CN103394545A - 生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法；所述方法包括如下步骤：步骤1，将镁合金挤压棒材去应力退火，机加工，得管坯；步骤2，将管坯挤压，得无缝挤压管坯，去应力退火；步骤3，将退火后的无缝挤压管坯多道次轧制、退火，得到细管坯；步骤4，将细管坯多道次拉拔、退火，得到镁合金血管内支架用毛细管。本发明制得的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的尺寸精确（壁厚误差≤5%）、管长可达1米以上、表面质量高、基体组织均匀、力学性能优良，其加工成本低，加工效率高，可实现工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是生物材料加工领域，具体为一种可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法。
背景技术
在心血管疾病治疗领域里，介入性血管内支架治疗成为最重要的手段。目前临床上大多数的介入支架以非降解的金属材料为主，如不锈钢、镍-钛合金或者钴-铬合金，以可降解镁合金材料为介入的支架尚未进入临床应用。这些永久存在的支架会对人体产生很多负面作用，如内膜增生、局部炎症等。镁合金具有良好的生物相容性，在体内可以逐步降解、吸收，显示出其作为可降解生物材料的巨大应用潜力。但镁合金的室温塑性很差，常规部件如板、棒、丝等可以通过简单热加工实现，而对于血管内支架用的高质量精细镁合金毛细管材却无法通过几步简单的加工生产出来。因此，要加工出合格的介入用镁合金血管支架，有必要对镁合金毛细管材的成型过程进行深入系统的研究，并开发出其精密加工方法。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法。
本发明是通过以下技术方案实现的，
本发明提供一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将镁合金挤压棒材去应力退火，机加工，得管坯；
步骤2，将管坯挤压，得无缝挤压管坯，去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯多道次轧制、退火，得到细管坯；
步骤4，将细管坯多道次拉拔、退火，得到生物可降解镁合金血管内支架用毛细管。
优选地，步骤1中，所述去应力退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述去应力退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
优选地，步骤1中，所述管坯的外径为20mm，壁厚6.5mm，
优选地，步骤2中，所述挤压的温度为300～450℃，挤压的速度为1～10mm/s。
优选地，步骤2中，所述无缝挤压管坯的外径为6～9mm，壁厚为0.4～1.0mm，
优选地，步骤2中，所述去应力退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述去应力退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
优选地，步骤3中，所述多道次轧制的制备过程中每道次轧制的变形量为5～15%，送进量为2～10mm/次，轧机工作机架行程速度20～40次/min。
优选地，步骤3中，所述退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
优选地，步骤3中，所述细管坯的外径为3.0～4.5mm，壁厚为0.20～0.30mm。
优选地，步骤4中，所述多道次拉拔的制备过程中每道次拉拔的变形量为5～25%，拉伸速度为10～500mm/min，所述退火的温度为250～450℃，退火的时间为30～90min，所述生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的外径为1.5～3.5mm，壁厚0.10～0.25mm。
优选地，所述多道次拉拔的制备过程中每道次拉拔的管材外套设有一减振管，所述减振管可避免在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂及拉拔过程中振动导致的管材尺寸精度下降。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明方法采用机加工、挤压、三辊冷轧机冷轧、带芯拉拔、氩气保护退火等一系列组合的工艺过程，精密加工出了生物可降解镁合金血管内支架用毛细管；毛细管尺寸精确（壁厚误差≤5%）、管长可达1米以上、表面质量高、基体组织均匀、力学性能优良，其加工成本低，加工效率高，可实现工业化批量生产。
（2）本发明镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法工艺简单、成本低廉，制备得到镁合金血管内支架用毛细管具有力学性能优良、尺寸精确、表面质量高、基体组织均匀的特点。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中多道次拉拔的制备过程示意图；
图1中：1为固定端；2为芯；3为外套减振管；4为镁合金管；5为模具。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，在管式真空炉中氩气氛围，温度为250～450℃条件下，将Mg-Nd-Zn-Zr镁合金挤压棒材进行去应力退火30～90min，制得φ20×6.5mm的管坯；
步骤2，在模具和管坯内外壁上喷涂润滑剂，在温度为300～450℃，速度为1～10mm/s的条件下，将管坯挤压成φ9×1.0mm的无缝挤压管坯，测得晶粒平均尺寸约10μm，然后乙醇清洗，烘干或吹干，在250～450℃进行30～90min的去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯采用三辊冷轧轧机进行多道次的轧制，每道次轧制的变形量为5～15%，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到φ4.5×0.30mm的细管坯，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。
步骤4，如图1所示：将细管坯进行多道次带芯冷拉拔，每道次拉拔变形量5～25%，拉拔速度10～500mm/min，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到外径为3.5mm、壁厚0.25mm的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。其中，每道次拉拔的管材外套设有减振管，该减振管可避免管材因在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂、拉拔过程中的振动导致的管材尺寸精度下降等问题，从而提高拉拔管材的成型率和尺寸精度。
实施效果：本实施例制得的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的尺寸精确（壁厚误差3%），表面质量高，其力学性能为：抗拉强度为260MPa，屈服强度为220MPa，延伸率为24%。
实施例2
本实施例涉及一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，在管式真空炉中氩气氛围，温度为250～450℃条件下，将Mg-Nd-Zn-Zr镁合金挤压棒材进行去应力退火30～90min，制得φ20×6.5mm的管坯；
步骤2，在模具和管坯内外壁上喷涂润滑剂，在温度为300～450℃，速度为1～10mm/s的条件下，将管坯挤压成φ8×0.6mm的无缝挤压管坯，测得晶粒平均尺寸约6μm，然后乙醇清洗，烘干或吹干，在250～450℃进行30～90min的去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯采用三辊冷轧轧机进行多道次的轧制，每道次轧制的变形量为5～15%，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到φ3.6×0.25mm的细管坯，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。
步骤4，如图1所示：将细管坯进行多道次带芯冷拉拔，每道次拉拔变形量5～25%，拉拔速度10～500mm/min，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到外径为2.5mm、壁厚0.20mm的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。其中，每道次拉拔的管材外套设有减振管，该减振管可避免管材因在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂、拉拔过程中的振动导致的管材尺寸精度下降等问题，从而提高拉拔管材的成型率和尺寸精度。
实施效果：本实施例制得的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的尺寸精确（壁厚误差4%），表面质量高，其力学性能为：抗拉强度为258MPa，屈服强度为217MPa，延伸率为22%。
实施例3
本实施例涉及一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，在管式真空炉中氩气氛围，温度为250～450℃条件下，将Mg-Nd-Zn-Zr镁合金挤压棒材进行去应力退火30～90min，制得φ20×6.5mm的管坯；
步骤2，在模具和管坯内外壁上喷涂润滑剂，在温度为300～450℃，速度为1～10mm/s的条件下，将管坯挤压成φ7×0.5mm的无缝挤压管坯，测得晶粒平均尺寸约5μm，然后乙醇清洗，烘干或吹干，在250～450℃进行30～90min的去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯采用三辊冷轧轧机进行多道次的轧制，每道次轧制的变形量为5～15%，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到φ3.0×0.20mm的细管坯，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。
步骤4，如图1所示：将细管坯进行多道次带芯冷拉拔，每道次拉拔变形量5～25%，拉拔速度10～500mm/min，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到外径为2.0mm、壁厚0.15mm的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。其中，每道次拉拔的管材外套设有减振管，该减振管可避免管材因在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂、拉拔过程中的振动导致的管材尺寸精度下降等问题，从而提高拉拔管材的成型率和尺寸精度。
实施效果：本实施例制得的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的尺寸精确（壁厚误差4%），表面质量高，其力学性能为：抗拉强度为242MPa，屈服强度为205MPa，延伸率为21%。
实施例4
本实施例涉及一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1，在管式真空炉中氩气氛围，温度为250～450℃条件下，将Mg-Nd-Zn-Zr镁合金挤压棒材进行去应力退火30～90min，制得φ20×6.5mm的管坯；
步骤2，在模具和管坯内外壁上喷涂润滑剂，在温度为300～450℃，速度为1～10mm/s的条件下，将管坯挤压成φ6×0.4mm的无缝挤压管坯，测得晶粒平均尺寸约4μm，然后乙醇清洗，烘干或吹干，在250～450℃进行30～90min的去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯采用三辊冷轧轧机进行多道次的轧制，每道次轧制的变形量为5～15%，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到φ3.0×0.20mm的细管坯，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。
步骤4，如图1所示：将细管坯进行多道次带芯冷拉拔，每道次拉拔变形量5～25%，拉拔速度10～500mm/min，每道次之间进行250～450℃、30～90min的退火，得到外径为1.5mm、壁厚0.10mm的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管，乙醇清洗毛细管表面，吹干或烘干。其中，每道次拉拔的管材外套设有减振管，该减振管可避免管材因在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂、拉拔过程中的振动导致的管材尺寸精度下降等问题，从而提高拉拔管材的成型率和尺寸精度。
实施效果：本实施例制得的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的尺寸精确（壁厚误差5%），表面质量高，其力学性能为：抗拉强度为230MPa，屈服强度为190MPa，延伸率为18%。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (11)
1.一种生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1，将镁合金挤压棒材去应力退火，机加工，得管坯；
步骤2，将管坯挤压，得无缝挤压管坯，去应力退火；
步骤3，将退火后的无缝挤压管坯多道次轧制、退火，得到细管坯；
步骤4，将细管坯多道次拉拔、退火，得到生物可降解镁合金血管内支架用毛细管。
2.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤1中，所述去应力退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述去应力退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
3.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤1中，所述管坯的外径为20mm，壁厚6.5mm。
4.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤2中，所述挤压的温度为300～450℃，挤压的速度为1～10mm/s。
5.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤2中，所述无缝挤压管坯的外径为6～9mm，壁厚为0.4～1.0mm。
6.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤2中，所述去应力退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述去应力退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
7.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤3中，所述多道次轧制的制备过程中每道次轧制的变形量为5～15%，送进量为2～10mm/次，轧机工作机架行程速度20～40次/min。
8.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤3中，所述退火在管式真空炉中氩气氛围进行，所述退火的温度为250～450℃，时间30～90min。
9.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤3中，所述细管坯的外径为3.0～4.5mm，壁厚为0.20～0.30mm。
10.如权利要求1所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，步骤4中，所述多道次拉拔的制备过程中每道次拉拔的变形量为5～25%，拉伸速度为10～500mm/min，所述退火的温度为250～450℃，退火的时间为30～90min，所述生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的外径为1.5～3.5mm，壁厚0.10～0.25mm。
11.如权利要求10所述的生物可降解镁合金血管内支架用毛细管的精密加工方法，其特征在于，所述多道次拉拔的制备过程中每道次拉拔的管材外套设有一减振管，所述减振管可避免在拉拔过程中芯与拉拔细管坯振动导致的管材断裂及拉拔过程中振动导致的管材尺寸精度下降。
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