CN103397211A - 一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于稀土资源回收利用技术领域，特别涉及一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法。将阴极射线管荧光粉废料在湿磨条件下通过球磨机进行机械活化，得到活化的阴极射线管荧光粉废料；对活化的阴极射线管荧光粉废料进行充分干燥，并与一定量的碱金属化合物混合均匀后放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，得到结构被快速彻底破坏且可溶于稀盐酸的阴极射线管荧光粉废料。本发明的方法，整个处理过程快，工艺流程短，成本低廉，资源利用率高，可在3-10min短时间内迅速破坏阴极射线管荧光粉废料的结构，并在后续过程可用稀盐酸直接高效浸出稀土元素，可有效防止直接强酸浸出产生H2S气体污染环境的二次污染问题。

Description

一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法
技术领域
本发明属于稀土资源回收利用技术领域，特别涉及一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法。
背景技术
随着时代的发展，阴极射线管显示器逐渐被新兴的液晶显示器所取代，致使大量的阴极射线管进入了报废阶段，据统计，仅2012年我国阴极射线管的报废量就超过了5000万台，相比2005年，年均增长率超过了10%，而一台阴极射线管中约含有15g荧光粉，其中稀土元素含量占阴极射线管荧光粉质量的20%以上，这样仅2012年产生的废弃稀土就达150吨，可见我国稀土二次资源回收利用发展空间和潜力巨大。
因阴极射线管中荧光屏玻璃和锥管玻璃占的比重超过89%，故国内对阴极射线管的处理主要集中于回收其中的玻璃部分，尚未对阴极射线管荧光粉废料进行规模化处理。目前，国内对阴极射线管荧光粉废料处理的前期研究工艺通常是直接强酸浸出或者高温煅烧后加强酸氧化浸出，这两种方法均不能在短时间内充分破坏阴极射线管荧光粉废料的结构，整个处理过程中煅烧时间长达几个小时、浸出时间长、过程复杂，强酸的引入造成设备腐蚀快，人员操作风险大，同时因为市面上大量的阴极射线管荧光粉废料的主要成分为硫氧化钇（铕）和硫化锌，如在原始结构尚未破坏的情况下直接加强酸浸出，会产生大量的H2S气体，对环境造成严重的二次污染。
本发明采用机械活化辅助一步高温液固反应处理阴极射线管荧光粉废料，可在3-10min短时间内快速有效的破坏阴极射线管荧光粉废料的结构，整个处理过程快，工艺流程短，成本低廉，资源利用率高，并在后续过程可用稀盐酸直接高效浸出稀土元素，可有效防止直接强酸浸出产生H2S气体污染环境的二次污染问题。
发明内容
基于以上技术的弱点，本发明的目的在于提出一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法。
本发明所提供的一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
（1）机械活化处理：将阴极射线管荧光粉废料在湿磨条件下通过行星式球磨机进行机械活化，其中湿磨加入纯水量是粉体重量的30%-60%，湿磨时间0.5-2小时，机械湿磨转速500-580rpm，湿磨后得到活化的阴极射线管荧光粉废料。
（2）一步高温液固反应：取一定量步骤（1）所得活化的阴极射线管荧光粉废料在干燥箱中充分干燥，控制干燥温度为105-110℃，而后与一定量的碱金属化合物充分混合，放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，控制反应时间3-10min，控制反应温度为500-700℃，待反应结束后，取出废料。其中阴极射线管荧光粉废料：碱金属化合物质量为1∶（3-6）；所述碱金属化合物为Na2O2和KOH的混合物，其中KOH∶Na2O2质量比为1∶（3-4）。
（3）稀盐酸浸出稀土元素：取一定量步骤（2）所得一步高温液固反应废料，加入稀盐酸，控制反应时间5-20min。其中稀盐酸浓度为1.0-4.0mol/L，液固比（ml/g）为（15-20）∶1。
本发明方法可在3-10min短时间内快速有效的破坏阴极射线管荧光粉废料的结构，后续稀土元素浸出过程可用稀盐酸直接浸出稀土元素，有效防止直接强酸浸出产生H2S气体污染环境的二次污染问题。
附图说明
图1为本发明中阴极射线管荧光粉废料的扫描电镜图。
图2为本发明机械球磨活化辅助一步高温液固反应处理后阴极射线管荧光粉废料的扫描电镜图。
具体实施方法
现将本发明的具体实施例叙述于下，但本发明的实施方式不限于此。
【实施例1】
本实施例的过程和步骤如下：
（1）机械活化处理：取阴极射线管荧光粉废料10g在湿磨条件下通过行星式球磨机进行机械活化，其中湿磨加入纯水量是粉体重量的30%，湿磨时间0.5小时，机械湿磨转速580rpm，湿磨后得到活化的阴极射线管荧光粉废料。
（2）一步高温液固反应：取步骤（1）所得活化的阴极射线管荧光粉废料在干燥箱中充分干燥，控制干燥温度为105℃，而后与一定量的碱金属化合物充分混合，放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，控制反应时间10min，控制反应温度为500℃，待反应结束后，取出废料。其中阴极射线管荧光粉废料：碱金属化合物质量比为1∶6；所述碱金属化合物为Na2O2和KOH的混合物，其中KOH∶Na2O2质量比为1∶3。
（3）稀盐酸浸出稀土元素：取一定量步骤（2）所得一步高温液固反应废料，加入稀盐酸，控制反应时间5min。其中稀盐酸浓度为4.0mol/L，液固比（ml/g）为15∶1。
本实施例阴极射线管荧光粉废料结构在10min内被快速充分破坏，实现稀土元素Y和Eu浸出率均达到99.5%以上，说明机械球磨活化辅助一步高温液固反应法可在3-10min短时间内充分破坏阴极射线管荧光粉废料的结构，使稀土元素在稀盐酸中实现高效浸出。
从扫描电镜图可知，经机械球磨活化辅助一步高温液固反应处理后，阴极射线管荧光粉废料颗粒变细小且分布较均匀，整体呈现疏松态，说明此方法的应用使阴极射线管荧光粉废料的结构在3-10min短时间内被迅速彻底破坏。
【实施例2】
本实施例的过程和步骤如下：
（1）机械活化处理：取阴极射线管荧光粉废料10g在湿磨条件下通过行星式球磨机进行机械活化，其中湿磨加入纯水量是粉体重量的60%，湿磨时间2小时，机械湿磨转速500rpm，湿磨后得到活化的阴极射线管荧光粉废料。
（2）一步高温液固反应：取一定量步骤（1）所得活化的阴极射线管荧光粉废料在干燥箱中充分干燥，控制干燥温度为110℃，而后与一定量的碱金属化合物充分混合，放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，控制反应时间3min，控制反应温度为700℃，待反应结束后，取出废料。其中阴极射线管荧光粉废料：碱金属化合物质量比为1∶3；所述碱金属化合物为Na2O2和KOH的混合物，其中KOH∶Na2O2质量比为1∶4。
（3）稀盐酸浸出稀土元素：取一定量步骤（2）所得一步高温液固反应废料，加入稀盐酸，控制反应时间20min。其中稀盐酸浓度为1.0mol/L，液固比（ml/g）为15∶1。
本实施例阴极射线管荧光粉废料结构在3min内被快速充分破坏，实现稀土元素Y和Eu浸出率均达到99.5%以上。
【实施例3】
本实施例的过程和步骤如下：
（1）机械活化处理：取阴极射线管荧光粉废料10g在湿磨条件下通过行星式球磨机进行机械活化，其中湿磨加入纯水量是粉体重量的40%，湿磨时间1.5小时，机械湿磨转速580rpm，湿磨后得到活化的阴极射线管荧光粉废料。
（2）一步高温液固反应：取一定量步骤（1）所得活化的阴极射线管荧光粉废料在干燥箱中充分干燥，控制干燥温度为110℃，而后与一定量的碱金属化合物充分混合，放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，控制反应时间5min，控制反应温度为650℃，待反应结束后，取出废料。其中阴极射线管荧光粉废料：碱金属化合物质量比为1∶4；所述碱金属化合物为Na2O2和KOH的混合物，其中KOH∶Na2O2质量比为1∶3.5。
（3）稀盐酸浸出稀土元素：取一定量步骤（2）所得一步高温液固反应废料，加入稀盐酸，控制反应时间10min。其中稀盐酸浓度为2.5mol/L，液固比（ml/g）为20∶1。
本实施例阴极射线管荧光粉废料结构在5min内被快速充分破坏，实现稀土元素Y和Eu浸出率均达到99.5%以上。

Claims (1)

1.一种快速破坏阴极射线管荧光粉废料结构的方法；其特征在于包括以下工艺过程和步骤：
（1）机械活化处理：将阴极射线管荧光粉废料在湿磨条件下通过球磨机进行机械活化，其中湿磨加入纯水量是粉体重量的30%-60%，湿磨时间0.5-2小时，机械湿磨转速500-580rpm，湿磨后得到活化的阴极射线管荧光粉废料；
（2）一步高温液固反应：取一定量步骤（1）所得活化的阴极射线管荧光粉废料在干燥箱中充分干燥，控制干燥温度为105-110℃，而后与一定量的碱金属化合物充分混合，放入管式炉中在氧化气氛下进行一步高温液固反应，控制反应时间3-10min，控制反应温度为500-700℃，待反应结束后，取出废料；其中阴极射线管荧光粉废料：碱金属化合物质量为1∶（3-6）；所述碱金属化合物为Na2O2和KOH的混合物，其中KOH∶Na2O2质量比为1∶（3-4）；
（3）稀盐酸浸出稀土元素：取一定量步骤（2）所得一步高温液固反应废料，加入稀盐酸，控制反应时间5-20min；其中稀盐酸浓度为1.0-4.0mol/L，液固比为（15-20）∶1ml/g。
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