CN103397193B - 一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化学处理方法，具体是指一种在磁场诱导下采用共沉法从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法。本发明通过将不锈钢污泥中加入水进行化浆，然后加酸反应至稳定，控制pH2.0-3.5；殖民地向酸化污泥中添加污泥中镍质量的4—6倍的二价铁离子，形成混合浆；将装上述混合浆的反应器底部加装磁盘，形成磁场强度为1000-3000高斯；最后用碱加入上述反应器中，把混合浆调到pH9.3-9.8，搅拌情况下加入1—2%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。本发明的优点是具有镍提取率高（90%-94%）和运行成本低的双重优势，同时还降低了后续的无害化处置难度。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学处理方法，具体是指一种在磁场诱导下采用共沉法从不锈钢污泥中提取含镍失氧体的方法。
背景技术
不锈钢生产企业在生产过程中，会产生大量的不锈钢污泥，这些污泥中含量大量的镍、铬等重金属成分，另外在不锈钢酸洗废水处理过程中产生的污泥中也含有大量的铁、铬、镍等重金属，属于严重污染物质，如果该类污染物不经处理进行排放，将对当地生态产生严重危害；但是如果能够实现所含重金属的回收利用将会将在保护环境的同时促进不锈钢工业的良性发展，对于当地保护环境，建立节能型工业、节能型社会意义重大。
根据不锈钢污泥集中处理站产生的含重金属污泥的处理现状和发展循环经济的要求，根据污泥中含有大量的Fe及一定量的Cr和Ni等重金属的特征，消除不锈钢污泥处理过程中可能出现的二次污染风险，杜绝含重金属污泥排放对产生的环境污染问题，促进了环境保护的发展，使其产生了较大的社会生态效益。
目前，以不锈钢企业污泥集中处理的污泥回收利用制备磁性复合铁氧体材料的工艺及产品，未见公开文献报道。现实状况是：不锈钢生产企业考虑到技术上的障碍，以及经济效益的成本等诸多问题，所以，对所产生的污泥一般不进行彻底的处理，仅是初步处理或根本不处理就直接排放，导致环境污染严重、生态破坏，而且重金属离子会严重影响人类生活，必须严格控制。
另外，目前的技术对不锈钢污泥的处理会采用火法冶炼，需要消耗大量的能量；经济效益不佳；湿法则需要工业用的酸、碱等，成本较高，一般企业无法大规模使用；虽然其它行业也有对镍的回收，但由于与镍混合的其它金属元素不同，所以采用的方式也不同，而且发明人对其它化工行业中的处理方法进行引用，但因不锈钢污泥与其它废水、污泥组分的不同而不能取得意料的效果。甚至有些企业采用生化法、膜法处理、以及通过超声等方法来处理，都对不锈钢污泥中的镍回收效果不理想。
现有的技术对污泥中镍的处理方法，可以实现降低一定的镍含量，但若再将在污泥中的残镍含量降低，则技术的要求更高，而且成本会大大增加，导致目前对污泥中残镍的处理仅停留在较低的水平，虽然这种提高看似数值变化不大，但从技术上是一个较大的突破。
在目前的技术环境下，对上述污泥的处理需要较高的成本，所以一般的不锈钢生产企业为了减小成本，往往不进行处理；若进行处理，则会严重影响企业的利润等现实问题，因此，如何降低处理成本，且又可以达到废物利用成为需要解决的技术问题；最终实现保护环境的目标。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提出一种成本低廉、处理效果良好的方案可以实现对不锈钢污泥的重金属资源化处理，且可以回收大量的镍，实现经济效果、社会效益的双丰收。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为8—12%，加酸反应至稳定，将其酸化到pH2.0-3.5；
（2）向酸化污泥中添加污泥中镍质量的4—6倍的二价铁离子，形成混合浆；
（3）将装上述混合浆的反应器底部加装磁盘，形成磁场强度为1000-3000高斯；
（4）用碱加入上述反应器中，把混合浆调到pH9.3-9.8，搅拌情况下加入1—2%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
作为优选，上述一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法的步骤（1）中所加入的酸为硫酸或盐酸；但从经济效益的角度考虑，更优的方案是加入废盐酸，一方面可以降低成本，另一方面对于废盐酸本身也是一种价值体现；若在本发明中采用了硫酸，则在接下来的碱回调过程中需要采用烧碱调节为更佳；化浆后不锈钢污泥按重量固含量为10%，这也是根据目前在不锈钢生产企业中所产出的污泥的特性所决定的。
作为优选，上述一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法的步骤（2）中二价铁离子采用硫酸亚铁、氯化亚铁、或红土镍湿法冶炼尾矿；同理，为了取得更好的经济效果，在本发明中可以采用红土镍湿法冶炼尾矿作为二价铁离子的来源，相对于现有技术，则在经济、技术上无法达到本发明的目的。
作为优选，上述一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法的步骤（3）中的磁盘面积为反应器的截面积的3-5%，其中的磁场为电磁场；作为更佳，步骤（3）的磁场强为2000高斯，磁盘表面磁感应强度为200mT，面积为反应器的截面积的4%。
作为优选，上述一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法的步骤（4）中进行的反应时间为1-2小时，并带有30rpm的搅拌；其中的碱为烧碱、石灰、或电石渣，在一般情况下，反应时间1-2小时可以达到反应终点，所以从经济性角度出发，选择其它的反应时间则会造成不经济的效果。同时，为了取得更好的经济效益，在步骤（4）中的碱为电石渣，pH为9.5。
有益效果：本发明采用磁诱导法共沉含镍铁氧体，使镍提取率提高约30%，加入晶种后提取率还可提高约15%；本发明所用原料，包括不锈钢污泥、废盐酸、电石渣和红土镍湿法冶炼尾矿，全部采用工业废弃物；达到以废治废、变废为宝，最大程度资源化之目的；本发明具有镍提取率高（90%-94%）和运行成本低的双重优势，同时还降低了后续的无害化处置难度；本发明不仅适合不锈钢污泥，而且适合所有含二价镍离子的污泥（如电镀污泥）的镍回收，只要在增加二价铁的同时，适当控制三价铁离子即可。
具体实施方式
下面对本发明的实施作具体说明：
实施例1
以浙江省松阳县某不锈钢生产企业的污泥为本实施例的对象，经测定，不锈钢污泥干基镍含量2.0%，将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为8%，然后用盐酸调节酸度至pH2.2，等其稳定后，再加入重量比为30%的红土镍尾矿（镍含量为0.5%，二价铁含量为28%），加入量为镍质量的4倍，形成混合浆；将装上述混合浆的反应器底部放置于磁盘，形成磁场强度为1500高斯的磁场；然后再用石灰加入上述反应器中，把混合浆调到pH9.4，带有30rpm的搅拌情况下加入1%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
反应结束后，对下脚泥中的镍再次进行测定，得出提取不锈钢污泥中90%的镍，下脚泥的干基镍含量为0.20%。
实施例2
按实施例1相同的步骤，将不锈钢污泥干基镍含量1.0%，将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为10%，然后用盐酸调节酸度至pH2.5，等其稳定后，再加入重量比为15%的红土镍尾矿，加入量为镍质量的5倍，形成混合浆；将装上述混合浆的反应器底部放置于磁盘，形成磁场强度为2500高斯的磁场；然后再用电石渣加入上述反应器中反应1小时，把混合浆调到pH9.5，带有30rpm的搅拌情况下加入1.4%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
反应结束后，对下脚泥中的镍再次进行测定，得出提取不锈钢污泥中92%的镍，下脚泥的干基镍含量为0.08%。
实施例3
按实施例1相同的步骤，将不锈钢污泥干基镍含量0.5%，将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为11%，然后用硫酸调节酸度至pH3.5，等其稳定后，再加入重量比为8%的红土镍尾矿，加入量为镍质量的6倍，形成混合浆；将装上述混合浆的反应器底部放置于磁盘，形成磁场强度为3000高斯的磁场；然后再用烧碱加入上述反应器中反应2小时，把混合浆调到pH9.6，带有30rpm的搅拌情况下加入1.6%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
反应结束后，对下脚泥中的镍再次进行测定，得出提取不锈钢污泥中94%的镍，下脚泥的干基镍含量为0.03%。
实施例4
按实施例1相同的步骤，将不锈钢污泥干基镍含量0.9%，将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为11%，然后用废盐酸调节酸度至pH3.1，等其稳定后，再加入氯化亚铁，加入量为镍质量的5倍，形成混合浆；将装上述混合浆的反应器底部放置于磁盘，形成磁场强度为3000高斯的磁场；然后再用烧碱加入上述反应器中，把混合浆调到pH9.5，带有30rpm的搅拌情况下加入1.6%污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
反应结束后，对下脚泥中的镍再次进行测定，得出提取不锈钢污泥中93%的镍，下脚泥的干基镍含量为0.06%。
通过上述方法对不锈钢污泥中的镍进行回收，由于固定投资成本有限，所使用的反应物料也大都是用了成本低廉的废盐酸、红土镍尾矿等，而回收后的镍可用于工业原料，价格较高，可以在较短的时间的回收成本，取得非常可观的收益。
Claims (5)
1.一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)将不锈钢污泥中加入水进行化浆，使其中的不锈钢污泥按重量固含量为8—12％，加废盐酸反应至稳定，将其酸化到pH2.0-3.5；化浆后不锈钢污泥按重量固含量为10％；
(2)向酸化污泥中添加污泥中镍质量的4—6倍的二价铁离子，形成混合浆；其中的二价铁离子采用硫酸亚铁、氯化亚铁、或红土镍湿法冶炼尾矿；
(3)将装上述混合浆的反应器底部加装磁盘，形成磁场强度为1000-3000高斯；磁盘面积为反应器的截面积的3-5％，其中的磁场为电磁场；
(4)用碱加入上述反应器中，把混合浆调到pH9.3-9.8，搅拌情况下加入1—2％污泥重量的含镍铁氧体晶种，反应达到终点，经磁选即可得含镍铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于步骤(2)中二价铁离子采用红土镍湿法冶炼尾矿。
3.根据权利要求1所述的一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于步骤(3)的磁场强为2000高斯，磁盘表面磁感应强度为200mT，面积为反应器的截面积的4％。
4.根据权利要求1所述的一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于步骤(4)中进行的反应时间为1-2小时，并带有30rpm的搅拌，其中的碱为烧碱、石灰、或电石渣。
5.根据权利要求1所述的一种从不锈钢污泥中提取含镍铁氧体的方法，其特征在于步骤(4)中的碱为电石渣，pH为9.5。
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