CN103412079A - 青花菜中含硫磷元素物质的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了青花菜中含硫磷元素物质的测定方法，青花菜用乙腈和氯化钠提取，丙酮定溶，再用气相色谱仪检测，检测用色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱，其中用DB-1701色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580～6.000分，8.080～8.100分；或用HP-5色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450～3.470分，4.930～4.950分；根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积，合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量，这样就可以对青花菜中硫磷元素化合物进行定性和定量检测，具有控制青花菜的品质目的的意义。

Description

青花菜中含硫磷元素物质的测定方法
技术领域
本发明涉及蔬菜中物质的检测方法，具体涉及青花菜中含硫磷元素物质的测定方法。 
背景技术
蔬菜种植中需要施肥、杀虫，因此蔬菜中有农药及各种代谢元素的残留。目前对上市蔬菜主要检测农药残留，主要检测方法为气相色谱、液相色谱和质谱等分析手段。我们在检测青花菜农药残留过程中，意外发现青花菜在生长过程中会吸收环境及肥料中的硫和磷并累积合成硫磷元素化合物，这是青花菜与其它蔬菜不同的特点。青花菜中硫磷元素化合物是对人体有益的重要物质，含硫磷元素物质含量的多少直接决定青花菜的营养价值，因此测定青花菜中含硫磷元素物质的含量对青花菜的品质控制具有重要意义。 
发明内容
本发明的目的是提供青花菜中含硫磷元素物质的测定方法，具有控制青花菜的品质目的的意义。 
本发明所要解决的技术问题是青花菜中含硫磷元素物质的测定方法，步骤如下： 
a、称取青花菜25.0g，置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，再静置30min，倒入加有4g氯化钠的离心管中，充分振荡1min，摇匀；离心管以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈10.00ml到带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml得到样品液； 
b、蒋样品液置于气相色谱仪中检测，气相色谱条件：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，样品液进样量1μl，进样0.85min后吹扫；色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱； 
c、DB-1701色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出；HP-5色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升温至130℃，再以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品 全部流出； 
d、用DB-1701色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580～6.000分，8.080～8.100分；或用HP-5色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450～3.470分，4.930～4.950分；根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积，合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量。 
与现有技术相比本发明的优点在于青花菜中含硫磷元素物质的测定方法，青花菜用乙腈和氯化钠提取，丙酮定溶，再用气相色谱仪检测，检测用色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱，其中用DB-1701色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580～6.000分，8.080～8.100分；或用HP-5色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450～3.470分，4.930～4.950分；根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积，合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量，这样就可以对青花菜中硫磷元素化合物进行定性和定量检测，具有控制青花菜的品质目的的意义。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 
实施例1 
a、称取青花菜25.0g，置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，再静置30min，倒入加有4g氯化钠的离心管中，充分振荡1min，摇匀；离心管以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈10.00ml到带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml得到样品液； 
b、蒋样品液置于气相色谱仪中检测，气相色谱条件：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，样品液进样量1μl，进样0.85min后吹扫；色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱； 
c、DB-1701色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出；HP-5色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升温至130℃，再以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出； 
d、用DB-1701色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580～6.000分，8.080～8.100分；若用HP-5色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450～3.470分，4.930～4.950分；根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积，合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量。 
实施例2 
2012年11月我们在慈溪市长河镇9个规模种植农场随机抽取了9份青花菜样品，样品依次为编号为：1、2、3、4、5、6、7、8、9号，采用四分法取样，根据实施例1的方法分别用DB-1701色谱柱和HP-5色谱柱进行气相色谱仪检测青花菜中硫磷化合物，具体检测结果如表1所示： 
表1：青花菜中硫和磷的保留时间（分）与峰面积 
Figure BDA00003550845000031
其中表1中1号峰、2号峰分别表示含硫磷元素物质的2种组份及含量。 

Claims (1)

1.青花菜中含硫磷元素物质的测定方法，其特征在于步骤如下：
a、称取青花菜25.0g，置于试剂瓶中，加入乙腈50.0ml，用匀浆机高速匀浆2min，再静置30min，倒入加有4g氯化钠的离心管中，充分振荡1min，摇匀；离心管以4000r/min离心6min，吸取上层乙腈10.00ml到带塞玻璃试管中，用水浴80℃的氮吹仪吹至近干，用丙酮定容至5.0ml得到样品液；
b、蒋样品液置于气相色谱仪中检测，气相色谱条件：载气为高纯氮气，流量30ml/min；氢气流量为75ml/min，空气流量110ml/min；柱前压9.95psi，恒流方式，尾吹氮气；进样口温度220℃，检测器温度25℃；采用不分流进样方式，样品液进样量1μl，进样0.85min后吹扫；色谱柱为DB-1701色谱柱或HP-5色谱柱； 
c、DB-1701色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出；HP-5色谱柱的柱温程序：初始温度100℃，以6℃/min升温至130℃，再以40℃/min升温至200℃，再以2℃/min升温至210℃，然后以30℃/min升温至240℃并保留4min至样品全部流出；
d、用DB-1701色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为5.580～6.000分，8.080～8.100分；或用HP-5色谱柱时气相色谱图中，含硫磷元素物质的色谱峰保留时间分别为3.450～3.470分， 4.930～4.950分；根据含硫磷元素物质色谱峰的峰面积，合并计量得到青花菜中含硫磷元素物质含量。
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