原料进料口位于13~20块塔板之间。

而所述氨精馏塔同样可为填料塔或板式塔，其中，当所述氨精馏塔为填料塔，其包括30~50块塔板，其中，原料进料口位于15~25块塔板之间。当所述氨精馏塔为板式塔时，包括35~60块塔板，其中，原料进料口位于15~30块塔板之间。

值得注意的是，上述氨吸收塔或氨精馏塔各塔板数以及原料进料口位置为达到本发明的目的而作的范围设定。在氨吸收塔或氨精馏塔具体设计中，塔板数与原料进料口位置的设置根据混合原料的具体组分以及各组分的提纯要求而在该范围内作具体设计，其中所述氨吸收塔或氨精馏塔的原料进口一般位于氨吸收塔或氨精馏塔中部位置，但具体结构需要根据具体情况作细致调整。

优选方案中，可在所述氨精馏塔塔顶设有回流液入口，而所述回流液入口连接所述氨提纯口，其中在所述回流液入口与所述氨提纯口之间安装冷凝器等装置，自氨提纯口提取的部分高纯度氨冷凝成液氨后，可作为回流液重新参与氨精馏操作。

而所述氨精馏塔的釜液出口连接所述氨吸收剂入口，将所述氨精馏塔中的釜液作为氨吸收剂循环使用。

本发明氨和二甲醚分离提纯系统还可包括一个或多个用于提纯副产物的副产物精馏塔；其中，第一副产物精馏塔的原料进料口连接所述氨精馏塔的釜液出口，之后的各个副产物精馏塔的釜液出口连接后一个精馏塔的原料进料口；而最后的一个副产物精馏塔的釜液出口连接所述氨吸收塔的氨吸收剂入口。

下面，结合具体附图进一步说明本发明氨和二甲醚分离提纯方法及系统的具体技术方案以及优势，其中，所述氨吸收塔以及氨精馏塔各部分的物质组分（如氨吸收塔塔釜中富氨溶液的二甲醚/氨气含量、氨吸收塔提取的二甲醚纯度、氨精馏塔塔顶提纯的氨气纯度）与氨吸收塔以及氨精馏塔的操作压力、氨吸收剂流量控制，以及各部分的温度（如塔顶温度、塔釜温度）密切相关。因而在一下的描述中的具体细节只是便于充分理解本发明而做的优选例例举，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

实施例1

结合参考图2所示。一种氨和二甲醚分离提纯系统包括氨吸收塔C1、氨吸收塔冷凝器51、氨吸收塔C1的塔釜再沸器61、氨精馏塔C2、氨精馏塔冷凝器52、氨精馏塔的塔釜再沸器62、氨精馏塔的塔釜出料冷却器53。

所述氨吸收塔C1中部设有包括氨气（NH₃）和二甲醚（DME）的混合原料的原料进料口11；在塔顶处设氨吸收剂入口16以及用于提纯高纯度DME的二甲醚提纯口12，所述二甲醚提纯口12与氨吸收塔冷凝器51热侧入口连通，而所述氨吸收塔冷凝器51热侧出口通过管路直接通向DME产品罐。所述氨吸收塔C1提取的高纯度的DME经所述氨吸收塔冷凝器51冷凝成液态DME后，通入DME产品罐存储。

所述氨吸收塔C1塔釜设有富氨溶液提取口13。优选方案中，在所述氨吸收塔C1塔釜处设有用于进一步控制所述氨吸收塔C1塔釜温度的塔釜再沸器61。其中，所述氨吸收塔C1塔釜还设有釜液循环出口14和釜液循环进口15，所述釜液循环出口14与塔釜再沸器61的冷侧进口连接，而所述釜液循环进口15与塔釜再沸器61的冷侧出口连接。使用时，向所述塔釜再沸器61通入带特定压力的蒸汽，从而实现带特定压力的蒸汽与所述富氨溶液进行热交换，进一步调控所述塔釜内的富氨溶液温度。

所述氨精馏塔C2的中部设原料进料口21，所述原料进料口21与氨吸收塔C1的富氨溶液提取口13连接，用于将所述氨吸收塔C1塔釜中的富氨溶液送入所述氨精馏塔C2进行氨精馏操作，提取高纯度氨气。其中，在所述原料进料口21与氨吸收塔C1的富氨溶液提取口13之间设置增压泵8，用于调节所述氨吸收塔C1提取的所述富氨溶液的压力至所述氨精馏塔C2的操作压力。之后再将所述富氨溶液通入所述氨精馏塔C2。

在所述氨精馏塔C2塔顶设置用于提取高纯度氨气的氨提纯口22。所述氨提纯口22与氨精馏塔冷凝器52热侧入口连接，而氨精馏塔冷凝器52热侧出口通过管道连接NH₃产品罐。所述氨精馏塔C2提取的高纯度氨气经所述氨精馏塔冷凝器52冷凝成液氨后，通入NH₃产品罐存储。

在氨精馏塔C2塔釜开设釜液出口23。其中，所述氨精馏塔C2的塔釜处装有塔釜再沸器62，用于调节所述氨精馏塔C2的塔釜温度。其中，在所述氨精馏塔C2塔釜设有釜液循环出口24和釜液循环进口25，所述釜液循环出口24与塔釜再沸器62的冷侧进口连接，而所述釜液循环进口25与氨精馏塔的塔釜再沸器62的冷侧出口连接。向所述塔釜再沸器62通入蒸汽，从而采用蒸汽加热法进一步调整所述氨精馏塔C2的塔釜温度。

进一步优选方案中，位于所述氨精馏塔C2的塔顶还设有回流液入口26，所述的冷凝器52热侧出口同时连接所述回流液入口26，将一部分冷凝得到的高纯度液氨作为回流液通入所述氨精馏塔C2中，重新参与精馏操作，提高由所述氨提纯口22获取的氨气的浓度。

而且，所述氨精馏塔C2的釜液出口23连接所述氨吸收塔C1的氨吸收剂入口16。从而将所述氨精馏塔C2塔釜内的釜液作为氨吸收剂重新通入氨吸收塔，提高氨吸收剂使用效率同时，进一步提取包含于氨精馏塔塔釜釜液中的少量二甲醚和氨。其中，在所述氨精馏塔C2的釜液出口23与所述氨吸收塔C1的氨吸收剂入口16之间设有氨精馏塔的塔釜出料冷却器53和减压阀42，调节自所述氨精馏塔塔釜提取的釜液的压力和温度，作为氨吸收剂通入所述氨吸收塔C1。

本发明氨和二甲醚分离提纯方法过程如下：

所述氨吸收塔C1和氨精馏塔C2均采用填料塔，所述氨吸收塔C1包括25块塔板，原料进料口11位于第14和15块塔板之间；操作压力为1.0MPa(A);

所述氨精馏塔C2包括35块塔板，原料进料口21位于第16和17块塔板之间；操作压力为1.8MPa(A)。

氨气和二甲醚混合原料：温度为42℃，压力1.85MPa(A)，质量组成氨67%，二甲醚33%（处于泡点）；流量975kg/h。

氨吸收剂：水，温度50℃，压力1.0MPa(A)；流量637kg/h。

将混合原料经过减压阀41减到合适压力1.0MPa(A)后，自氨吸收塔C1的原料进料口11处送入所述氨吸收塔C1，自所述氨吸收剂入口16通入水作为氨吸收剂。水自所述氨吸收塔C1塔上端向下喷淋，逆向吸收氨气。由氨吸收塔C1塔顶的二甲醚提纯口12得到高纯度的45℃（即，氨吸收塔C1塔顶温度）的DME气体。提取的高纯度DME气体经氨吸收塔冷凝器51以冷却水作为冷却剂冷凝成液态DME后送入DME产品罐存储。

自氨吸收塔C1的富氨溶液提取口13提取55℃（即，氨吸收塔C1塔釜温度）的富氨溶液。并经过增压泵8增压到1.8MPa(A)后自所述氨精馏塔C2的原料进料口21通入所述氨精馏塔C2，所述富氨溶液在所述氨精馏塔C2内经过多级气液平衡精馏操作。之后，自氨精馏塔C2的氨提纯口22提取45℃（即氨精馏塔C2塔顶温度）的高纯度氨气。提取的高纯度氨气经所述氨精馏塔冷凝器52以冷却水作为冷却剂冷凝成液态氨。其中，部分所述液态氨直接送入氨产品罐，而另一部分液态氨自所述回流液入口26返回所述氨精馏塔C2中，作为回流液进一步参与氨精馏操作。

在所述氨精馏塔C2塔釜中得到含有少量氨，温度为207℃（即，氨精馏塔C2塔釜温度）的釜液。自所述氨精馏塔C2的釜液出口23提取所述釜液，并经过塔釜出料冷却器53以冷却水作为冷却剂冷却至50℃左右（即氨吸收剂起始温度）后，再经减压阀42减压到1.0MPa(A)（即氨吸收剂起始压强），自所述氨吸收塔C1的吸收剂入口16通入所述氨吸收塔C1循环使用。

经检验：自所述氨吸收塔C1塔顶提取的二甲醚经所述氨吸收塔冷凝器51冷凝后得到的液态二甲醚的质量浓度≥99.3％，其中，水≤0.67％，氨≤0.01%；而富氨溶液质量组成为氨约50%，水约50%，二甲醚≤30ppm。

而自所述氨精馏塔C2塔顶提取的并经氨精馏塔冷凝器52冷凝后的液态氨质量浓度≥99.99%。

因而采用本发明可以实现氨和二甲醚高度分离，从而提取高纯度的氨和二甲醚。

实施例2

同样参照图2所示，本实施的氨和二甲醚分离提纯系统与实施例1大致相同，其区别在于：

所述氨吸收塔C1和氨精馏塔C2均采用填料塔，所述氨吸收塔C1包括28块塔板，原料进料口11位于第15和16块塔板之间；操作压力为0.7MPa(A);

所述氨精馏塔C2包括45块塔板，原料进料口21位于第18和19块塔板之间；操作压力为1.3MPa(A)。

氨气和二甲醚混合原料：温度为24℃，压力1.1MPa(A)，质量组成氨60%，二甲醚40%；流量740kg/h。

氨吸收剂：水，温度35℃，压力0.7MPa(A)；流量485kg/h。

本发明氨和二甲醚分离提纯方法包括以下步骤：

将混合原料经过减压阀41减到合适压力0.7MPa(A)后，自氨吸收塔C1的原料进料口11处送入所述氨吸收塔C1。自所述氨吸收剂入口16通入水作为氨吸收剂。水自所述氨吸收塔C1塔上端向下喷淋，逆向吸收氨气。氨吸收塔C1塔顶二甲醚提纯口12得到高纯度的32℃（即，氨吸收塔C1塔顶温度）的DME气体。获取的DME气体经氨吸收塔冷凝器51以冷冻水为冷却剂冷凝成液态DME后送入DME产品罐存储。

自氨吸收塔C1的富氨溶液提取口13提取40℃（即，氨吸收塔C1塔釜温度）的富氨溶液。并经过增压泵8增压到1.3MPa(A)后自所述氨精馏塔C2的原料进料口21通入所述氨精馏塔C2，所述富氨溶液在所述氨精馏塔C2内经过多级气液平衡精馏操作。之后，自氨精馏塔C2的氨提纯口22提取33.6℃（即氨精馏塔C2塔顶温度）的高纯度氨气。提取的高纯度氨气经所述氨精馏塔冷凝器52以冷冻水为冷却剂冷凝成液氨后，部分所述液态氨直接送入氨产品罐，而另一部分液态氨自所述回流液入口26返回所述氨精馏塔C2中，作为回流液进一步参与氨气精馏操作。

而此时，在所述氨精馏塔C2塔釜中得到含有少量氨，温度为190℃（即，氨精馏塔C2塔釜温度）的釜液。自所述氨精馏塔C2的釜液出口23提取所述釜液，并经过塔釜出料冷却器53以冷冻水为冷却剂冷却至35℃左右后，再经减压阀42减压到0.7MPa(A)，自所述氨吸收塔C1的吸收剂入口16通入所述氨吸收塔C1循环使用。

经检验：自所述氨吸收塔C1塔顶提取的二甲醚经所述氨吸收塔冷凝器51冷凝后得到的液态二甲醚的质量浓度≥99.6％，其中，水≤0.4%；而富氨溶液质量组成为氨约48%，水约52%，二甲醚≤35ppm。

而自所述氨精馏塔C2塔顶提取的并经氨精馏塔冷凝器52冷凝后的液态氨质量浓度≥99.99%。

因而采用本发明可以实现氨和二甲醚高度分离，从而提取高纯度的氨和二甲醚。

实施例3

参照图3所示，本实施的氨和二甲醚分离提纯系统基本相同，其区别在于：

所述氨吸收塔C4和氨精馏塔C5均采用浮阀塔（板式塔一种），所述氨吸收塔C4包括35块塔板，原料进料口211位于第15和16块塔板之间；操作压力为0.5MPa(A);

所述氨精馏塔C5包括50块塔板，原料进料口221位于第23和24块塔板之间；操作压力为1.3MPa(A)。

氨气和二甲醚混合原料：温度为24℃，压力1.1MPa(A)，质量组成氨45%，二甲醚55%（处于泡点）；流量8280kg/h。

氨吸收剂：水，温度60℃，压力0.5MPa(A)；流量6216kg/h。

本发明氨和二甲醚分离提纯方法包括以下步骤：

将混合原料经过减压阀41减到合适压力0.5MPa(A)后，自氨吸收塔C4的原料进料口211处送入所述氨吸收塔C4。自所述氨吸收剂入口216通入水作为氨吸收剂。水自所述氨吸收塔C4塔上端向下喷淋，逆向吸收氨气。氨吸收塔C4塔顶二甲醚提纯口212获取高纯度的21℃（即，氨吸收塔C4塔顶温度）的DME气体。获取的DME气体经氨吸收塔冷凝器251以冷冻水为冷却剂冷凝成液态DME后送入DME产品罐存储。

自氨吸收塔C4的富氨溶液提取口213提取40℃（即，氨吸收塔C4塔釜温度）的富氨溶液。并经过增压泵8增压到1.3MPa(A)后自所述氨精馏塔C5的原料进料口221通入所述氨精馏塔C5。所述富氨溶液在所述氨精馏塔C5内经过多级气液平衡精馏操作，自氨精馏塔C5的氨提纯口222提取33.6℃（即氨精馏塔C5塔顶温度）的高纯度氨气，并经所述氨精馏塔冷凝器252以冷冻水为冷却剂冷凝成液氨后，部分所述液态氨直接送入氨产品罐，而另一部分液态氨自所述回流液入口226返回所述氨精馏塔C5中，作为回流液进一步参与氨气精馏操作。

而此时，在所述氨精馏塔C5塔釜中得到含有少量氨，温度为192℃（即，氨精馏塔C5塔釜温度）的釜液。自所述氨精馏塔C5的釜液出口223提取所述釜液，并经过塔釜出料冷却器253以冷却水为冷却剂冷却至60℃左右后，再经减压阀42减压到0.5MPa(A)，自所述氨吸收塔C4的吸收剂入口216通入所述氨吸收塔C4循环使用。

经检验：自所述氨吸收塔C4塔顶提取的二甲醚经所述氨吸收塔冷凝器251冷凝后得到的液态二甲醚的质量浓度≥99.4%，其中，水≤0.6%，氨≤0.01%；而富氨溶液质量组成为氨约41％，水约59%，二甲醚≤30ppm。

而自所述氨精馏塔C5塔顶提取的氨气经氨精馏塔冷凝器252冷凝后的液态氨质量浓度≥99.99%。

因而采用本发明可以实现氨和二甲醚高度分离，从而提取高纯度的氨和二甲醚。

实施例4

参照图4所示，本实施的氨和二甲醚分离提纯系统与实施3基本相同，所述氨吸收塔C4和氨精馏塔C5均采用浮阀塔，其区别在于：

所述氨吸收塔C4包括25块塔板，原料进料口211位于第14和15块塔板之间；操作压力为2.0MPa(A);

所述氨精馏塔C5包括58块塔板，原料进料口221位于第23和24块塔板之间；操作压力为0.6MPa(A)。

氨气和二甲醚混合原料：温度为24℃，压力1.1MPa(A)，质量组成氨45%，二甲醚55%（处于泡点）；流量16500kg/h。

氨吸收剂：水，温度60℃，压力2.0MPa(A)；流量12400kg/h。

本发明氨和二甲醚分离提纯方法包括以下步骤：

将混合原料经过增压泵81增压至2.0MPa(A)后，自氨吸收塔C4的原料进料口211处送入所述氨吸收塔C4。自所述氨吸收剂入口216通入水作为氨吸收剂。水自所述氨吸收塔C4塔上端向下喷淋，逆向吸收氨气。氨吸收塔C4塔顶二甲醚提纯口212得到高纯度的75℃（即，氨吸收塔C4塔顶温度）的DME气体。获取的DME气体经氨吸收塔冷凝器251以冷却水为冷却剂冷凝成液态DME后送入DME产品罐存储。

自氨吸收塔C4的富氨溶液提取口213提取98℃（即，氨吸收塔C4塔釜温度）富氨溶液。并经过减压阀43减压到0.6MPa(A)后自所述氨精馏塔C5的原料进料口221通入所述氨精馏塔C5，所述富氨溶液在所述氨精馏塔C5内经过多级气液平衡精馏操作。自氨精馏塔C5的氨提纯口222提取9℃（即氨精馏塔C2塔顶温度）的高纯度氨气，并经所述氨精馏塔冷凝器252以冷冻水为冷却剂冷凝成液氨后，部分所述液态氨直接送入氨产品罐，而另一部分液态氨自所述回流液入口226返回所述氨精馏塔C5中，作为回流液进一步参与氨气精馏操作。

而此时，在所述氨精馏塔C5塔釜中得到含有少量氨，温度为159℃（即，氨精馏塔C5塔釜温度）的釜液。自所述氨精馏塔C5的釜液出口223提取所述釜液，并经过塔釜出料冷却器253以冷却水为冷却剂冷却至60℃左右后，再经增压泵82增压到2.0MPa(A)后，自所述氨吸收塔C4的吸收剂入口216通入所述氨吸收塔C4中，作为吸收剂循环使用。

经检验：自所述氨吸收塔C4塔顶提取的二甲醚经所述氨吸收塔冷凝器251冷凝后得到的液态二甲醚的质量浓度≥99.4%，其中，水≤0.6%，氨≤0.01%；而富氨溶液质量组成为氨约41％，水约59%，二甲醚≤30ppm。

而自所述氨精馏塔C5塔顶提取的并经氨精馏塔冷凝器252冷凝后的液态氨质量浓度≥99.99%。

因而采用本发明可以实现氨和二甲醚高度分离，从而提取高纯度的氨和二甲醚。

实施例5

参照图5所示，本实施例一种氨和二甲醚分离提纯系统包括氨吸收塔C1、氨精馏塔C2、甲醇精馏塔C3、氨吸收塔冷凝器51、氨吸收塔C1的塔釜再沸器61、氨精馏塔冷凝器52、氨精馏塔的塔釜再沸器62、甲醇精馏塔的塔釜再沸器63、甲醇精馏塔冷凝器54和甲醇精馏塔的塔釜出料冷却器55。

所述氨吸收塔C1和氨精馏塔C2连接与实施例1基本相同，其区别在于，

所述氨精馏塔C2塔釜的釜液出口23与所述甲醇精馏塔C3的原料进料口31相连，所述甲醇精馏塔C3塔釜的釜液出口33与所述氨吸收塔C1的氨吸收剂入口16相连。在所述氨精馏塔C2与所述甲醇精馏塔C3的原料进料口31之间设减压阀42，在所述甲醇精馏塔C3的釜液出口33与所述氨吸收塔C1的氨吸收剂入口16之间依次设置塔釜出料冷却器55和增压泵83。自所述甲醇精馏塔C3塔釜处提取的釜液经所述塔釜出料冷却器55冷却后通过增压泵83调压后通入所述氨吸收塔C1作为氨吸收剂循环使用。

而所述甲醇精馏塔C3的塔釜处装有塔釜再沸器63，用于调节所述甲醇精馏塔C3塔釜的温度。其中，在所述甲醇精馏塔C3塔釜还设有釜液循环出口34和釜液循环进口35，所述釜液循环出口34与甲醇精馏塔的塔釜再沸器63的冷侧进口连接，而所述釜液循环进口35与甲醇精馏塔的塔釜再沸器63的冷侧出口连接。

在所述甲醇精馏塔C3顶部设有甲醇提纯口32（即甲醇精馏塔C3的气相出口），所述甲醇提纯口32与甲醇精馏塔冷凝器54热侧入口连通，而所述甲醇精馏塔冷凝器54热侧出口通过管路直接通向甲醇（MeOH）产品罐。其中，位于所述甲醇精馏塔C3的塔顶还设有回流液入口36，所述的甲醇精馏塔冷凝器54热侧出口同时连接所述回流液入口36，将一部分冷凝后的高纯度甲醇作为回流液通入所述甲醇精馏塔C3中，重新参与精馏操作，提高由所述甲醇提纯口32获取的甲醇纯度。

例如，在尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺中，完成碳酸二甲酯工艺后作为副产物的二甲醚和氨的混合液中，还包含了大量的甲醇。因而，在本发明氨和二甲醚分离提纯方法中，当送入所述氨吸收塔的混合原料中还包含甲醇时；自所述氨精馏塔塔釜提取釜液，并通入甲醇精馏塔中进行精馏操作，从而自甲醇精馏塔塔顶提取甲醇。其具体步骤包括：

所述氨吸收塔C1、氨精馏塔C2和甲醇精馏塔C3均采用填料塔，所述氨吸收塔C1包括23块塔板，原料进料口11位于第14和15块塔板之间；操作压力为1.2MPa(A);

所述氨精馏塔C2包括31块塔板，原料进料口21位于第16和17块塔板之间；操作压力为2.2MPa(A)；

所述甲醇精馏塔C3包括20块塔板，原料进料口31位于第13和14块塔板之间；操作压力为0.1MPa(A)；

氨气、二甲醚和甲醇混合原料：温度为53℃，压力1.85MPa(A)，质量组成氨58%，二甲醚18%和甲醇（MeOH）24%（处于泡点）；流量930kg/h。

氨吸收剂：水，温度60℃，压力1.2MPa(A)；流量567kg/h。

将混合原料经过减压阀41减到合适压力1.2MPa(A)后，自氨吸收塔C1的原料进料口11处送入所述氨吸收塔C1。自所述氨吸收剂入口16通入水作为氨吸收剂。水自所述氨吸收塔C1塔上端向下喷淋，逆向吸收氨气和甲醇。氨吸收塔C1塔顶二甲醚提纯口12得到高纯度的52℃（即，氨吸收塔C1塔顶温度）的DME气体。获取的DME气体经氨吸收塔冷凝器51以冷却水为冷却剂冷凝成液态DME后送入DME产品罐存储。

自氨吸收塔C1的富氨溶液提取口13提取63℃（即，氨吸收塔C1塔釜温度）包括了氨气以及甲醇的富氨溶液。并经过增压泵8增压到2.2MPa(A)后通入所述氨精馏塔C2，所述富氨溶液在所述氨精馏塔C2内经过多级气液平衡精馏操作。自氨精馏塔C2的氨提纯口22提取53℃（即氨精馏塔C2塔顶温度）的高纯度氨气，并经所述氨精馏塔冷凝器52以冷却水为冷却剂冷凝成液态氨。其中，部分所述液态氨直接送入氨产品罐，而另一部分液态氨自所述回流液入口26返回所述氨精馏塔C2中，作为回流液进一步参与氨气精馏操作。

而此时，在所述氨精馏塔C2塔釜中得到主要含有甲醇，温度为211℃左右（即，氨精馏塔C2塔釜温度）的釜液。自所述氨精馏塔C2的釜液出口23提取所述釜液，并经过减压阀42减压到0.1MPa(A)后，自所述甲醇精馏塔C3的原料进料口31通入甲醇精馏塔C3进行精馏操作，从而自所述甲醇提纯口32提取高纯度的甲醇。而提取的高纯度的甲醇经所述甲醇精馏塔冷凝器54以冷却水为冷却剂冷却成液态甲醇后，部分所述液态甲醇直接送入甲醇回收罐，而另一部分液态甲醇自所述甲醇精馏塔C3的回流液入口36返回所述甲醇精馏塔C3中，作为回流液进一步参与甲醇精馏操作，从而提高由所述甲醇提纯口32获取的甲醇浓度。

而对于在所述甲醇精馏塔C3塔釜中得到含有少量甲醇、氨和二甲醚，温度为100℃（即甲醇精馏塔C3塔釜温度）的釜液。自所述甲醇精馏塔C3的釜液出口33提取后，经过所述塔釜出料冷却器55以冷却水作为冷却剂冷却至60℃左右后，再经增压泵83增压至1.2MPa(A)左右后，自所述氨吸收塔C1的吸收剂入口16通入所述氨吸收塔C1循环使用。

经检验：自所述氨吸收塔C1塔顶提取的二甲醚经所述氨吸收塔冷凝器51冷凝后得到的液态二甲醚的质量浓度≥99.4％，其中，水≤0.6％，氨≤0.01%；而富氨溶液质量组成为氨约41%，水约42%，甲醇约17%，二甲醚≤30ppm。

而自所述氨精馏塔C2塔顶提取的并经氨精馏塔冷凝器52冷凝后的液态氨质量浓度≥99.99％。

而自所述甲醇精馏塔C3塔顶提取的并经甲醇精馏塔冷凝器54冷凝后的液态甲醇质量浓度≥99.99%。

因而采用本发明可以实现氨、二甲醚以及甲醇的高度分离，从而提取高纯度的氨和二甲醚同时，实现了副产物甲醇的高纯度提纯。

本发明中，在所述氨吸收塔和氨精馏塔塔顶获取气态的氨气及二甲醚气体产品，而气体产品需经过冷凝器冷凝成液态产品存储或是回流。其中，鉴于具体实施过程中，具体的操作条件（各操作塔的操作压力、进料组分、氨吸收剂流量等）不同，由氨吸收塔和氨精馏塔顶获取的氨气和二甲醚气体的温度不同。而针对不同的气体温度，本发明可向各冷凝器通过冷却水，或是冷冻水将气体冷凝成液体，在本发明的操作条件下，一般气体温度大于等于45℃时，采用冷却水；气体温度小于45℃时，采用冷冻水。其中，相比于冷冻水，冷却水可节省操作费用（冷却水比冷冻水价格更低廉）；但采用冷却水时，对于各操作塔（如氨吸收塔和氨精馏塔）的操作压力较高，设备投入费用大。因而本发明在冷却水及冷冻水的使用选择以及操作塔的操作压力选择，处于经济权衡，使操作费用以及设备投入费用的总和为最小。

而值得注意的是，在具体操作过程中，所述氨气、二甲醚以及甲醇等提纯产物的具体浓度与氨吸收塔、氨精馏塔、甲醇精馏塔的温度、压力、以及吸收剂的流量和进料组成等密切相关。以上实施例只是采用特定的压力、温度例举，但其并不限定本发明的具体保护范围，本发明的保护范围以权利要求书所记载的技术方案为准；同样在本发明中，氨吸收塔、氨精馏塔、甲醇精馏塔的塔板数数量、原料进料口位置与各个操作塔内部的温度、压力相对应，如在一般情况下，在同一类操作塔（填料塔或板式塔）压力越高，则塔板数数量相对较少，这些都可根据情况作调整。

而且，实施例5中，单单例举了当含有氨气和二甲醚的混合原料中含有甲醇时，在提取高纯度氨气和二甲醚的同时，提取高纯度甲醇的情况。而实际情况中，所述的混和原料很可能还包括其他一种或多种杂质，则本发明氨和二甲醚分离提纯系统还可相应的包括一个或多个用于提纯杂质作为副产物的副产物精馏塔；其中，第一副产物精馏塔的原料进料口连接所述氨精馏塔的釜液出口，之后的各个副产物精馏塔的原料进料口连接前一个副产物精馏塔的釜液出口。而优选方案中，最后一个副产物精馏塔的釜液出口可连接所述氨吸收塔的吸收剂入口，从而将最后一个副产物精馏塔的釜液作为吸收剂通入所述氨吸收塔内，循环使用。这些简单的设计均包括在本发明的保护范围内。

虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (30)

1.一种氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，包括：

将包含氨和二甲醚的混合原料送入氨吸收塔，自氨吸收塔塔顶送入氨吸收剂，吸收氨气，在所述氨吸收塔塔釜内形成富氨溶液；自氨吸收塔塔顶提取二甲醚，而将所述富氨溶液送入氨精馏塔；

将所述富氨溶液送入氨精馏塔后，进行氨精馏操作，并自氨精馏塔塔顶提取氨气。

2.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，将包含氨和二甲醚的混合原料于泡点状态下送入所述氨吸收塔。

3.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收剂为水。

4.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收塔的操作压力为0.1~2.0MPa(A)。

5.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨精馏塔的操作压力为0.1~2.2MPa(A)。

6.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收剂的温度为10~60℃。

7.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收剂与所述混合原料中氨的质量流量比为0.7~4.0。

8.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收塔塔顶温度为10~80℃。

9.如权利要求8所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨吸收塔塔釜温度高于所述氨吸收塔塔顶温度，且所述氨吸收塔塔釜温度为30~100℃。

10.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨精馏塔塔釜温度为100~220℃。

11.如权利要求10所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述氨精馏塔塔顶温度低于氨精馏塔塔釜温度，且所述氨精馏塔塔顶温度为0~80℃。

12.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，自所述氨精馏塔的塔釜提取釜液，注入所述氨吸收塔塔顶作为氨吸收剂循环使用。

13.如权利要求9所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，采用蒸汽加热方法调控所述氨吸收塔塔釜温度。

14.如权利要求10所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，采用蒸汽加热方法调控所述氨精馏塔塔釜温度。

15.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，将自所述氨精馏塔塔顶提取的部分氨气经冷凝成液氨后重新自氨精馏塔塔顶注入，作为回流液参与精馏。

16.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述混合原料还包含甲醇；自所述氨精馏塔塔釜提取釜液，通入甲醇精馏塔中进行精馏操作，并自甲醇精馏塔塔顶提取甲醇。

17.如权利要求16所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，自所述甲醇精馏塔塔釜提取釜液，并注入所述氨吸收塔塔顶作为氨吸收剂循环使用。

18.如权利要求1所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，分别自所述氨吸收塔和氨精馏塔中提取的二甲醚和氨气经冷凝成液态二甲醚和液氨后存储。

19.如权利要求18所述的氨和二甲醚分离提纯方法，其特征在于，所述二甲醚和氨气采用冷却水或冷冻水冷凝。

20.一种氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，至少包括一个氨吸收塔和一个氨精馏塔；

所述氨吸收塔塔顶设有二甲醚提纯口，塔釜设有富氨溶液提取口；

所述氨精馏塔塔顶设有氨提纯口，塔釜处设有釜液出口；所述富氨溶液提取口连接所述氨精馏塔的原料进料口；

在所述氨吸收塔塔顶还设有氨吸收剂入口。

21.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨精馏塔的釜液出口连接所述氨吸收剂入口。

22.如权利要求21所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨精馏塔的釜液出口与氨吸收剂入口之间设有冷却器。

23.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨吸收塔塔釜设有调控所述氨吸收塔塔釜温度的塔釜再沸器；其中，所述氨吸收塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。

24.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨精馏塔塔釜设有调控所述氨精馏塔塔釜温度的塔釜再沸器；其中，所述氨精馏塔塔釜设有釜液循环出口和釜液循环进口，所述釜液循环出口与塔釜再沸器的冷侧进口连接，所述釜液循环进口与塔釜再沸器的冷侧出口连接。

25.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨吸收塔为填料塔，包括20~35块塔板，其中，原料进料口位于9~18块塔板之间。

26.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨吸收塔为板式塔，包括20~45块塔板，其中，原料进料口位于13~20块塔板之间。

27.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨精馏塔为填料塔，包括30~50块塔板，其中，原料进料口位于15~25块塔板之间。

28.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨精馏塔为板式塔，包括35~60块塔板，其中，原料进料口位于15~30块塔板之间。

29.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，在所述氨精馏塔塔顶还设有回流液入口，所述回流液入口连接所述氨提纯口，其中在所述氨提纯口和回流液入口之间设有冷凝器。

30.如权利要求20所述的氨和二甲醚分离提纯系统，其特征在于，所述氨吸收塔的二甲醚提纯口以及氨精馏塔的氨提纯口均装有冷凝器。

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