CN103397192B - 提纯镍铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种<b>提纯镍铁的方法</b>，将使用过的人造金刚石合成用粉末触媒进行电解处理，再进行熔炼，还原炉进行抽真空处理，通入氢气进行还原处理，进行降温处理，将还原好的镍铁合金取出。使用过的人造金刚石合成用粉末触媒在经过熔炼、废渣还原后，再使用还原炉在1050℃的温度下，通入氢气进行还原处理，使镍铁合金中的氧化铁和氧化镍在金属微溶的状态下经过还原后变成纯度很高的镍铁合金，其它一些废金属经过氢还原后变成挥发物处理，将原有杂质含量很高的镍铁废弃物变成高纯度的镍铁合金粉末，既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题。

Description

提纯镍铁的方法
技术领域
本发明属于人造金刚石合成用粉末触媒主要成分镍铁合金的提取技术领域，涉及对使用过的人造金刚石合成用粉末触媒中的主要成分镍铁的提取和使用的方法。
背景技术
触媒只起到催化剂的作用，本身不发生化学反应。但是合成结束后，又必须把它剔除。在很长一段时间内，人造金刚石厂家都采用硝酸和硫酸溶解金属的办法，一是污染环境，对操作工身体有害，二是生产成本较高。据调查人造金刚石企业还有相当一部分还在用硝硫混酸的办法溶解金属，金属完全不回收，1吨人造金刚石合成柱用硫酸1200公斤，硝酸300公斤。近一两年内，一些厂家开始尝试使用电解的办法，提纯出金属催化剂，作为废料卖掉，节省一部分后处理的成本。大部分企业的回收率在95%左右,部分企业电解废触媒合金回收率只有70% ，其中约有10%-30%的镍铁合金被白白的浪费掉了，回收的电解产物是杂质和氧化产物很高的镍铁板，附加值很低。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的提纯镍铁的方法。
    本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提纯镍铁的方法，将使用过的人造金刚石合成用粉末触媒进行电解处理，再将电解处理后回收得到的废镍铁合金触媒作为原料，其工艺步骤是：
第一步：首先将上述原料进行熔炼，然后放入还原炉内的石墨坩埚中，升温至1050℃；
第二步：经第一步处理后，在恒温状态下对还原炉进行抽真空处理，使还原炉内的真空度达到-2 KPa以上；
第三步：在保证还原炉的真空度达到-2 KPa以上的情况下，向还原炉内通入氢气，通入氢气并保温半小时后，将剩余氢气排除，再重新通入氢气，使氢气与氧化铁和氧化镍进行充分的还原反应，生成单质铁和单质镍，最后一次通入氢气后保温1小时；
第四步：还原完毕后，停止加热，向还原炉内通入高纯氮气进行降温处理，当炉内温度低于50℃时，打开炉门，将还原好的镍铁合金取出。
在第一步中，向还原炉内加入的原料为900～1100㎏。
在第三步中，向还原炉内通入氢气的次数为3次。
本发明的积极效果是: 使用过的人造金刚石合成用粉末触媒在经过熔炼、废渣还原后，再使用还原炉在1050℃的温度下，通入氢气进行还原处理，使镍铁合金中的氧化铁和氧化镍在金属微溶的状态下经过还原后变成纯度很高的镍铁合金，其它一些废金属经过氢还原后变成挥发物处理，将原有杂质含量很高的镍铁废弃物变成高纯度的镍铁合金粉末，既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种提纯镍铁的方法，是属于人造金刚石合成用粉末触媒主要成分镍铁合金的提取领域，涉及对使用过的粉末触媒中的主要成分镍铁进行提取和使用的方法，经过电解回收的废镍铁合金触媒中主要成分是镍和铁，并含有其它金属氧化物以及铜、铝、钙、镁等杂质，其中钙不影响人造金刚石的合成，其它杂质是有害杂质。本发明是在原有的电解工序后使用还原炉的氢气高温高真空还原工艺，能够有效地降低镍铁合金的中的杂质含量和氧化物含量，提高生产效益。
一种提纯镍铁的方法，将使用过的人造金刚石合成用粉末触媒进行电解处理，再将电解处理后回收得到的废镍铁合金触媒作为原料，其工艺步骤是：
第一步：首先将上述原料进行熔炼，然后放入还原炉内的石墨坩埚中，升温至1050℃；
第二步：经第一步处理后，在恒温状态下对还原炉进行抽真空处理，使还原炉内的真空度达到-2 KPa以上；
第三步：在保证还原炉的真空度达到-2 KPa以上的情况下，向还原炉内通入氢气，通入氢气并保温半小时后，将剩余氢气排除，再重新通入氢气，使氢气与氧化铁和氧化镍进行充分的还原反应，生成单质铁和单质镍，最后一次通入氢气后保温1小时；
第四步：还原完毕后，停止加热，向还原炉内通入高纯氮气进行降温处理，当炉内温度低于50℃时，打开炉门，将还原好的镍铁合金取出。
在第一步中，向还原炉内加入的原料为900～1100㎏。
在第三步中，向还原炉内通入氢气的次数为3次。
本发明将使用过的人造金刚石合成用粉末触媒在经过熔炼、废渣还原后，再使用还原炉在1050℃的温度下，通入氢气进行还原处理，使镍铁合金中的氧化铁和氧化镍在金属微溶的状态下经过还原后变成纯度很高的镍铁合金，其它一些废金属经过氢还原后变成挥发物处理，将原有杂质含量很高的镍铁废弃物变成高纯度的镍铁合金粉末，既解决了人造金刚石及废金属熔炼过程中的废渣污染问题，又解决了人造金刚石用触媒产品稳定性的问题。

Claims (3)

1.一种提纯镍铁的方法，将使用过的人造金刚石合成用粉末触媒进行电解处理，再将电解处理后回收得到的废镍铁合金触媒作为原料，其特征在于工艺步骤是： 
第一步：首先将上述原料进行熔炼，然后放入还原炉内的石墨坩埚中，升温至1050℃；
第二步：经第一步处理后，在恒温状态下对还原炉进行抽真空处理，使还原炉内的真空度达到-2 KPa以上；
第三步：在保证还原炉的真空度达到-2 KPa以上的情况下，向还原炉内通入氢气，通入氢气并保温半小时后，将剩余氢气排除，再重新通入氢气，使氢气与氧化铁和氧化镍进行充分的还原反应，生成单质铁和单质镍，最后一次通入氢气后保温1小时；
第四步：还原完毕后，停止加热，向还原炉内通入高纯氮气进行降温处理，当炉内温度低于50℃时，打开炉门，将还原好的镍铁合金取出。
2.如权利要求1所述提纯镍铁的方法，其特征是： 在第一步中，向还原炉内加入的原料为900～1100㎏。
3.如权利要求1所述提纯镍铁的方法，其特征是：在第三步中，向还原炉内通入氢气的次数为3次。
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