CN103411740A - 一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法 - Google Patents

一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法 Download PDF

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CN103411740A CN2013103037145A CN201310303714A CN103411740A CN 103411740 A CN103411740 A CN 103411740A CN 2013103037145 A CN2013103037145 A CN 2013103037145A CN 201310303714 A CN201310303714 A CN 201310303714A CN 103411740 A CN103411740 A CN 103411740A
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Abstract

本发明公开了一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,给出了根据被检件的严密等级τHemin、内腔容积、表面吸附氦漏率以及检漏历史,选择相应压氦预充氦方式并选择固定或灵活方案,选择粗漏检测测量漏率判据的方法;定量设计细漏检测最长检测时间和测量漏率判据的方法;实施组合检测的程序,包括去除吸附氦,确定粗漏检测的开始取值时间和最长检测时间,确定开始细漏积累检测的时间,及补充检测更大粗漏的要求。本发明的有益效果为:既可以避免组合检测过程的粗漏漏检,又可以在大部分内腔容积范围增大最长候检时间,从而使吸附漏率的去除能满足细漏检测测量漏率判据要求,使积累氦质谱粗漏细漏组合检测更具适用性和可操作性。

Description

一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法
技术领域
本发明涉及密封电子元器件密封性氦质谱细检漏领域,尤其涉及一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法。
背景技术
目前,氦质谱检漏是密封电子元器件密封性检测的最常用方法之一。许多产品规范和验收文件规定,在产品制造的工艺控制、产品交收检验、鉴定和周期试验及用户验收时,需要对同批被检件反复进行多次氦质谱检漏。采用经改进的积累氦质谱检漏仪进行积累氦质谱粗漏细漏组合检测,是近十年来国际上新采用的电子元器件密封性检测方法,依据被检件内部示踪气体氦气的由来,可分为压氦法、预充氦法,以及再次压氦的多次压氦法和预充氦压氦法,依据检测条件和检测判据的确定可分为固定方案和灵活方案。
当前国际上采用积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法的标准,包括2012年颁布实施的标准和公布的标准修改稿,均以等效(空气)标准漏率L为基本判据,使通过同一标准或同一标准同一密封等级但不同内腔容积V的被检件,严密等级τHemin和可靠贮存寿命相差很大;标准中均未明确规定粗检漏的氦气测量漏率R0max,未正确的将最长候检时间与R0max联系起来,而且未明确规定粗漏检测的开始取值时间和最长检测时间,这样不仅会使粗漏被检件被漏检,会出现接近粗漏的大漏漏检,而且通常规定最长候检时间为1小时(个别标准规定V≤0.03cm3时为0.5h)或4小时,在这个时间内可用于去除被检件吸附氦漏率的时间,常常无法保证被检件的吸附氦漏率小于测量漏率判据1/5(或1/3)的要求,使积累氦质谱粗漏细漏组合检测的适用性和可操作性成为严重问题。
基于上述描述,亟需要改进现有的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法,包括改进方法的基本判据和细漏检测的最长候检时间,定量规定粗漏检测的测量漏率判据、粗漏检测的开始取值时间和最长检测时间。
发明内容
本发明的目的在于改进积累氦质谱粗漏细漏组合检漏方法,依据产品规范、合同等文件规定的被检件的基本判据——严密等级τHemin,并依据被检件的内腔容积、表面吸附氦漏率和检漏历史以及带检测盒时检漏仪的漏率本底,选择检测的压氦预充氦方式——压氦法、预充氦法、多次压氦法或预充氦压氦法,选择固定方案或灵活方案,并选择粗漏检测测量漏率判据;给出了定量设计细漏检测最长候检时间和测量漏率判据的方法;给出了实施粗漏细漏组合检测的程序,包括去除吸附氦,确定粗漏检测开始取值时间和最长检测时间,确定开始细漏积累检测的时间,及补充检测更大粗漏的要求。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,包括步骤S1选择,根据被检件的严密等级τHemin、内腔容积以及检漏历史,选择检测的压氦预充氦方式,并依据被检件内腔容积、表面吸附漏率及其去除速度和带检测盒时检漏仪的漏率本底,选择粗漏检测的测量漏率判据R0max
对高严密等级(τHemin=2000d)或较高严密等级(τHemin=200d)的组合检测,当被检件内腔容积≥0.06cm3时,初次检测优先选择压氦法,再次检测选择多次压氦法;当被检件内腔容积≤0.6cm3时,初次检测优先选择预充氦法,再次检测选择预充氦压氦法;对压氦法和预充氦法,优先选择固定方案;
对预充氦法和压氦法固定方案,对微小型被检件选择R0max为1.42×10-5Pa·cm3/s,对中等或较大被检件选择R0max为1.42×10-4Pa·cm3/s;对预充氦法和压氦法灵活方案,对预充氦压氦法和多次压氦法,R0max可在1.42×10-5Pa·cm3/s~1.42×10-4Pa·cm3/s间选择。
进一步的,步骤S2设计中,针对S1所选择的方法、方案和R0max,设计确定再压氦的压氦时间t1.n、细漏检测的最长候检时间tmax和测量漏率判据Rmax
对初次检漏的压氦法,tmax为t2max,Rmax为R1max;对初次检漏的预充氦法,tmax为t3max,Rmax为R2max;对n(n≥2)次压氦的多次压氦法,tmax为t2n.max,Rmax为R1n.max;对n(n≥1)次压氦的预充氦压氦法,tmax为t3n..max,Rmax为R2n.max
并取粗漏氦气交换时间常数τHe0
τ He 0 = V P He 0 R 0 max · · · ( 1 )
其中,V为内腔容积,PHe0为空气中的氦气分气压,PHe0=0.533Pa。
对压氦法,当τHemin>τHe0时,t2max通过公式(2.1)得到,并受限于R1max<R0max
t 2 max = τ He min τ He 0 τ He min - τ He 0 { ln ( τ He min τ He 0 ) + ln [ 1 - exp ( - t 1 τ He 0 ) 1 - exp ( - t 1 τ He min ) ] } · · · ( 2.1 )
其中,t1为被检件进行压氦的时间;对压氦法固定方案,τHe0为对应内腔容积分段中最小容积的τHe0
对压氦法固定方案,取τHemin为2000d或200d,t2max还应符合公式(2.2)的规定:
t2max≤1/10τHemin………………………………··………………………····(2.2)
对压氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值;
对压氦法固定方案,以t1≤(1/5)τHemin、候检时间t2≤t2max为条件,R1max通过公式(3)得到:
R 1 max = V 1 P E t 1 &tau; He min 2 R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 3 )
其中,V1为被检件的内腔容积分段中的最小内腔容积,PE为压氦的压力;
对压氦法灵活方案,R1max通过公式(4)得到:
R 1 max = V P E &tau; He min [ 1 - exp ( - t 1 &tau; He min ) ] exp ( - t 2 &tau; He min ) R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 4 )
其中,V为被检件的内腔容积,t2为实际的候检时间,且t2应不大于公式(2.1)中规定的t2max
对多次压氦法的n(n≥2)次再压氦,其压氦时间t1.n通过公式(5)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 2 1 P E . n &Sigma; i = 1 n - 1 P E . i t 1 . i &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 5 )
其中,PE.i和t1.i为i次压氦压力和压氦时间;
当多次压氦法n次压氦时间t1.n满足公式(5)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似通过公式(6)得到,并受R1n.max<R0max的限制:
t 2 n . max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 6 )
n次压氦后的细漏检测测量漏率判据R1n.max通过公式(7)得到:
R 1 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) R 1 n . max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 7 )
其中,t2.n为第n次压氦后的候检时间,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max,t2.in为i次压氦结束至n次压氦结束的时间间隔;
对预充氦法,当τHemin>τHe0时,t3max通过公式(8.1)得到,并受限于R2max<R0max
t 3 max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 8.1 )
对预充氦法固定方案,取τHemin为2000d或200d,t3max还应符合公式(8.2)的规定:
t3max≤1/10τHemin………………………………………………………····(8.2)
对预充氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值;
对预充氦法固定方案,以候检时间t3≤t3max为条件,R2max通过公式(9)得到:
R 2 max = V 1 k P 0 &tau; He min R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 9 )
其中,k为预充气体中氦气分气压与P0之比——预充氦比,P0为标准大气压,对预充氦固定方案,取k=0.1或k=0.5;
对预充氦法灵活方案,R2max通过公式(10)得到:
R 2 max = Vk P 0 &tau; He min exp ( - t 3 &tau; He min ) R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 10 )
其中,k为实际的预充氦比,k可在0.03~1之间选择;t3为实际的候检时间,但t3应不大于公式(8.1)中规定的t3max
对预充氦压氦法的n(n≥1)次再压氦,其n次压氦的压氦时间t1.n通过公式(11)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 1 P E . n ( 1 10 k P 0 t 3.0 n + 1 e &Sigma; i = 0 n - 1 P E . i t 1 . i ) t 1 . n &GreaterEqual; 1.2 h &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 11 )
其中,t3.0n为预充氦密封结束至n次压氦结束的时间间隔。
当预充氦压氦法n次压氦时间t1.n满足公式(11)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似通过公式(6)得到,并受R2n.max<R0max的限制;
n次压氦后的测量漏率判据R2n.max通过公式(12)得到:
R 2 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) { k P 0 exp ( - t 3.0 n &tau; He ) + &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) exp ( - t 2 . in &tau; He min ) } R 2 n . max &le; R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 12 )
其中,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max
进一步的,包括步骤S5去除吸附氦和保持内部PHe0,步骤S5去除吸附氦中去除时间不应超过最长候检时间tmax,通常不宜超过tmax的1/2;去除后,不漏被检件的吸附漏率RC应不大于粗漏检测测量漏率判据R0max的1/3、不大于细漏检测测量漏率判据Rmax的1/5。
进一步的,对组合检测,应保持粗漏被检件内部氦气分压不低于正常空气中氦气分压PHe0;且若预充氦密封或压氦后被检件置于真空(含真空下检测)或无PHe0的气体环境中t4时间,则应在空气中放置3t4或3τHe0(取二者小值)时间以后,才能进行组合检测。
进一步的,步骤S8粗漏检测中,在对被检件进行组合检测的粗漏检测之前,应确定粗漏测量漏率的开始读取时间t0min和最长检测时间t0max。t0min为系统稳定、检测盒中不放置被检件时,自对检测盒抽真空开始粗漏检测至粗漏检测本底不大于(1/3)R0max的最长时间;粗漏检测的最长检测时间t0max应远小于被检件的τHe0,一般不大于(1/100)τHe0,可为(1.5~2)t0min。在t0min至t0max之间读取粗漏测量漏率R0;若R0≥R0max,则判定被检件粗漏检测不合格;若R0<R0max,粗漏检测通过,继续步骤S9细漏检测。
进一步的,步骤S9细漏检测中,首先确定检测盒中不放置被检件时,自细漏检测开始积累检测,测量漏率本底R0′≤1/5Rmax的时间t5,并在被检件进行细漏检测时,对其同样以时间t5开始细漏积累检测;若积累检测的测量漏率R大于细漏检测测量漏率判据Rmax,判定被检件细漏检测不合格;若R≤Rmax细漏检测通过,继续步骤S10。
本发明的有益效果为,给出了实施粗漏细漏组合检测的程序,包括定量确定细漏检测最长候检时间和测量漏率判据的方法,确定粗漏检测开始取值时间和最长检测时间的方法,并提出补以检测更大粗漏方法的要求,从而既可以避免组合检测过程中的粗漏漏检,又可以在相当大的内腔容积范围增大最长候检时间,从而使吸附漏率的去除能满足细漏检测测量漏率判据的要求,使积累氦质谱粗漏细漏组合检测更具适用性和可操作性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
1、相关术语、符号和定义
等效标准漏率L为将空气假设为单一分子,按分子流模型,在漏孔入口处空气压力为标准大气压P0,即101.3kPa,出口处压力低于1kPa,温度为25℃±5℃、露点低于-25℃的空气通过漏孔的流量。这是虚拟的等效量,也称为空气标准漏率。
氦气标准漏率LHe为按分子流模型,在漏孔入口处氦气压力为标准大气压P0,即101.3kPa,出口处氦气压力低于1kPa,温度25℃±5℃的氦气通过漏孔的流量。各种气体标准漏率与其摩尔质量的平方根成反比:
L He = M A M He L
其中,MA为以克表示的空气平均摩尔质量,MHe为以克表示的氦气摩尔质量,MA=28.96g,MHe=4.003g。
细检漏为对等效标准漏率L不大于1.0Pa·cm3/s或10Pa·cm3/s,即氦气标准漏率LHe不大于2.69Pa·cm3/s或26.9Pa·cm3/s,氦气测量漏率R不大于1.42×10-5Pa·cm3/s或1.42×10-4Pa·cm3/s的密封件进行的密封性检测。
粗检漏为对等效标准漏率L不小于1.0Pa·cm3/s或10Pa·cm3/s,即氦气标准漏率LHe不小于2.69Pa·cm3/s或26.9Pa·cm3/s,氦气测量漏率R不小于1.42×10-5Pa·cm3/s或1.42×10-4Pa·cm3/s的密封件进行的密封性检测。
粗检漏最小可检漏率L0为对给定的粗检漏氦气测量漏率判据R0max,保证可检出的最小等效标准漏率。
氦气交换时间常数τHe为对处于氦气环境中且内部为真空的密封件,内部氦气压力达到(1-1/e),即63.2%环境氦气压力所需要的时间:
&tau; He = V P 0 L He = V P 0 L M He M A
其中,V为密封件的内腔容积。
粗漏氦气交换时间常数τHe0为对应粗检漏最小可检漏率L0的氦气交换时间常数:
&tau; He 0 = V P 0 L 0 M He M A = V P he 0 R 0 max
其中,PHe0为大气环境中的氦气分压,PHe0=0.533Pa。
严密等级τHemin为合格被检测密封件允许的最小氦气交换时间常数。
压氦法为对内部预充气体中不含氦气的被检密封件,压氦后进行积累氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。
预充氦法为内部预充气体中含有一定比例氦气的被检密封件,密封后进行积累氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。
固定方案为对规定的各严密等级、各内腔容积分段和粗检漏测量漏率判据,对压氦法规定固定的压氦压力、压氦时间、细漏检测最长候检时间t2max和测量漏率判据R1max的检测方案;或者对预充氦法规定固定的预充氦比、细漏检测最长候检时间t3max和测量漏率判据R2max的检测方案。固定方案是具有一定检测偏差的,易于操作的简易方案。
灵活方案为对给定内腔容积,对灵活选择的严密等级和粗漏检测测量漏率判据,对压氦法和多次压氦法灵活规定压氦压力、压氦时间、细漏检测最长候检时间和测量漏率判据的检测方案;或者对预充氦法和预充氦压氦法灵活规定预充氦比、压氦压力、压氦时间、细漏检测最长候检时间和测量漏率判据的检测方案。灵活方案能更准确地进行检测,但需灵活具体地设计计算检测条件和测量漏率判据。
多次压氦法为对已经压氦被检件,再次或多次压氦进行氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。
预充氦压氦法为对已经预充氦被检件,一次、二次或多次压氦进行氦质谱粗漏细漏组合检测的方法。
2、仪器工装及被检件
这种改进的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法所需检测仪器与工装主要有:压氦箱、预充氦装置、检测室、标准漏孔、积累氦质谱组合检漏仪等。
压氦箱应符合如下要求:
—最高应能承受绝对压力为压氦压力的内压及绝对压力为标准大气压的外压。
—箱内初始压力为最高压氦压力时,40h内的压降应小于初始压力的10%。
预充氦装置,包括密封设备的预充氦装置应符合如下要求:
—预充气体压力为1.05~1.10倍标准大气压P0
—预充氮氦混合气体中氦气分气压与P0的预充氦比k的偏差不超过±5%;
—元器件在预充气体中密封。
检测室应符合如下要求:
—有效容积应能满足检漏要求并尽量小,放入被检件后检测室的净空间容积不大于被检件内腔容积V的50倍;
—密闭后应能抽真空至5Pa以下;
—应有标准漏孔接口或能以最近的距离与标准漏孔相连接。
标准漏孔应符合如下要求:
—漏率标称值能校准和覆盖的测量漏率范围应满足粗漏检测和细漏检测要求;
—在校准或检定有效期内使用。
在进行积累氦质谱粗漏细漏组合检测时,积累氦质谱组合检漏仪应满足相应标准和本检测方法的要求,连接检测室的氦质谱检漏系统应满足以下要求:
—检漏系统应按维护制度予以正常维护保养,标准漏孔应按规定周期校准。
—启动检漏系统并调整检漏仪工作参数,使检漏仪预热并工作一段时间,采用规定的验证方法,证实检漏系统已处于稳定工作状态。在稳定工作状态检漏系统空检时的粗漏检测稳定本底值应不大于粗漏检测测量漏率判据R0max的1/3,细漏检测的稳定本底值应不大于细漏检测测量漏率判据Rmax的1/5。
—当检测到测量漏率较大或超过判据的被检件后,应再次采用规定的验证方法,证实检漏系统已处于稳定工作状态,再进行其它被检件的检测。
—对抽真空的检测室充气,采用清洁的氮气,以利于减轻对检漏系统的氦气污染。
被检件应该满足以下要求:
—应控制被检件焊接材料结构和焊缝、金属、玻璃及陶瓷的表面状况,应减少或清除其表面的指印、焊剂、有机材料,以避免在预充氦、压氦和贮存时表面吸附更多的氦气。
—应采取措施,保证被检件不存在不稳定漏孔和密封焊核环外的缝隙和次腔体。
—被检件密封时充入的氮气或氮氦混合气体应为干燥洁净的气体。
—被检件预充氦密封或压氦后,应保存在干燥清洁且氦气含量正常的空气环境中,保持清洁不被粘污,以减轻对氦质谱检漏系统的污染,避免堵塞漏孔;若在真空(包括真空检漏)或无PHe0的气体环境经历时间t4,必须在空气中至少放置3t4或3τHe0时间,才能进行组合检测。
—凡是经受过氟碳化合物气泡法粗检漏的被检件,在再次压氦进行组合检测前,均应经受温度125℃、气压不高于10Pa的72小时真空烘培。
工作过程中必须遵守如下安全规程:
—使用的氮气和氦气气瓶应符合安全法规和标准的要求;
—压氦箱和连接管道必须经过1.5倍压氦压力强度试验;
—加压压力应不高于被检元器件所能够承受的压力;
—控制压氦箱加压和排气速率,达到试验压力的加压时间和排气时间均不得小于20s。
3、实施例
这种改进的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法的程序如下:
步骤S1选择:
依据基本判据——严密等级τHemin选择检测方法、方案和粗漏检测测量漏率判据R0max
τHemin由产品规范或合同规定,当产品规范或合同规定的密封性要求是等效标准漏率Lmax时,τHemin通过公式(13)得到:
&tau; He min = V P 0 L max M He M A &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 13 )
其中,V为被检件内腔容积,P0为标准大气压,MHe为以克表示的氦气摩尔质量,MA为以克表示的空气平均摩尔质量,MHe=4.003g,MA=28.96g。
对首次密封性检测,可选择预充氦法或压氦法,对再次密封性检测可选择多次压氦法或预充氦压氦法;压氦法和多次压氦法更适合于中等或大内腔容积(如≥0.06cm3)、高严密等级(τHemin=2000d)和较高严密等级(τHemin=200d)被检件的组合检测,预充氦法和预充氦压氦法更适合于微小内腔容积(如≤0.6cm3)、高和较高严密等级被检件的组合检测。对预充氦法和压氦法,一般优先选择易于操作、但具有一定检测偏差的固定方案;也可选择能更准确地进行检测,但需灵活具体地设计计算检测条件和测量漏率判据的灵活方案。对预充氦压氦法和多次压氦法,均采用灵活方案。
依据被检件的τHemin、内腔容积、表面吸附氦漏率及其去除速度和带检测盒时检漏仪的本底,选择R0max。对预充氦法和压氦法固定方案,如下文中表1~表4,对微小被检件,选择R0max为1.42×10-5Pa·cm3/s;对中等和大被检件,选择R0max为1.42×10-4Pa·cm3/s。对预充氦法和压氦法灵活方案,对预充氦压氦法和多次压氦法,R0max可在1.42×10-5Pa·cm3/s~1.42×10-4Pa·cm3/s间灵活选择。
步骤S2设计:
针对S1所选择的检测方法、方案和R0max,设计确定再压氦的压氦时间t1.n和细漏检测的最长候检时间tmax和测量漏率判据Rmax。设计的过程和方法如下:
本发明压氦法和预充氦法固定方案的τHemin分别为200d和2000d,适用内腔容积范围0.002cm3~200cm3,并约按进行分段。但固定方案和灵活方案适用的τHemin和内腔容积范围均会受到Rmax<R0max的限制。
对压氦法固定方案和灵活方案,tmax为t2max,Rmax为R1max;对预充氦法固定方案和灵活方案,tmax为t3max,Rmax为R2max;对n(n≥2)次压氦的多次压氦法,tmax为t2n.max,Rmax为R1n.max;对n(n≥1)次压氦的预充氦压氦法,tmax为t3n.max,Rmax为R2n.max
取粗漏氦气交换时间常数:
&tau; He 0 = V P He 0 R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 1 )
其中,PHe0为正常空气中的氦气分气压0.533Pa。
对压氦法,当τHemin>τHe0时,t2max通过公式(2.1)得到,并受限于R1max<R0max
t 2 max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 { ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) + ln [ 1 - exp ( - t 1 &tau; He 0 ) 1 - exp ( - t 1 &tau; He min ) ] } &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 2.1 )
其中,t1为对被检件进行压氦的时间,对固定方案,τHe0为对应内腔容积分段中最小容积的τHe0
对压氦法固定方案,取τHemin为2000d和200d,t2max还应符合公式(2.2)的规定:
t2max≤1/10τHemin…………………………………………………………(2.2)
对压氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值。
对压氦法固定方案,以t1≤1/5τHemin、候检时间t2≤t2max为条件,R1max通过公式(3)得到:
R 1 max = V 1 P E t 1 &tau; He min 2 R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 3 )
其中,V1为固定方案内腔容积分段中的最小内腔容积,PE为压氦的压力。
可通过公式(14),由R1max求得压氦法固定方案内腔容积分段的L1max
L 1 max = P 0 R 1 max V 2 M He P E t 1 M A &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 14 )
其中,V2为内腔容积分段的最大内腔容积。
由公式(2.1)(2.2),并受限于R1max<R0max,得出压氦法固定方案t2max的数值表格,见表1;由公式(3)(14)得出压氦法固定方案R1max和L1max的数值表格,见表2。
表1、表2中,“-”表示受t2≤1/10τHemin的限制;“=”表示受R1max≤R0max的限制;“≡”表示受R1max≥2×10-8Pa·cm3/s(最小本底4×10-9Pa·cm3/s的5倍)的限制;“/”表示不必使用。表1中t1的偏差不应超过±5%,表2中PEt1的偏差不应超过±10%。
各种方法的压氦压力应能被密封件所承受,不应大于8P0,且一般不小于2P0,但内腔容积V≥1cm3时,对薄上盖密封件可不小于P0
表1压氦法固定方案的最长候检时间t2max
Figure BDA00003533164000151
续表1
Figure BDA00003533164000161
表2压氦法固定方案细漏检测测量漏率判据R1max和相应的等效标准漏率判据L1max
Figure BDA00003533164000171
续表2
Figure BDA00003533164000181
对压氦法灵活方案,R1max通过公式(4)得到:
R 1 max = V P E &tau; He min [ 1 - exp ( - t 1 &tau; He min ) ] exp ( - t 2 &tau; He min ) R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 4 )
其中,t2为实际的候检时间,但t2应不大于公式(2.1)中规定的t2max
对多次压氦法的n(n≥2)次压氦,其压氦时间t1.n应通过公式(5)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 2 1 P E . n &Sigma; i = 1 n - 1 P E . i t 1 . i &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 5 )
其中,PE.i和t1.i为i次压氦的压力和时间。
多次压氦法,当n次压氦时间t1.n满足公式(5)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似的通过公式(6)得到,并受R1n.max<R0max的限制:
t 2 n . max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 6 )
n次压氦后的细检漏测量漏率判据R1n.max通过公式(7)得到:
R 1 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) R 1 n . max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 7 )
其中,t2.n为n次压氦后的候检时间,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max,t2.in为第i次压氦结束至n次压氦结束的间隔时间。
对预充氦法,当τHemin>τHe0时,t3max通过公式(8.1)得到,并受限于R2max<R0max
t 3 max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 8.1 )
其中,对固定方案,τHe0为对应内腔容积分段最小容积的τHe0
预充氦法固定方案,取τHemin为2000d和200d,t3max还应符合公式(8.2)的规定:
t3max≤1/10τHemin………………………………………………………··(8.2)
对预充氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值。
对预充氦法固定方案,以候检时间t3≤t3max为条件,R2max通过公式(9)得到:
R 2 max = V 1 k P 0 &tau; He min R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 9 )
其中,k为预充气体中氦气分压与P0之比——预充氦比,对预充氦法固定方案,取k=0.1或k=0.5。
可通过公式(15)由R2max求得预充氦法固定方案内腔容积分段的L2max
L 2 max = 1 k R 2 max M He M A &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 15 )
由公式(8.1)(8.2),并受限于R2max<R0max,得出预充氦法固定方案t3max数值表格,见表3;由公式(9)(15)得出预充氦法固定方案R2max和L2max数值表格,见表4。
表3预充氦法固定方案的最长候检时间t3max
续表3
Figure BDA00003533164000211
表4预充氦固定方案细漏检测测量漏率判据R2max和相应的等效标准漏率L2max
Figure BDA00003533164000212
续表4
Figure BDA00003533164000221
表3、表4中,“=”表示受R2max≤R0max的限制。表4中k的偏差不应超过±5%。
对预充氦灵活方案,R2max通过公式(10)得到:
R 2 max = Vk P 0 &tau; He min exp ( - t 3 &tau; He min ) R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 10 )
其中,k为预充氦比,可在0.03~1之间选择,t3为实际的候检时间,但t3应不大于公式(8.1)中规定的t3max
对预充氦压氦法的n(n≥1)次压氦,其压氦时间t1.n通过公式(11)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 1 P E . n ( 1 10 k P 0 t 3.0 n + 1 e &Sigma; i = 0 n - 1 P E . i t 1 . i ) t 1 . n &GreaterEqual; 1.2 h &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 11 )
其中,t3.0n为预充氦密封结束至n次压氦结束的间隔时间。
当预充氦压氦法n次压氦时间t1.n满足公式(11)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似通过公式(6)得到,并受R2n.max<R0max的限制。
n次压氦后的测量漏率判据R2n.max通过公式(12)得到:
R 2 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) { k P 0 exp ( - t 3.0 n &tau; He min ) + &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) } R 2 n . max &le; R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 12 )
其中,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max
对压氦法和预充氦法灵活方案,对多次压氦法和预充氦压氦法,细漏检测测量漏率判据相应的等效标准漏率Lmax通过公式(16)得到:
L max = V P 0 &tau; He min M He M A &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 16 )
步骤S3预充氦或压氦:
对采用预充氦法的被检件预充氦:在预充氦密封装置中,充入总压力为(1.05~1.10)P0的氮氦混合气体密封。其中氦气分气压与P0之比值k按S2的规定。
对采用压氦法、多次压氦法和预充氦压氦法的被检件压氦:将被检件放入压氦箱中,压氦箱抽真空至100Pa以下,按S2规定的压氦压力PE或PE.n,在不小于20s的时间里,将氦气放入压氦箱中,并在S2规定的t1或t1.n内保持压氦压力。
应记录并保存预充氦的k值和密封结束的时间;记录并保存每次压氦的压力PE或PE.i、压氦时间t1或t1.i和压氦结束的时间。
步骤S4贮存:
将需延长贮存候检总时间的部分采用预充氦法被检件,贮存在与预充氦气体环境相同的预充氦密封装置或贮存箱中,贮存总时间不超过严密等级τHemin,从结束贮存开始计算候检时间,细漏检测最长候检时间t3max仍通过公式(8.1)得到,测量漏率判据仍按原规定值。
将需延长贮存候检总时间的部分采用压氦法、多次压氦法和预充氦压氦法被检件,在压氦后,贮存在压氦箱或贮存箱中,贮存箱内的总气压为(1+10%)P0、氦气分气压分别为:
对压氦法,氦气分气压PHe为:
PHe=PEt1Hemin……………………………………………………………(17)
对多次压氦法,氦气分气压PHe.1n为:
P He . 1 n = &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 18 )
对预充氦压氦法,氦气分气压PHe.2n为:
P He . 2 n = k P 0 exp ( - t 3.0 n &tau; He min ) + &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 19 )
贮存总时间不超过严密等级τHemin,从结束贮存开始计算候检时间,细漏检测最长候检时间t2max、t2n.max和t3n.max均通过公式(6)得到,测量漏率判据仍按原规定值。
步骤S5去除吸附氦和保持PHe0:
组合检测前,应去除预充氦密封或压氦在被检件表面形成的吸附氦,可采用自然存放去除,用干燥空气吹淋可加速,加温焙烘更有效。
去除过程不应对被检件造成直接或潜在的损伤,所用时间应保证在步骤S2设计中和步骤S4贮存中各公式和表及所规定的最长候检时间内完成被检件的检测,所用时间一般不宜超过最长候检时间的1/2。去除后被检件表面吸附氦漏率RC应经验证,RC应不大于粗漏检测测量漏率判据R0max的1/3,不大于细漏检测测量漏率判据Rmax的1/5。R0max由S1得到,其中压氦法和预充氦法固定方案的R0max分别见表1表2和表3表4;各种方法(和方案)的Rmax分别通过S2的相应公式得到,其中压氦法固定方案的R1max见表2,预充氦法固定方案的R2max见表4。验证可采用相同外形外表的3只比对样品进行,这些样品是已经检测为不漏的被检件,将实际测试漏率减去检漏仪本底值即为吸附氦漏率。
对组合检测,应保持粗漏被检件内部氦气分气压不低于正常空气中氦气分气压PHe0,不能在真空状态或缺少PHe0的气体中去除吸附氦。一旦预充氦密封或压氦被检件置于真空或无氦气的气体环境中t4时间,则应在空气中至少放置3t4或3τHe0(取二者小值)时间以后,才能进行粗漏检测;满足这一条件,即使超出细漏检测最长候检时间,进行的粗漏检测也是有效的。
步骤S6校准:
组合检测的校准应对粗漏检测和细漏检测分别进行,校准应能有效覆盖粗漏检测和细漏检测的判据范围。校准时,应将标准漏孔置于或接至检测盒,或以最短的距离与检测盒相连接。在每次开机稳定后,每次设备状态改变(如更换检测盒、冷凝泵再生)稳定后进行校准。
步骤S7比较候检时间:
将被检件从该次检测预充氦密封或压氦结束至组合检测结束的候检时间与S2设计中和S4贮存中规定的细漏检测最长候检时间相比较,各种方法和方案的最长候检时间,分别通过S2中的相应公式得到,其中压氦法固定方案的最长候检时间t2max见表1,预充氦固定方案的最长候检时间t3max见表3;当经过S4贮存时,还应按S4的规定。当候检时间不超过最长候检时间时,检测程序进入步骤S8;当候检时间大于最长候检时间时,重新从S3开始,进行再一次的压氦检测。
步骤S8粗漏检测:
在对被检件进行粗漏检测之前,应确定粗漏检测的开始取值时间t0min和粗漏检测的最长检测时间t0max
对所采用的积累氦质谱检漏仪,依据S1中对R0max的选择,t0min为系统稳定、检测盒中不放置被检件时,自对检测盒抽真空开始粗漏检测至保证粗漏检测本底不大于(1/3)R0max的最长时间。
保证等效标准漏率L(L>L0)的粗漏被检件,粗漏不漏检的粗漏检测最长检测时间t0max,可近似通过公式(20)得到:
t 0 max &le; &tau; He 0 L 0 L ln ( L 0 L ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 20 )
粗漏检测的最长检测时间t0max应远小于被检件的τHe0,t0maxHe0越小,可保证不漏检的粗漏漏率范围越宽。应取t0max≤(1.5~2)t0min,而且一般t0maxHe0≤1/100。
在大于等于t0min、小于等于t0max的粗漏检测时间,读取粗漏检测测量漏率R0。若R0≥R0max,判定该被检件密封性不合格;若R0<R0max,步骤S8粗漏检测通过,被检件仍置于真空检测盒中,继续进行S9的检测。
即使在最长候检时间tmax之内,组合检测之间未在空气中放置不少于3t4或3τHe0的时间,后一次组合检测的粗漏检测会存在更大的漏检可能性。
步骤S9细漏检测:
首先确定检测盒中不放置被检件时,自细漏检测开始积累检测,测量漏率本底R0′≤1/5Rmax的时间t5。对被检件进行细漏检测时,也从这个时间t5开始细漏积累检测。若积累检测的测量漏率R大于细漏检测测量漏率判据Rmax,判定被检件细漏检测不合格;若R≤Rmax,细漏检测通过,继续步骤S10。各种方法(和方案)的Rmax通过S2中的相应公式和数值表格得到。
当能有效剔除粗漏被检件时,在最长候检时间tmax之内,被检件的连续或多次细漏检测均是有效的。
步骤S10补充检测更大粗漏:
必要时,采用增重粗检漏或外观检测等有效方法,作为补充手段,对通过S8和S9检测的被检件,检测S8中可能漏检的更大粗漏。S10的检测可在最长候检时间tmax之外进行。若发现存在更大的粗漏,判定被检件密封性不合格;若未发现更大的粗漏,S8和S9的检测均已通过,最终判定被检件密封性合格。
若不采用有效的方法补充检测更大粗漏时,则判定通过S8和S9检测的被检件密封性合格,此时存在一定的粗漏漏检风险。
本领域技术人员知悉,通过实施例进行描述的本发明,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外,在本发明的指导下,可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况,而不脱离本发明的精神和范围。因此,本发明不受此处所公开的具体实施例的限制,所有落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,包括步骤S1选择,其特征在于,根据被检件的内腔容积和严密等级τHemin,选择检测的压氦或预充氦方式,并依据被检件内腔容积、表面吸附漏率及其去除速度和带检测盒时检漏仪的漏率本底,选择粗漏检测的测量漏率判据R0max
对高严密等级(τHemin=2000d)或较高严密等级(τHemin=200d)的组合检测,当被检件内腔容积≥0.06cm3时,初次检测优先选择压氦法,再次检测选择多次压氦法;当被检件内腔容积≤0.6cm3时,初次检测优先选择预充氦法,再次检测选择预充氦压氦法;对压氦法和预充氦法,优先选择固定方案;
对预充氦法和压氦法固定方案,对微小型被检件选择R0max为1.42×10-5Pa·cm3/s,对中等或较大被检件选择R0max为1.42×10-4Pa·cm3/s;对预充氦法和压氦法灵活方案,对预充氦压氦法和多次压氦法,R0max可在1.42×10-5Pa·cm3/s~1.42×10-4Pa·cm3/s间选择。
2.根据权利要求1所述的一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,包括步骤S2设计,其特征在于,针对S1所选择的方法、方案和R0max,设计确定再压氦的压氦时间t1.n、细漏检测的最长候检时间tmax和测量漏率判据Rmax
对初次检漏的压氦法,tmax为t2max,Rmax为R1max;对初次检漏的预充氦法,tmax为t3max,Rmax为R2max;对n(n≥2)次压氦的多次压氦法,tmax为t2n.max,Rmax为R1n.max;对n(n≥1)次压氦的预充氦压氦法,tmax为t3n..max,Rmax为R2n.max
并取粗漏氦气交换时间常数τHe0
&tau; He 0 = V P He 0 R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 1 )
其中,V为内腔容积,PHe0为空气中的氦气分气压,PHe0=0.533Pa;
对压氦法,当τHemin>τHe0时,t2max通过公式(2.1)得到并受限于R1max<R0max
t 2 max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 { ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) + ln [ 1 - exp ( - t 1 &tau; He 0 ) 1 - exp ( - t 1 &tau; He min ) ] } &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 2.1 )
其中,t1为被检件压氦时间;对压氦法固定方案,τHe0为对应内腔容积分段中最小容积的τHe0
对压氦法固定方案,取τHemin为2000d或200d,t2max还应符合公式(2.2)的规定:
t2max≤1/10τHemin………………………………··………………………····(2.2)
对压氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值;
对压氦法固定方案,以t1≤(1/5)τHemin、候检时间t2≤t2max为条件,R1max通过公式(3)得到:
R 1 max = V 1 P E t 1 &tau; He min 2 R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 3 )
其中,V1为被检件的内腔容积分段中的最小内腔容积,PE为压氦的压力;
对压氦法灵活方案,R1max通过公式(4)得到:
R 1 max = V P E &tau; He min [ 1 - exp ( - t 1 &tau; He min ) ] exp ( - t 2 &tau; He min ) R 1 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 4 )
其中,V为被检件的内腔容积,t2为实际的候检时间,且t2应不大于公式(2.1)中规定的t2max
对多次压氦法的n(n≥2)次再压氦,其压氦时间t1.n通过公式(5)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 2 1 P E . n &Sigma; i = 1 n - 1 P E . i t 1 . i &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 5 )
其中,PE.i和t1.i为第i次压氦压力和压氦时间;
当多次压氦法n次压氦时间t1.n满足公式(5)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似通过公式(6)得到,并受R1n.max<R0max的限制:
t 2 n . max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 6 )
n次压氦后的细漏检测测量漏率判据R1n.max通过公式(7)得到:
R 1 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) R 1 n . max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 7 )
其中,t2.n为第n次压氦后的候检时间,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max,t2.in为i次压氦结束至n次压氦结束的时间间隔;
对预充氦法,当τHemin>τHe0时,t3max通过公式(8.1)得到,并受限于R2max<R0max
t 3 max = &tau; He min &tau; He 0 &tau; He min - &tau; He 0 ln ( &tau; He min &tau; He 0 ) &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 8.1 )
对预充氦法固定方案,取τHemin为2000d或200d,t3max还应符合公式(8.2)的规定:
t3max≤1/10τHemin………………………………………………………··(8.2)
对预充氦法灵活方案,τHemin在需要和可行的大于τHe0范围灵活取值;
对预充氦法固定方案,以候检时间t3≤t3max为条件,R2max通过公式(9)得到:
R 2 max = V 1 k P 0 &tau; He min R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 9 )
其中,k为预充气体中氦气分气压与P0之比——预充氦比,P0为标准大气压,对预充氦固定方案,取k=0.1或k=0.5;
对预充氦法灵活方案,R2max通过公式(10)得到:
R 2 max = Vk P 0 &tau; He min exp ( - t 3 &tau; He min ) R 2 max < R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 10 )
其中,k为实际的预充氦比,k可在0.03~1之间选择;t3为实际的候检时间,但t3应不大于公式(8.1)中规定的t3max
对预充氦压氦法的n(n≥1)次再压氦,其压氦时间t1.n通过公式(11)得到:
t 1 . n &GreaterEqual; 1 e 1 P E . n ( 1 10 k P 0 t 3.0 n + 1 e &Sigma; i = 0 n - 1 P E . i t 1 . i ) t 1 . n &GreaterEqual; 1.2 h &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 11 )
其中,t3.0n为预充氦密封结束至n次压氦结束的时间间隔;
当预充氦压氦法n次压氦时间t1.n满足公式(11)时,n次压氦后的最长候检时间t2n.max近似通过公式(6)得到,并受R2n.max<R0max的限制;
n次压氦后的测量漏率判据R2n.max通过公式(12)得到:
R 2 n . max = V &tau; He min exp ( - t 2 . n &tau; He min ) { k P 0 exp ( - t 3.0 n &tau; He ) + &Sigma; i = 1 n P E . i [ 1 - exp ( - t 1 . i &tau; He min ) ] exp ( - t 2 . in &tau; He min ) } R 2 n . max &le; R 0 max &CenterDot; &CenterDot; &CenterDot; ( 12 )
其中,t2.n不得大于公式(6)中的t2n.max
3.根据权利要求1所述的一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,包括步骤S5去除吸附氦和保持内部PHe0,其特征在于,步骤S5去除吸附氦中去除时间不应超过最长候检时间tmax,通常不宜超过tmax的1/2;去除后,不漏被检件的吸附漏率RC应不大于粗漏检测测量漏率判据R0max的1/3、不大于细漏检测测量漏率判据Rmax的1/5。
4.根据权利要求3所述的一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,其特征在于,对组合检测,应保持粗漏被检件内部氦气分压不低于正常空气中氦气分压PHe0;且若预充氦密封或压氦后被检件置于真空(含真空下检测)或无PHe0的气体环境中t4时间,则应在空气中放置3t4或3τHe0(取二者小值)时间以后,才能进行组合检测。
5.根据权利要求1所述的一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,包括步骤S8粗漏检测,其特征在于,在对被检件进行组合检测的粗漏检测之前,应确定粗漏测量漏率的开始读取时间t0min和最长检测时间t0max。t0min为系统稳定、检测盒中不放置被检件时,自对检测盒抽真空开始粗漏检测至粗漏检测本底不大于(1/3)R0max的最长时间;粗漏检测的最长检测时间t0max应远小于被检件的τHe0,一般不大于(1/100)τHe0,可为(1.5~2)t0min。在t0min至t0max之间读取粗漏测量漏率R0;若R0≥R0max,则判定被检件粗漏检测不合格;若R0<R0max,粗漏检测通过,继续步骤S9细漏检测。
6.根据权利要求1所述的一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法,其特征在于,步骤S9细漏检测中,首先确定检测盒中不放置被检件时,自细漏检测开始积累检测,测量漏率本底R0′≤1/5Rmax的时间t5,并在被检件进行细漏检测时,对其同样以时间t5开始细漏积累检测;若积累检测的测量漏率R大于细漏检测测量漏率判据Rmax,判定被检件细漏检测不合格;若R≤Rmax细漏检测通过,继续步骤S10。
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