CN103411817B - 一种致密岩心可溶盐的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种致密岩心可溶盐的清洗方法，包括：（1）将烘干后的岩心放入高压容器，在60℃下抽真空；（2）真空条件下将高压容器吸满无水甲醇；（3）将无水甲醇注入高压容器，直至达到所设定的饱和压力，甲醇饱和压力为岩心所属储层的地层压力；（4）两天为一周期，每隔6小时对高压容器卸压和加压一次；（5）收集高压容器里的甲醇溶液，向其中滴入硝酸银溶液，通过观察是否有乳白色沉淀产生来判断甲醇溶液中是否溶解有盐，排出高压容器中剩余的甲醇溶液，将岩心取出烘干后重复步骤（1）～（4），直至高压容器中取出的甲醇溶液遇硝酸银溶液无乳白色沉淀产生为止。本发明保证了后续岩心实验结果的准确性，奠定了准确评价致密储层的基础。

Description

一种致密岩心可溶盐的清洗方法
技术领域
本发明涉及石油与天然气致密储层岩心分析领域清洗致密岩心中的可溶盐的方法，属于石油天然气勘探开发过程中岩心分析方面的实验方法。
背景技术
在常规油气资源产量下降和油气需求与日俱增的大背景下，致密储层（主要包括致密砂岩油气藏、致密碳酸盐岩油气藏和页岩油气藏）在油气储量增长和能源供应方面正发挥越来越重要的作用。认识油气层地质特征和研究岩石物理性质都必须建立在准确的岩心分析基础上，然而，致密储层所普遍具有的地层水矿化度高、孔喉细小、毛管压力高、孔喉中存在吸附气等特点使得通过常规洗盐方法难以彻底清除其中的可溶盐，严重影响了岩石电学参数测量、盐敏和水敏评价、孔隙度/渗透率测量等以岩心为对象的所有岩心分析实验结果的准确性，直接制约了致密储层的准确评价，不利于致密油气藏的成功勘探和经济开发。高效清洗致密岩心中的可溶盐是准确评价致密储层的前提和基础。
我国在2006年制定SY/T5336-2006《岩心分析方法》规范了岩心清洗方法，并以此替代之前同类型的版本SY/T5336-86和SY/T5336-1996。但SY/T5336-2006标准对气测渗透率普遍小于0.1×10-3μm2的致密岩心的适用性较差。
用SY/T5336-2006标准（以下简称标准）清洗气测渗透率小于0.1×10-3μm2的致密岩心中的可溶盐存在以下不足：
一是清洗效果差。由于致密岩心普遍具有低孔隙度和低渗透率的特点，毛管压力普遍偏高，且纳微孔喉中存在吸附气，针对标准中提到的几种方法，甲醇（或其它可溶解盐的溶剂）很难进入岩心中的大部分孔隙，即便使用标准中列举的气驱溶剂抽提、加压溶剂冲洗或者离心机冲洗的方法，一定压力作用下的甲醇也很难进入之前被空气占据的微小孔喉，导致致密岩心大量微孔隙中的可溶盐不可能被完全清洗掉。
二是实验效率低。如标准中提到可通过加压溶剂冲洗的方法，用甲醇驱过岩心，溶解并带出岩心中的可溶盐，由于甲醇通过岩心流速很低，压力很难通过岩心，要得到稳定压力下的流量需要大量时间，且无法保证致密岩心中大量的微孔都被甲醇溶液冲洗，每次清洗岩心的数量也十分有限。
三是设备要求高。标准中列举的液化气抽提和气驱溶剂抽提等方法与其它几种方法相比确实能更好地清洗岩心中的可溶盐，但该类方法所需设备复杂，实验成本高，而且通过上面的分析也表明，其不可能完全清洗掉岩心中的可溶盐。
如果有可溶盐存在于致密岩心的孔喉中，会对所有以岩心为对象的实验产生极大影响，影响实际储层评价，制约致密油气资源的勘探开发，当前的洗盐方法已经不能适应致密油气藏开发的需要，形成一种高效清洗致密岩心中可溶盐的方法对致密储层全过程保护及其经济开发具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密岩心可溶盐的清洗方法，该方法通过高温下抽真空加压饱和甲醇（或其它可溶解盐的溶剂）确保岩心中的大量微小孔喉都被甲醇完全占据，通过定期反复卸压和加压保证储层条件下岩心有效孔喉中的可溶盐均被甲醇溶液溶解，并且溶解了盐的甲醇溶液能够从岩心中顺利排出，通过硝酸银溶液滴定清洗出的甲醇溶液能方便检验清洗效果，保证了后续岩心实验结果的准确性，奠定了准确评价致密储层的基础。
本发明是通过以下技术方案实现的：将烘干后的岩心在60℃下抽真空，直至真空度达0.098MPa以上，真空度越高，洗盐效果越好；真空条件下将高压容器吸满无水甲醇；使用手动加压泵继续将无水甲醇泵入高压容器，直至高压容器内压力到达设定的饱和压力值，并维持该饱和压力；每隔6小时对高压容器卸压和加压一次，即将高压容器内的饱和压力降为常压，然后升高饱和压力至设定值；两天为一周期，弃掉高压容器中溶解了盐的甲醇溶液，将岩心取出烘干后重复以上步骤；每次取出岩心后用滴管吸取高压容器内排出的甲醇溶液，滴在滴定板上，再滴入硝酸银溶液，如没有乳白色沉淀产生即表明岩心中的可溶盐已清洗干净，清洗过程结束。
由于致密储层孔喉细小、毛管力高，且地层水矿化度普遍偏高，若洗盐不彻底，将严重影响岩心实验的准确性，利用冲洗和驱替等常规清洗方法无法使甲醇（或其它可溶解盐的溶剂）进入岩心中绝大部分微小孔喉，清洗效果差；致密岩心由于纳微米孔喉、高粘土矿物含量等特征，通常在孔喉表面存在吸附气，吸附气的存在阻碍了甲醇与孔喉表面接触，导致常规方法清洗效果差。温度升高，加速气体从孔喉表面解吸。在高温下抽真空可以使常温条件下无法抽出的吸附气快速排出。所以通过高温条件下抽真空加压饱和甲醇，使甲醇进入致密岩心中微小孔喉，与可溶盐充分接触，达到有效清洗孔喉中可溶盐的目的。
根据高压容器体积可一次性清洗多块岩心，甲醇饱和压力值根据岩心所属地层的原始地层压力设定。
一种致密岩心可溶盐的清洗方法，依次包括以下步骤：
（1）将烘干后的岩心放入高压容器，在60℃下抽真空，直至真空度达0.098MPa以上，继续抽真空2～4小时后关闭真空泵；
（2）真空条件下将高压容器吸满无水甲醇；
（3）将无水甲醇注入高压容器，直至达到所设定的饱和压力，并维持该饱和压力，甲醇饱和压力为岩心所属储层的地层压力；
（4）两天为一周期，每隔6小时对高压容器卸压和加压一次，即将饱和压力降为常压，然后升高压力至设定值，一共卸压和加压8次；
（5）收集高压容器里一定量的甲醇溶液，向其中滴入硝酸银溶液，通过观察是否有乳白色沉淀产生来判断甲醇溶液中是否溶解有盐，排出高压容器中剩余的甲醇溶液，将岩心取出烘干后重复步骤（1）～（4），直至高压容器中取出的甲醇溶液遇硝酸银溶液无乳白色沉淀产生为止。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）可以确保致密岩心中的可溶盐被甲醇溶液反复浸泡并清洗干净。在高温下抽真空可以使常温条件下无法抽出的吸附气快速排出。所以通过高温条件下抽真空加压饱和甲醇，使甲醇进入致密岩心中微小孔喉，与可溶盐充分接触，所以该方法能够确保致密岩心中的大量微小孔喉都被甲醇完全占据，并且通过定期的反复加压和卸压足以保证岩心中的可溶盐均被甲醇溶液溶解和溶解了盐的甲醇溶液能够从岩心中顺利排出。
（2）操作安全简单，无需实验人员花费大量时间进行操作，且一次可清洗大量岩心。无需特殊仪器，且只需要实验人员每隔半天花几分钟卸压和加压一次即可；除最后需从高压容器中排出甲醇溶液外，整个操作过程高压容器完全密闭，避免了甲醇对人体的任何伤害；用硝酸银溶液滴定的方法检验洗盐效果操作起来十分方便；根据高压容器的体积大小可一次性对大量岩心进行清洗，清洗效率极高。
（3）甲醇饱和岩心压力确定为地层压力，确保了储层条件下有效孔喉中可溶盐能与甲醇充分接触，并被充分清洗排出。
附图说明
图1是本发明清洗岩心中可溶盐的实验流程示意图。
图中：1.高压容器，2.阀门，3.真空泵，4.阀门，5.手动加压泵，6.阀门。
具体实施方式
下面通过附图进一步说明本发明。
一种致密岩心可溶盐的清洗方法，依次包括以下步骤（见图1）：
①准备实验岩心，无水甲醇（或其它可溶解盐的溶剂）及硝酸银溶液；
②将烘干后的岩心放入高压容器1，加热至60℃，打开阀门2，关闭阀门4和阀门6，打开真空泵3抽真空，直至真空度达0.098MPa以上，继续抽真空2～4小时后关闭阀门2，关闭真空泵3；
③利用注射器使连接阀门6和外界之间的管线充满无水甲醇，并将此管线接入装有足够量无水甲醇的容器中，打开阀门6，真空条件下使高压容器1中吸满无水甲醇，关闭阀门6；
④用手动加压泵5吸取一定量无水甲醇，打开阀门4，利用手动加压泵5将无水甲醇泵入高压容器1，直至高压容器内压力达到设定的饱和压力值，关闭阀门4，并维持该饱和压力，饱和压力值的设定依据岩心所属地层的原始地层压力；
⑤每隔6小时对高压容器1卸压和加压一次，即打开阀门6，将饱和压力降为常压，然后关闭阀门6，打开阀门4，用手动加压泵5将无水甲醇泵入高压容器1，升高饱和压力至设定值，关闭阀门4；
⑥两天为一周期，即两天后打开阀门6，排出高压容器1内的全部甲醇溶液，将高压容器内压力降为常压，取出岩心，在通风橱中放置一段时间，烘干后重复步骤②～⑤；
⑦每个周期结束后，用滴管取少量高压容器1内排出的甲醇溶液滴在滴定板上，再滴入硝酸银溶液，如果没有乳白色沉淀产生即表明岩心中的可溶盐已清洗干净，实验结束。

Claims (1)

1.一种致密岩心可溶盐的清洗方法，依次包括以下步骤：
(1)将烘干后的岩心放入高压容器，在60℃下抽真空，直至真空度达0.098MPa以上，继续抽真空2～4小时后关闭真空泵；
(2)真空条件下将高压容器吸满无水甲醇；
(3)利用手动加压泵将无水甲醇泵入高压容器，直至高压容器内压力达到设定的饱和压力值，并维持该饱和压力，甲醇饱和压力为岩心所属储层的地层压力；
(4)两天为一周期，每隔6小时对高压容器卸压和加压一次，即将饱和压力降为常压，然后升高压力至设定值；
(5)收集高压容器里一定量的甲醇溶液，向其中滴入硝酸银溶液，通过观察是否有乳白色沉淀产生来判断甲醇溶液中是否溶解有盐，排出高压容器中剩余的甲醇溶液，将岩心取出烘干后重复步骤(1)～(4)，直至高压容器中取出的甲醇溶液遇硝酸银溶液无乳白色沉淀产生为止。
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