CN103396335B - 一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法，包括蒸发精馏进料罐、蒸发加热器、蒸发器、蒸发精馏塔、成品塔、再沸器和自动离心机，对甲基肼合成液进行精制加工；本发明的有益效果是：改进了精制甲基肼的工艺流程，显著降低了生产能耗，减少污染，可较大范围地调整精制甲基肼的甲基肼含量，适用于多种不同含量的甲基肼合成液的生产，实现了连续化大生产和自动化控制。

Description

一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法

技术领域

本发明属于化工生产设备及方法，尤其涉及一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法。

背景技术

甲基肼CH₃NHNH₂又称一甲基肼、一甲肼，沸点87.5℃。与水组成的二元物系有最高恒沸点。常压下的恒沸点107℃，恒沸组成为0.267(摩尔分率)，换算成重量分率为0.482。传统甲基肼水溶液纯品的制造，是经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得甲基肼纯品，传统的制造方法的缺陷是：

能耗大：为了脱出甲基肼合成液中的盐和碱，把合成液全部蒸发，液相蒸发成相应的蒸汽，消耗大量的加热蒸汽，然后在用冷却水冷凝成30℃左右的液相，消耗大量的冷却水；然后该30℃左右的液相进入脱水精馏塔，重新由液相变汽相，再由汽相变液相，以此脱出水；浓缩后的甲基肼水溶液加入接近和其质量流量相近的苛性钠，再次进入成品精馏塔，完成质量浓度为43%的甲基肼产品的浓缩，消耗大量的能量；根据实际生产数据分析，目前精馏能耗占整个生产甲基肼成本的50%。

污染严重：把合成液全部蒸发后，高温固相流入敞口沉淀池沉淀，大量的甲基肼、水蒸气和部分一甲胺等散发到大气中；固相中有NaCl等腐蚀性严重的盐，渗透液很容易穿透沉淀池壁，污染地下水。

物料浪费严重：浓缩后的甲基肼水溶液加入接近和其质量流量相近的苛性钠，再进入成品精馏塔，完成质量浓度为43%的甲基肼产品的浓缩，该苛性钠没有办法回收利用，浪费严重。

生产间歇，不能连续化生产。由于传统蒸发单元是蒸发器内的固体物料堆积到一定位置，就必须把该蒸发器停掉，冷却到60以下，把固体物料泄放到沉淀池沉淀；然后再把蒸发器投入生产，如此循环，间歇操作。

发明内容

本发明的目的是提出一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置及方法的技术方案；以降低甲基肼精制过程中的能耗和材料消耗，减少污染，并实现连续化生产。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，包括蒸发精馏进料罐、蒸发加热器、蒸发器、蒸发精馏塔、成品塔、再沸器和自动离心机；所述蒸发精馏进料罐的进料口设有与界区外的脱去氨和一甲胺的甲基肼合成液连接的管道，蒸发精馏进料罐的出料口通过设有流量调节阀的送料管道连接所述蒸发加热器的进料口，蒸发精馏进料罐设有氮气输入口；

蒸发加热器的出料口通过管道连接所述蒸发器的进料口，蒸发加热器设有加热蒸汽入口和蒸汽冷凝液出口；

蒸发器设有气相介质出口、液相介质出口和重密度液相介质出口，所述气相介质出口通过管道连接所述蒸发精馏塔的进料口，所述液相介质出口通过蒸发液循环管道连接蒸发加热器的进料口，在所述蒸发液循环管道上设有蒸发液循环泵，所述重密度液相介质出口通过设有蒸发液输送泵的管道连接一台高位槽的进料口，所述高位槽的出料口通过管道连接所述自动离心机的进料口，所述自动离心机设有固体出料口和液体出料口，所述液体出料口通过管道连接所述送料管道或蒸发精馏进料罐；

所述蒸发精馏塔的塔顶设有水蒸气出口，所述水蒸气出口通过管道连接一台蒸发精馏塔塔顶冷凝器的进料口，所述蒸发精馏塔塔顶冷凝器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔气液分离器的进料口，所述蒸发精馏塔气液分离器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔回流泵，所述蒸发精馏塔回流泵的出口管道设有两条分支管道，其中一条所述分支管道连接蒸发精馏塔，另一条分支管道连接到界区外；

所述蒸发精馏塔气液分离器设有连接一台真空水箱的真空口，所述真空水箱与一台真空泵连接；

蒸发精馏塔的底部设有浓缩液出口，所述浓缩液出口通过设有蒸发精馏塔出料泵的管道连接所述成品塔的进料口；

所述成品塔设有一条与界区外连接的管道，在成品塔的底部设有液体出口，所述液体出口连接一条设有两条分支的管道，其中一条所述分支管道与所述再沸器的进料口连接，另一条分支管道作为输出管道连接到界区外，所述再沸器的出料口通过一条管道连接成品塔；

在成品塔的塔顶设有汽体出口，所述汽体出口通过管道连接一台成品塔冷凝器的进料口，所述成品塔冷凝器的出料口连接设有两条分支的冷凝器输出管道，所述冷凝器输出管道的一条分支管道连接成品塔，作为回流管，冷凝器输出管道的另一条分支管道作为产品输出管道连接到界区外。

更进一步，其特征在于，蒸发精馏进料罐的氮气输入口连接压力为表压0～0.5MPa的氮气气源，所述真空泵是极限压力为绝对压力0.01MPa的真空泵，所述蒸发器是操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa的蒸发器。

更进一步，所述蒸发精馏塔是操作温度为40℃至200℃、操作压力为表压-0.08MPa至0.5MPa、设有塔板的精馏塔，蒸发精馏塔的塔板数为20块至120块。

更进一步，所述自动离心机是操作温度为40℃至140℃、操作压力为表压0 MPa至0.5MPa离心机。

更进一步，所述成品塔是操作压力为表压0 MPa至0.5MPa、操作温度为60℃至130℃、设有塔板的精馏塔；成品塔的塔板数为20块至120，成品塔的进料口的位置在第5～30块塔板之间，所述成品塔与界区外的碱液连接管道的入口位置在第5～30块塔板之间。

一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，所述方法是基于权利要求1的装置精制质量浓度为20%至99%的甲基肼产品的方法；所述方法的步骤是：

a．将脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液送入所述蒸发精馏进料罐，向蒸发精馏进料罐中输入氮气，启动蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵；

b．将蒸发精馏进料罐中的所述甲基肼合成液由所述真空泵产生的真空度和氮气压力的作用送入所述蒸发加热器进行加热汽化；

c．经步骤b加热后的甲基肼合成液进入所述蒸发器进行蒸发，得到三种产物：液相产物、包含固体盐的固相和液相混合产物、气相产物；所述气相产物中的甲基肼浓度为2%～6%，所述液相产物通过离心泵送入蒸发加热器；所述包含固体盐的固相和液相混合产物送入所述自动离心机进行固液分离，分离出所述固体盐排出界区，剩余的液相物送回蒸发加热器；

d．由步骤c得到的所述甲基肼浓度为2%～6%的气相产物进入所述蒸发精馏塔，在蒸发精馏塔中分离为轻组分和重组分，所述轻组分为水相，所述重组分为甲基肼和水的共沸物，轻组分呈汽相上升，和重组分在塔板处交换热量后，逐步纯化，经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器冷凝成水，进入蒸发精馏塔气液分离器实现不凝气和液相水的分离，一部分蒸发水出界区，另一部分回流至蒸发精馏塔；重组分也逐步得到浓缩，成为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入蒸发精馏塔塔釜；

e．由步骤d所得到的浓度为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入所述成品塔，与碱含量为10%至80%的碱液混合，输入成品塔的碱液输入量与所述甲基肼和水的共沸物输入量的质量比为5～50%；所述甲基肼和水的共沸物与所述碱液在成品塔内进行多次传质交换，从成品塔底部流出的液相物为脱除了甲基肼的含碱液体，部分所述液相物进入再沸器加热后循环至成品塔进行循环，另一部分液相物作为残夜流出界区；从塔顶流出汽相的、浓度为20%～99%甲基肼和水的共沸物；

f．由步骤e所得到的浓度20%～99%甲基肼和水的共沸物进入成品塔冷凝器冷凝，得到甲基肼浓缩液，部分所述甲基肼浓缩液作为精制的甲基肼产品输出，另一部分回流至成品塔。

更进一步，在步骤a中，所述蒸发精馏进料罐中输入的氮气压力为0～0.5MPa，所述蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵的真空压力为表压-0.09MPa至0MPa。

更进一步，在步骤c中，所述蒸发器的操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa，所述自动离心机的操作温度为40℃至140℃，操作压力为表压0至0.5MPa。

更进一步，在步骤d中，所述蒸发精馏塔的操作温度为40℃至200℃，操作压力为表压-0.08MPa至0.5MPa，回流比为摩尔比0.5至4。

更进一步，在步骤e中，所述成品塔操作压力为表压0至0.5MPa，操作温度为60℃至130℃，回流比为摩尔比0.5至4。

本发明的有益效果是：能耗降低明显：实现了把蒸发和精馏合并为一个过程，分别完成了传统各自功能，避免了液体反复蒸发和冷凝，节约了加热蒸汽和冷却循环水；其次，优化了加碱位置，加碱量减低，为浓缩后的甲基肼水溶液流量的～25%，从而使加热量降低，甲基肼精馏能耗占整个生产甲基肼成本的～30%。

可较大范围地调整精制甲基肼的甲基肼含量，生产20%～99%的甲基肼合成液，适用于多种不同含量的甲基肼合成液的生产需求。

减少污染：改进了蒸发工艺，使整个过程都在密闭的容器和管道进行，减少了跑冒滴漏，减少了污染。

简化了甲基肼工艺流程：把传统的蒸发和浓缩单元合并为蒸发精馏，使生产工艺大为简化，节约输送物料的能耗。

连续化大生产：完全实现智能全自动（DCS系统）操作，实现连续化大生产。

下面结合附图和实施例对本发明作一详细描述。

附图说明

图1是本发明系统图；

图2是传统的甲基肼纯品制造装置系统图。

具体实施方式

实施例一：

如图1，一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，包括蒸发精馏进料罐V-3305、蒸发加热器E-3402、蒸发器E3401、蒸发精馏塔T-3401、成品塔T3501、再沸器E-3502和自动离心机C-3301；其特征在于，所述蒸发精馏进料罐的进料口设有与界区外的脱去氨和一甲胺的甲基肼合成液F1连接的管道，蒸发精馏进料罐的出料口通过设有流量调节阀FV2451的送料管道V-3305a连接所述蒸发加热器的进料口，蒸发精馏进料罐设有工作压力为表压0～1.5MPa的氮气F2输入口；

蒸发加热器的出料口通过管道连接所述蒸发器的进料口，蒸发加热器设有加热蒸汽入口和蒸汽冷凝液出口；

蒸发器设有气相介质出口E-3401a、液相介质出口E-3401b和重密度液相介质出口E-3401c，所述气相介质出口通过管道连接所述蒸发精馏塔的进料口，所述液相介质出口通过蒸发液循环管道E-3401d连接蒸发加热器的进料口，在所述蒸发液循环管道上设有蒸发液循环泵P-3403，所述重密度液相介质出口通过设有蒸发液输送泵的管道连接一台高位槽V-3403的进料口，所述高位槽的出料口通过管道连接所述自动离心机C-3301的进料口，所述自动离心机设有固体出料口C-3301a和液体出料口C-3301b，所述液体出料口通过管道连接所述送料管道V-3305a，液体出料口也可以通过管道连接蒸发精馏进料罐。

所述蒸发精馏塔的塔顶设有水蒸气出口T-3401a，所述水蒸气出口通过管道连接一台蒸发精馏塔塔顶冷凝器E-3301的进料口，所述蒸发精馏塔塔顶冷凝器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔气液分离器S-3301的进料口，所述蒸发精馏塔气液分离器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔回流泵，所述蒸发精馏塔回流泵的出口管道设有两条分支管道，其中一条所述分支管道连接蒸发精馏塔，另一条分支管道连接到界区外；

所述蒸发精馏塔气液分离器设有连接一台真空水箱V-3301的真空口，所述真空水箱与一台真空泵P-3301连接，所述真空泵是极限压力为绝对压力0.01MPa的真空泵；

蒸发精馏塔的底部设有浓缩液出口T-3401B，所述浓缩液出口通过设有蒸发精馏塔出料泵P-3403的管道连接所述成品塔的进料口T3501a；

所述成品塔设有一条与界区外的碱液连接的管道T3501b，在成品塔的底部设有液体出口T-3501c，所述液体出口连接一条设有两条分支管道，其中一条所述分支管道与所述再沸器的进料口连接，另一条分支管道连接到界区外，所述再沸器的出料口通过一条回流管道连接成品塔；

在成品塔的塔顶设有气体出口T-2501d，所述气体出口通过管道连接一台成品塔冷凝器E-3501的进料口，所述成品塔冷凝器的出料口连接设有两条分支的冷凝器输出管道E-3501d，所述冷凝器输出管道的一条分支管道连接成品塔，冷凝器输出管道的一条分支管道连接到界区外。

所述蒸发器是操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa的蒸发器。

所述蒸发精馏塔是操作温度为60℃至200℃、操作压力为表压-0.09MPa至1.0MPa的精馏塔，蒸发精馏塔的塔板数为20块至120块。

所述自动离心机是操作温度为40℃至140℃，操作压力为表压0 MPa至0.5MPa离心机。

所述成品塔是操作压力为表压0 MPa至0.5MPa、操作温度为60℃至130℃的精馏塔；成品塔的进料口的位置在第5～30块塔板之间，成品塔的塔板数为20块至120，所述成品塔设与界区外的碱液连接管道的入口位置在第5～30块塔板之间。

本实施例中：

蒸发精馏塔的塔板数为80块。

成品塔的塔板数为80块，成品塔的进料口的位置为第17块塔板，所述成品塔设与界区外的碱液连接管道的入口位置为第17块塔板。

本发明中所述“界区”，是指本装置边界，包含在本装置内的设备和功能部件就称为界区内；不在本装置内的，称为界区外。

实施例二：

一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，所述方法是实施例一所述的装置精制量浓度为20%至99%的甲基肼产品的方法；所述方法的步骤是：

a．将脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液送入所述蒸发精馏进料罐，向蒸发精馏进料罐中输入氮气，启动实施例一中所述蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵；

b．将蒸发精馏进料罐中的所述甲基肼合成液由所述真空泵产生的真空度和氮气压力的作用送入所述蒸发加热器进行加热汽化；

c．经步骤b加热后的甲基肼合成液进入所述蒸发器进行蒸发，得到三种产物：液相产物、包含固体盐的固相和液相混合产物、气相产物；所述气相产物中的甲基肼浓度为2%～6%，所述液相产物通过离心泵送入蒸发加热器；所述包含固体盐的固相和液相混合产物送入所述自动离心机进行固液分离，分离出所述固体盐排出界区，剩余的液相物送回蒸发加热器；

d．由步骤c得到的所述甲基肼浓度为2%～6%的气相产物进入所述蒸发精馏塔，在蒸发精馏塔中分离为轻组分和重组分，所述轻组分为水相，所述重组分为甲基肼和水的共沸物，轻组分呈汽相上升，和重组分在塔板处交换热量后，逐步纯化，经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器冷凝成水，进入蒸发精馏塔气液分离器实现不凝气和液相水的分离，一部分蒸发水出界区，另一部分回流至蒸发精馏塔；重组分也逐步得到浓缩，成为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入蒸发精馏塔塔釜；

e．由步骤d所得到的浓度为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入所述成品塔，与碱含量为10%至80%的碱液混合，输入成品塔的碱液输入量与所述甲基肼和水的共沸物输入量的质量比为5～50%；所述甲基肼和水的共沸物与所述碱液在成品塔内进行多次传质交换，从成品塔底部流出的液相物为脱除了甲基肼的含碱液体，部分所述液相物进入再沸器加热后循环至成品塔进行循环，另一部分液相物作为残夜流出界区；从塔顶流出汽相的、浓度为20%～99%甲基肼和水的共沸物；

f．由步骤e所得到的浓度20%～99%甲基肼和水的共沸物进入成品塔冷凝器冷凝，得到甲基肼浓缩液，部分所述甲基肼浓缩液作为精制的甲基肼产品输出，另一部分回流至成品塔。

在步骤a中，所述蒸发精馏进料罐中输入的氮气压力为0～0.5MPa，所述蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵的真空压力为表压-0.09MPa至0MPa。

在步骤c中，所述蒸发器的操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa，所述自动离心机的操作温度为40至140℃，操作压力为表压0至0.5MPa。

在步骤d中，所述蒸发精馏塔的操作温度为40℃至200℃，操作压力为表压-0.08MPa至1.5MPa，回流比为摩尔比0.5至4。

在步骤e中，所述碱液的碱含量为质量分数10%至80%，所述成品塔操作压力为表压0至0.5MPa，操作温度为60℃至130℃，回流比为摩尔比0.5至4。

实施例三：

本实施例是实施例一所述的方法的一个具体实施方案；所述方法的步骤是：

a．将脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液送入所述蒸发精馏进料罐，向蒸发精馏进料罐中输入压力为表压0.2MPa的氮气，启动所述蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵，所述真空泵的真空压力为表压-0.08MPa。

b．将蒸发精馏进料罐中的所述甲基肼合成液由所述真空泵产生的真空度和氮气压力的作用送入所述蒸发加热器进行加热汽化；

c．经步骤b加热后的甲基肼合成液进入所述蒸发器进行蒸发，得到三种产物：液相产物、包含固体盐的固相和液相混合产物、气相产物；所述气相产物中的甲基肼浓度为2.6%，所述液相产物通过离心泵送入蒸发加热器，再次返回步骤b循环；所述包含固体盐的固相和液相混合产物送入所述自动离心机进行固液分离，分离出所述固体盐排出界区，剩余的液相物送回蒸发加热器，，再次返回步骤b循环；所述蒸发器的操作压力为表压-0.07MPa，所述自动离心机的操作温度为90℃，操作压力为表压0.02 MPa。

d．由步骤c得到的所述甲基肼浓度为2.6%的气相产物进入所述蒸发精馏塔，在蒸发精馏塔中分离为轻组分和重组分，所述轻组分为水相，所述重组分为甲基肼和水的共沸物，轻组分呈汽相上升，和重组分在塔板处交换热量后，逐步纯化，经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器冷凝成水，进入蒸发精馏塔气液分离器实现不凝气和液相水的分离，一部分蒸发水出界区，另一部分回流至蒸发精馏塔；重组分也逐步得到浓缩，成为15%的甲基肼和水的共沸物进入蒸发精馏塔塔釜。所述蒸发精馏塔的操作温度为120℃，操作压力为表压-0.01MPa，回流比为摩尔比2.1。

e．由步骤d所得到的浓度为15%的甲基肼和水的共沸物进入所述成品塔，与碱含量为50%的碱液混合，输入成品塔的碱液输入量与所述甲基肼和水的共沸物输入量的质量比为30%；所述甲基肼和水的共沸物与所述碱液在成品塔内进行多次传质交换，从成品塔底部流出的液相物为脱除了甲基肼的含碱液体，部分所述液相物进入再沸器加热后循环至成品塔进行循环，另一部分液相物作为残夜流出界区；从塔顶流出汽相的、浓度为43%甲基肼和水的共沸物；所述成品塔操作压力为表压0.1MPa，操作温度为98℃，回流比为摩尔比2.1。

f．由步骤e所得到的浓度43%甲基肼和水的共沸物进入成品塔冷凝器冷凝，得到甲基肼浓缩液，部分所述甲基肼浓缩液作为精制的甲基肼产品输出，另一部分回流至成品塔。

在以上实施例中：

蒸发精馏进料罐暂时贮存脱去氨和一甲胺的甲基肼合成液，保证能以需要的出料速度出料，防止前工序生产波动对本单元生产产生影响，起稳定生产、保持生产连续性的作用；向蒸发精馏进料罐加入具有一定压力的氮气，可以调节系统压力和充当保护气。

脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液F1 由蒸发精馏进料罐进入蒸发加热器的流量通过流量调节阀FV2451自动控制。

蒸发加热器把脱去氨和一甲胺的甲基肼的合成液加热到在特定压力下所需要的温度，是和蒸发器装置组合为一起的装置，在蒸发加热器管程内的合成液被蒸发加热器壳程内蒸汽加热后，其密度减小，由于重力作用，被加热过的脱去氨和一甲胺甲基肼的合成液沿着蒸发加热器管程上升，并且有大约质量1%～10%的合成液气化，然后进入蒸发器，在蒸发器内该被加热过的脱去氨和一甲胺甲基肼的合成液分离为三部分：液相物、包含固体盐的固相物、气相物；气相物中的甲基肼浓度为2%～6%，气相物进入蒸发精馏塔塔釜；可进一步将液相物和固相物分为两部分，其中一部分为液相物，通过离心泵送回蒸发加热器，再次循环被加热蒸发；另一部分为包含固体盐的固相和液相混合物，送入所述自动离心机进行固液分离，分离出所述固体盐排出界区，剩余的液相物也送回蒸发加热器，再次循环被加热蒸发。这些处理步骤的作用是加热气化脱去氨和一甲胺的甲基肼的合成液，并完成汽、液和含有固体液体的初步分离。将包含固体盐的固相和液相混合物送入自动离心机是为了使其具有流动性，能够顺利地从蒸发器进入自动离心机；使用离心泵将液相物送回蒸发加热器，可以防止因液相物中可能夹带的少量固相物的堆积造成管道的堵塞。

蒸发精馏塔包括蒸发精馏塔塔釜和塔体，从蒸发器过来的气相部分进入蒸发精馏塔塔釜并上升至塔体，塔体有多层塔板（～80块），该上升的气相与从上层塔板向下流动的液相经过多次气液相平衡的传质交换，在传质过程中气相中的易挥发组分（水蒸气）逐步得到增浓，液相的难挥发组分（甲基肼+水共沸物）也逐步得到浓缩，在塔顶处排出的气相基本为纯的水蒸气，水蒸气经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器冷凝后，进入蒸发精馏塔气液分离器实现水蒸气和液相水的分离，液相水经过蒸发精馏塔回流泵打回至精馏塔作为回流液体，一部分蒸发水出界区。该过程实现甲基肼的浓缩脱水，得到浓度10%～16%的甲基肼塔釜浓缩液进入下一个步骤。

浓度为10%～16%的甲基肼浓缩液经过蒸发精馏塔出料泵P-3403输送，进入成品塔T-3501，与来自界区外的质量分数为10%至80%的碱液物流也进入成品塔T-3501，进料位置均为第17块塔板，两股物料在塔内完成混合，进入成品塔的碱液与甲基肼浓缩液的质量比为5～50%。从上层塔板下流的液相与从下层塔板上升的气相经过多次传质交换，最终从塔顶流出的气相为浓度20%～99%甲基肼和水的共沸物，浓度20%～99%甲基肼和水的共沸物经过成品塔冷凝器E-3501冷凝后，一部分甲基肼产品出界区，另一部分回流至成品塔T-3501，作为工艺和检测使用。从成品塔底部流出的液相物为甲基肼含量很低的含碱液体。通过调整进入成品塔的碱液与甲基肼浓缩液的质量比可以得到不同浓度的甲基肼和水的共沸物，进而生产出不同浓度的精制甲基肼产品。

以下将本发明与传统的甲基肼纯品制造方法进行比较：

如图2，传统的甲基肼纯品制造是采用氯胺法生产，制得甲基肼水溶液，再经分离、除盐、浓缩、蒸馏等步骤制得甲基肼纯品。其流程为：

脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液F1进入蒸发精馏进料罐V-2305，物料进入蒸发器E-2302蒸发，待蒸发器E-2302内的固相达到一定液位后，停止加热并冷却，固相排放至沉淀池V-2307和V-2308沉淀，蒸发器E-2302再次加热投料投入生产，是一个间歇循环的过程。从沉淀池沉淀得到的固体盐装桶出界区外。蒸发器E-2302的气相部分进入旋风分离器V-2304分离，分离后的气相进入蒸发液冷凝器E-2301冷凝后，进入蒸发贮罐V-2306。

从蒸发贮罐V-2306通过脱水精馏塔进料泵P-2403输送至脱水精馏塔预热器E-2405预热后，进入脱水精馏塔T-2401，进入精馏塔后，从下层塔板上升的气相与从上层塔板向下流动的液相经过多次气液相平衡的传质交换，在传质过程中气相中的易挥发组分（水蒸气）逐步得到增浓，液相的难挥发组分（甲基肼+水共沸物）也逐步得到浓缩，在塔顶处排出的气相基本为纯的水蒸气，水蒸气经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器E-2401冷凝后，经过脱水精馏塔回流泵P-2402打回，一部分蒸发水出界区，另一部分回流至脱水精馏塔。

从脱水精馏塔塔釜残液（浓度为15%的甲基肼浓缩液）进入再沸器E-2502，与来自界区外的质量分数为50%的碱液物流也进入再沸器E-2502，两股物料在再沸器内完成混合。这两股物料经过再沸器加热进入成品精馏塔T-2501，从上层塔板下流的液相与从下层塔板上升的气相在塔内经过多次传质交换，最终从塔顶流出的气相为浓度42%甲基肼和水的共沸物，从塔釜再沸器E-2502流出的液相为碱液。浓度42%甲基肼和水的共沸物经过成品塔冷凝器E-2501冷凝后，一部分甲基肼产品出界区，另一部分回流至成品塔T-2501。

还有一部脱水精馏塔塔釜残液经脱水精馏塔再沸器E-2406加热后回流至脱水精馏塔。

整个系统的压力调节通过包括真空泵P-2301、真空水箱V-2301、真空缓冲罐V-2302的真空系统调节。

传统的甲基肼纯品制造存在以下缺陷：

能耗大：为了脱出甲基肼合成液中的盐和碱，把合成液全部蒸发，液相蒸发成相应的蒸汽，消耗大量的加热蒸汽，然后在用冷却水冷凝成30℃左右的液相，消耗大量的冷却水；然后该30℃左右的液相进入脱水精馏塔，重新由液相变汽相，再由汽相变液相，以此脱出水；浓缩后的甲基肼水溶液加入接近和其质量流量相近的苛性钠，再次进入成品精馏塔，完成质量浓度为43%的甲基肼产品的浓缩，消耗大量的能量；根据实际生产数据分析，目前精馏能耗占整个生产甲基肼成本的50%。

污染严重：把合成液全部蒸发后，高温固相流入敞口沉淀池沉淀，大量的甲基肼、水蒸气和部分一甲胺等散发到大气中；固相中有NACL等腐蚀性严重的盐，渗透液很容易穿透沉淀池壁，污染地下水。

物料浪费严重：浓缩后的甲基肼水溶液加入接近和其质量流量相近的苛性钠，再进入成品精馏塔，完成质量浓度为43%的甲基肼产品的浓缩，该苛性钠没有办法回收利用，浪费严重。

生产间歇，不能连续化生产。由于传统蒸发单元是蒸发器内的固体物料堆积到一定位置，就必须把该蒸发器停掉，冷却到60以下，把固体物料泄放到沉淀池沉淀；然后再把蒸发器投入生产，如此循环，间歇操作。

采用本发明装置及方法精制甲基肼，仅在蒸发加热器和再沸器进行两次蒸汽加热，而传统方法需要在蒸发器、脱水精馏塔预热器、再沸器和脱水精馏塔再沸器四次加热，从而使加热量降低，甲基肼精馏能耗占整个生产甲基肼成本的30%。

整个生产过程都在密闭的容器和管道进行，减少了跑冒滴漏，减少了污染。

优化了加碱位置，加碱量减低为浓缩后的甲基肼水溶液流量的25%，节约了物料和相应辅助物料。

改变了固体盐的排放方式，实现了连续化大生产，并能完全实现智能全自动（DCS系统）操作。

Claims (10)

1. 一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，包括蒸发精馏进料罐、蒸发加热器、蒸发器、蒸发精馏塔、成品塔、再沸器和自动离心机；其特征在于，所述蒸发精馏进料罐的进料口设有与界区外的脱去氨和一甲胺的甲基肼合成液连接的管道，蒸发精馏进料罐的出料口通过设有流量调节阀的送料管道连接所述蒸发加热器的进料口，蒸发精馏进料罐设有氮气输入口；

蒸发加热器的出料口通过管道连接所述蒸发器的进料口，蒸发加热器设有加热蒸汽入口和蒸汽冷凝液出口；

蒸发器设有气相介质出口、液相介质出口和重密度液相介质出口，所述气相介质出口通过管道连接所述蒸发精馏塔的进料口，所述液相介质出口通过蒸发液循环管道连接蒸发加热器的进料口，在所述蒸发液循环管道上设有蒸发液循环泵，所述重密度液相介质出口通过设有蒸发液输送泵的管道连接一台高位槽的进料口，所述高位槽的出料口通过管道连接所述自动离心机的进料口，所述自动离心机设有固体出料口和液体出料口，所述液体出料口通过管道连接所述送料管道或蒸发精馏进料罐；

所述蒸发精馏塔的塔顶设有水蒸气出口，所述水蒸气出口通过管道连接一台蒸发精馏塔塔顶冷凝器的进料口，所述蒸发精馏塔塔顶冷凝器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔气液分离器的进料口，所述蒸发精馏塔气液分离器的出料口通过管道连接一台蒸发精馏塔回流泵，所述蒸发精馏塔回流泵的出口管道设有两条分支管道，其中一条所述分支管道连接蒸发精馏塔，另一条分支管道连接到界区外；

所述蒸发精馏塔气液分离器设有连接一台真空水箱的真空口，所述真空水箱与一台真空泵连接；

蒸发精馏塔的底部设有浓缩液出口，所述浓缩液出口通过设有蒸发精馏塔出料泵的管道连接所述成品塔的进料口；

所述成品塔设有一条与界区外连接的管道，在成品塔的底部设有液体出口，所述液体出口连接一条设有两条分支的管道，其中一条所述分支管道与所述再沸器的进料口连接，另一条分支管道作为输出管道连接到界区外，所述再沸器的出料口通过一条管道连接成品塔；

在成品塔的塔顶设有汽体出口，所述汽体出口通过管道连接一台成品塔冷凝器的进料口，所述成品塔冷凝器的出料口连接设有两条分支的冷凝器输出管道，所述冷凝器输出管道的一条分支管道连接成品塔，作为回流管，冷凝器输出管道的另一条分支管道作为产品输出管道连接到界区外。

2.根据权利要求1所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，其特征在于，蒸发精馏进料罐的氮气输入口连接压力为表压0～0.5MPa的氮气气源，所述真空泵是极限压力为绝对压力0.01MPa的真空泵，所述蒸发器是操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa的蒸发器。

3.根据权利要求1所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，其特征在于，所述蒸发精馏塔是操作温度为40℃至200℃、操作压力为表压-0.08MPa至0.5MPa、设有塔板的精馏塔，蒸发精馏塔的塔板数为20块至120块。

4.根据权利要求1所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，其特征在于，所述自动离心机是操作温度为40℃至140℃、操作压力为表压0 MPa至0.5MPa离心机。

5.根据权利要求1所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制装置，其特征在于，所述成品塔是操作压力为表压0 MPa至0.5MPa、操作温度为60℃至130℃、设有塔板的精馏塔；成品塔的塔板数为20块至120块，成品塔的进料口的位置在第5～30块塔板之间，所述成品塔与界区外的碱液连接管道的入口位置在第5～30块塔板之间。

6.一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，所述方法是基于权利要求1的装置精制质量浓度为20%至99%的甲基肼产品的方法；其特征在于，所述方法的步骤是：

a．将脱除氨和一甲胺的甲基肼合成液送入所述蒸发精馏进料罐，向蒸发精馏进料罐中输入氮气，启动蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵；

b．将蒸发精馏进料罐中的所述甲基肼合成液由所述真空泵产生的真空度和氮气压力的作用送入所述蒸发加热器进行加热汽化；

c. 经步骤b加热后的甲基肼合成液进入所述蒸发器进行蒸发，得到三种产物：液相产物、包含固体盐的固相和液相混合产物、气相产物；所述气相产物中的甲基肼浓度为2%～6%，所述液相产物通过离心泵送入蒸发加热器；所述包含固体盐的固相和液相混合产物送入所述自动离心机进行固液分离，分离出所述固体盐排出界区，剩余的液相物送回蒸发加热器；

d．由步骤c得到的所述甲基肼浓度为2%～6%的气相产物进入所述蒸发精馏塔，在蒸发精馏塔中分离为轻组分和重组分，所述轻组分为水相，所述重组分为甲基肼和水的共沸物，轻组分呈汽相上升，和重组分在塔板处交换热量后，逐步纯化，经过蒸发精馏塔塔顶冷凝器冷凝成水，进入蒸发精馏塔气液分离器实现不凝气和液相水的分离，一部分蒸发水出界区，另一部分回流至蒸发精馏塔；重组分也逐步得到浓缩，成为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入蒸发精馏塔塔釜；

e．由步骤d所得到的浓度为10%～16%的甲基肼和水的共沸物进入所述成品塔，在成品塔内完成与碱含量为10%至80%的碱液混合，输入成品塔的碱液输入量与所述甲基肼和水的共沸物输入量的质量比为5～50%；所述甲基肼和水的共沸物与所述碱液在成品塔内进行多次传质交换，从成品塔底部流出的液相物为脱除了甲基肼的含碱液体，部分所述液相物进入再沸器加热后循环至成品塔进行循环，另一部分液相物作为残夜流出界区；从塔顶流出汽相的、浓度为20%～99%甲基肼和水的共沸物；

f．由步骤e所得到的浓度20%～99%甲基肼和水的共沸物进入成品塔冷凝器冷凝，得到甲基肼浓缩液，部分所述甲基肼浓缩液作为精制的甲基肼产品输出，另一部分回流至成品塔。

7.根据权利要求6所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，其特征在于，在步骤a中，所述蒸发精馏进料罐中输入的氮气压力为0～0.5MPa，所述蒸发精馏塔气液分离器所连接的真空泵的真空压力为表压-0.09MPa至0MPa。

8.根据权利要求6所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，其特征在于，在步骤c中，所述蒸发器的操作压力为表压-0.09MPa至0.5MPa，所述自动离心机的操作温度为40℃至140℃，操作压力为表压0至0.5MPa。

9.根据权利要求6所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，其特征在于，在步骤d中，所述蒸发精馏塔的操作温度为40℃至200℃，操作压力为表压-0.08MPa至0.5MPa，回流比为摩尔比0.5至4。

10.根据权利要求6所述的一种可调节含量的甲基肼合成液精制方法，其特征在于，在步骤e中，所述成品塔操作压力为表压0至0.5MPa，操作温度为60℃至130℃，回流比为摩尔比0.5至4。