CN103394210B - 用于减压精馏的超重力装置及应用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于减压精馏的超重力装置，包括多级超重力精馏机、抽真空系统、冷凝器、原料罐、冷凝罐和再沸器；所述多级超重力精馏机气相出口通过管道连接冷凝器入口，所述冷凝器通过管道与抽真空系统连接，所述冷凝器出口通过管道与冷凝罐入口连接相通，所述冷凝罐出口通过第一压力泵和多级超重力精馏机连接相通；所述多级超重力精馏机的釜液出口通过管道与再沸器料液入口连接相通，再沸器气相出口通过管道与多级超重力精馏机的气相进口连接相通。本发明还公开了应用方法。本发明装置体积小，减少了设备投资费、能耗，且物料停留时间短，操作弹性大，传质效率更高，可使精馏中的氧化、聚合、结焦等现象显著减小，使高粘热敏物料等产品品质更高。

Description

用于减压精馏的超重力装置及应用方法

技术领域

本发明涉及一种超重力装置及应用方法，具体涉及一种用于减压精馏的超重力装置及其在分离热敏物料工艺中的应用方法。本发明超重力装置特别适用于高粘度热敏性物料的分离提纯等过程，属于超重力技术领域。

背景技术

热敏性物料常存在于中药制药、生物技术、精细化工以及食品行业等诸多领域。热敏物料受热到一定程度会发生分解、聚合或其它反应，出现变色、变味的现象。影响热敏物料的主要因素是温度和受热停留时间。工业上对热敏物料的处理多采用减压或真空精馏，降低操作压力，从而降低塔釜温度，避免热敏性物质因过热而聚合或分解变质。减压精馏，是指在低于一个大气压的条件下对混合物进行分离的一种精馏操作（绝对压力达0.1～30mmHg时为真空精馏）。减压精馏是分离、提纯高沸点和性质不稳定的液体有机物的常用方法。目前对于热敏物料分离主要是考虑改造分离设备结构或流程以减小物料在高温区的停留时间。

工业上常用的分离热敏物料的设备有短程蒸馏器、膜式蒸发塔、填料塔等。短程蒸馏器的种类很多，常用的有静止式短程蒸馏器、刮膜式短程蒸馏器和离心式短程蒸馏器等。但短程蒸馏器分离效率低，产物易于被进料直接污染，同时存在设备投资大、操作费用高、能耗高等缺点。用于热敏物料的膜式蒸发塔有降膜式湿壁塔、降膜蒸发器、刮膜蒸发器等。降膜式湿壁塔和降膜蒸发器设备设计简单，容易出现局部过热现象；刮膜蒸发器可处理黏度较大的物料，但不能在低压下操作和分离效率低的缺点。填料塔结构简单，传质表面大，特别是由于近几年来新型填料的研究和开发，大大降低了流体阻力，使得填料塔在热敏物料精馏中的优势越来越明显，在工业生产中应用广泛。但填料塔在处理高粘热敏物料时常常会出现物料受热停留时间过长，停留时间最高达70s，极易出现物料分解或塔内结焦等现象，所以塔器设备操作弹性小、停留时间长、不适于处理高粘度物料，一般处理高粘物质都需要设备具有旋转部件；其次，塔器设备一般体积庞大，减压填料塔一般装配有抽真空机组、塔底循环泵、温度、压力检测及控制系统等，使复杂的塔器精馏设备变得更加庞大；所以，超重力精馏机成为解决问题的有效途径。

超重力精馏是近几年来发展起来的一项强化传质、混合和反应新技术。关于超重力精馏装置的专利(详见中国专利200920247008.2，201220066902.1，ZL01268009.5等)已经公开。超重力精馏的气液传质是在几十倍于重力的超重力场中进行的，其气液微元在超重力场下，被撕裂成微米或纳米级的液膜及液丝，产生大量的快速更新的表面积，大大强化传质和混合过程，使传质效率比传统塔设备提高1-3个数量级。超重力精馏机有设备体积小、能耗小、停留时间短、便于开停车、安装维修方便、操作弹性大等传统精馏设备无法比拟的优势。

现有的塔器设备不适于分离高粘度热敏性物料或分离效率很低，且物料受热停留时间长，容易使热敏性物料因过热而聚合或分解变质。虽与传统塔器装置相比，超重力装置已经具有被认可的明显优势。但是，现有的常压超重力精馏机不能用于减压精馏，不能在高真空下操作和压降大等缺点。目前，应工业要求急需一种用于减压精馏的超重力精馏机。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种用于减压精馏的超重力装置。本发明超重力装置可在高真空下操作，并采用传质、传热效率高，通量大、压降低的整体式填料，高黏物料在超重力离心力作用下流动通过整体式填料，被撕裂成极小的传质单元，可减少热敏性物料尤其是高粘热敏性物料的停留时间，停留时间小于一秒且分布均匀，还可极大强化传质效率，提高产品质量。同时，该超重力装置体积小、低能耗、物料受热停留时间短、安装维修方便、便于开停车、操作弹性大；可使精馏过程显著地减少氧化、聚合、结焦等现象，使热敏物料尤其是高粘热敏物料等产品品质更高。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种上述装置在分离热敏物料过程中的应用方法。

为解决上述第一个技术问题，本发明用于减压精馏的超重力装置，包括多级超重力精馏机、抽真空系统、冷凝器、原料罐、冷凝罐和再沸器；所述多级超重力精馏机气相出口通过管道连接冷凝器入口，所述冷凝器通过管道与抽真空系统连接，所述冷凝器出口通过管道与冷凝罐入口连接相通，所述冷凝罐出口通过第一压力泵和多级超重力精馏机连接相通；所述多级超重力精馏机、冷凝器、冷凝罐和第一压力泵形成循环的回路；所述多级超重力精馏机的釜液出口通过管道与再沸器料液入口连接相通，再沸器气相出口通过管道与多级超重力精馏机的气相进口连接相通，形成回路；所述再沸器的底部设有排料阀；所述原料罐通过第二压力泵连接到多级超重力精馏机的进料口。

本发明的多级超重力精馏机可以是现有技术中的多级超重力旋转床，例如中国专利200920247008.2公开的超重力旋转床装置。也可以是其它类似的多级超重力旋转床装置。

优选地，所述第一压力泵与多级超重力精馏机之间的管道上设有第一转子流量计；所述第二压力泵与多级超重力精馏机之间的管道上设有第二转子流量计。

优选地，所述抽真空系统包括真空泵和缓冲罐，真空泵、缓冲罐和冷凝器通过管道依次连接；优选地，缓冲罐顶端设有真空表。

优选地，所述多级超重力精馏机转子填料为整体式填料；优选地，所述整体式填料选自下列物质中的一种：泡沫碳化硅波纹规整填料、翅片导流板规整填料、泡沫镍规整填料、S型规整填料、改性塑料规整填料；最优选地，整体式填料是泡沫碳化硅波纹规整填料。

优选地，所述整体式填料内径范围为：20～200mm，外径范围为：100～1000mm，高度范围为20～400mm。

优选地，所述多级超重力精馏机的转子包括2～4级转子结构。

为解决上述第二个技术问题，本发明一种上述装置在分离热敏物料过程中的应用方法，包括如下步骤：

1）将待分离的热敏混合物料加入原料罐，开启真空泵，抽真空度为0～760mmHg；

2）开启多级超重力精馏机，并逐步将转速调节为50～3000rpm；

3）开启第二压力泵提供动力，经第二转子流量计，将原料罐中的物料经多级超重力精馏机打入再沸器，然后关闭第二压力泵；

4）向再沸器换热管内通入高温水蒸气对再沸器中的物料进行加热，使其沸腾；

5）沸腾后的物料蒸汽经冷凝器冷凝进入冷凝罐，开启第一压力泵，将物料输送到多级超重力精馏机；待冷凝罐和再沸器液位稳定后完成开车操作；

6）再开启第二压力泵，继续将物料打入多级超重力精馏机；分别打开再沸器重组分和冷凝罐的轻组分采出阀门，并调节各阀门流量，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品。

优选地，所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时流体的粘度范围为0～500Pas。

优选地，所述热敏性物料为下列两种或两种以上的物质：乙醇、异丙醇、辛酸、癸酸、十二烷酸、甾醇、桃醛、大茴香醛、羟基香茅醛、醋酸乙烯。

优选地，所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的真空度范围为5～700mmHg。

优选地，所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的转速范围为300～800rpm。

优选地，所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的流体的粘度范围为0～400Pas。

优选地，所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料工艺时适用于分离二组分或三组分混合物。

本发明的有益效果：

本发明装置与传统塔器精馏装置相比分离高粘度热敏性物料效率更高，比工业减压精馏装置体积明显减小，减少了设备投资费、能耗费且具有物料停留时间短，操作弹性大等特点，同时超重力装置转子高速旋转产生的离心力作为驱动力，克服了传统减压精馏设备的缺点，传质效率更高，可使精馏中的氧化、聚合、结焦等现象显著减小，使热敏物料尤其高粘热敏物料等产品品质更高。

附图说明：

图1是本发明的结构示意图；

1-缓冲罐；2-真空表；3-冷凝器；4-多级超重力精馏机；5-再沸器；6-第二转子流量计；7-第二压力泵；8-原料罐；9-第一转子流量计；10-第一压力泵；11-冷凝罐；12-真空泵。

具体实施方式

如图1所示。本发明用于减压精馏的超重力装置，包括多级超重力精馏机4、真空泵12、缓冲罐1、冷凝器3、原料罐8、冷凝罐11和再沸器5；

所述多级超重力精馏机采用中国专利200920247008.2公开的超重力旋转床装置；

所述多级超重力精馏机4气相出口通过管道连接冷凝器3入口，所述冷凝器3通过管道与缓冲罐1连接相通，所述冷凝器3出口通过管道与冷凝罐11入口连接相通，所述冷凝罐11出口通过第一压力泵10和多级超重力精馏机4连接相通；所述多级超重力精馏机4、冷凝器3、冷凝罐11和第一压力泵10形成循环的回路；所述多级超重力精馏机4的釜液出口通过管道与再沸器5料液入口连接相通，再沸器5气相出口通过管道与多级超重力精馏机4的气相进口连接相通，形成回路；所述再沸器5的底部设有排料阀，用于排料；所述原料罐8通过第二压力泵7连接到多级超重力精馏机4的进料口；

所述第一压力泵10与多级超重力精馏机4之间的管道上设有第一转子流量计9；所述第二压力泵7与多级超重力精馏机4之间的管道上设有第二转子流量计6；

所述缓冲罐1顶端设有真空表2；

所述多级超重力精馏机4转子填料为整体式填料；所述整体式填料选自下列物质中的一种：泡沫碳化硅波纹规整填料、翅片导流板规整填料、泡沫镍规整填料、S型规整填料、改性塑料规整填料；整体式填料是泡沫碳化硅波纹规整填料为最优的选择；

所述整体式填料内径范围为：20～200mm，外径范围为：100～1000mm，高度范围为20～400mm；

所述多级超重力精馏机的转子包括2～4级转子结构，可以根据工业需要进行选择；本实施例中为2级转子结构；

一种上述装置在分离热敏物料过程中的应用方法：所述多级超重力精馏机4在分离热敏性物料时的真空度为0～760mmHg；所述多级超重力精馏机4在分离热敏性物料时的转速为50～3000rpm，所述多级超重力精馏机4在分离热敏性物料时流体的粘度范围为0～500Pas。

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的真空度优选范围为5～700mmHg。

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的转速优选范围为300～800rpm。

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的流体的粘度优选范围为0～400Pas。

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时优选适用于分离二组分或三组分混合物。

实施例1：乙醇和异丙醇的减压精馏分离

使用内径100mm、外径300mm、高度40mm的泡沫碳化硅波纹规整填料，将粘度为0.2PaS、摩尔比为1:2的乙醇-异丙醇溶液60L加入原料罐8，先开启真空泵12，抽真空度为700mmHg（93000Pa）；开启多级超重力精馏机4，并逐步将转速调节为300rpm；由第二压力泵7提供动力，第二转子流量计6计量，将原料罐8中约30L的乙醇-异丙醇溶液经多级超重力精馏机4打入再沸器5，关闭第二压力泵7；向再沸器5换热管内通入高温水蒸气对再沸器5中的物料进行加热，使其沸腾；沸腾后的乙醇-异丙醇混合蒸汽经冷凝器3冷凝进入冷凝罐11，待冷凝罐11有一定液位后，开启第一压力泵10，以15L/h的流量进入多级超重力精馏机4，待冷凝罐11和再沸器5液位稳定后完成开车操作；在开车达到稳定后，开启第二压力泵7，将物料以10L/h的流量打入多级超重力精馏机4；调节回流量为10L/h,分别打开再沸器5重组分和冷凝罐11的轻组分采出阀门，调节各阀门流量均为5L/h，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品，此时乙醇浓度为92%。

实施例2：热敏性物料辛酸、癸酸和十二烷酸的连续减压精馏分离

使用内径150mm、外径350mm、高度50mm的泡沫镍规整填料，将粘度为2PaS、摩尔比为0.53的辛酸、0.46的癸酸和0.01的十二烷酸溶液50L加入原料罐8，先开启真空泵12，抽塔内真空度为18.75mmHg(2500Pa)；开启多级超重力精馏机4，并逐步将转速调节为1000rpm；由第二压力泵7提供动力，第二转子流量计6计量，将原料罐8约25L的三组分混合溶液打入再沸器5，关闭第二压力泵7；向再沸器5换热管内通入高温水蒸气对再沸器5中的物料进行加热，使其沸腾；沸腾后的混合蒸汽经冷凝器3冷凝进入冷凝罐11，待冷凝罐11有一定液位后，开启第一压力泵10，以12L/h的流量进入多级超重力精馏机4，待冷凝罐11和再沸器5液位稳定后完成开车操作；在开车达到稳定后，开启原料泵，将物料以10L/h的流量打入多级超重力精馏机4；调节回流量为8L/h,分别打开再沸器重组分和冷凝罐的轻组分采出阀门，调节各阀门流量均为4L/h，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品，此时塔顶直接得到辛酸质量分数达99%。

实施例3：热敏性物料甾醇、桃醛的减压精馏分离

使用内径20mm、外径100mm、高度20mm的泡沫碳化硅波纹规整填料，将粘度为200PaS、摩尔比为1:2的甾醇-桃醛溶液60L加入原料罐8，先开启真空泵12，抽真空度为700mmHg（93000Pa）；开启多级超重力精馏机4，并逐步将转速调节为300rpm；由第二压力泵7提供动力，第二转子流量计6计量，将原料罐8中约30L的甾醇-桃醛溶液经多级超重力精馏机4打入再沸器5，关闭第二压力泵7；向再沸器5换热管内通入高温水蒸气对再沸器5中的物料进行加热，使其沸腾；沸腾后的甾醇-桃醛混合蒸汽经冷凝器3冷凝进入冷凝罐11，待冷凝罐11有一定液位后，开启第一压力泵10，以15L/h的流量进入多级超重力精馏机4，待冷凝罐11和再沸器5液位稳定后完成开车操作；在开车达到稳定后，开启第二压力泵7，将物料以10L/h的流量打入多级超重力精馏机4；调节回流量为10L/h,分别打开再沸器5重组分和冷凝罐11的轻组分采出阀门，调节各阀门流量均为5L/h，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品，此时甾醇浓度为90%。

实施例4：热敏性物料大茴香醛、羟基香茅醛、醋酸乙烯的连续减压精馏分离

使用内径200mm、外径1000mm、高度400mm的泡沫镍规整填料，将粘度为400PaS、摩尔比为0.57的大茴香醛、0.42的羟基香茅醛和0.05的醋酸乙烯溶液50L加入原料罐8，先开启真空泵12，抽塔内真空度为18.75mmHg(2500Pa)；开启多级超重力精馏机4，并逐步将转速调节为1000rpm；由第二压力泵7提供动力，第二转子流量计6计量，将原料罐8约25L的三组分混合溶液打入再沸器5，关闭第二压力泵7；向再沸器5换热管内通入高温水蒸气对再沸器5中的物料进行加热，使其沸腾；沸腾后的混合蒸汽经冷凝器3冷凝进入冷凝罐11，待冷凝罐11有一定液位后，开启第一压力泵10，以12L/h的流量进入多级超重力精馏机4，待冷凝罐11和再沸器5液位稳定后完成开车操作；在开车达到稳定后，开启原料泵，将物料以10L/h的流量打入多级超重力精馏机4；调节回流量为8L/h,分别打开再沸器重组分和冷凝罐的轻组分采出阀门，调节各阀门流量均为4L/h，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品，此时塔顶直接得到大茴香醛质量分数达93%。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (3)

1.用于减压精馏的超重力装置，其特征在于：包括多级超重力精馏机、抽真空系统、冷凝器、原料罐、冷凝罐和再沸器；所述多级超重力精馏机气相出口通过管道连接冷凝器入口，所述冷凝器通过管道与抽真空系统连接，所述冷凝器出口通过管道与冷凝罐入口连接相通，所述冷凝罐出口通过第一压力泵和多级超重力精馏机连接相通；所述多级超重力精馏机、冷凝器、冷凝罐和第一压力泵形成循环的回路；所述多级超重力精馏机的釜液出口通过管道与再沸器料液入口连接相通，再沸器气相出口通过管道与多级超重力精馏机的气相进口连接相通，形成回路；所述再沸器的底部设有排料阀；所述原料罐通过第二压力泵连接到多级超重力精馏机的进料口；

所述第一压力泵与多级超重力精馏机之间的管道上设有第一转子流量计；所述第二压力泵与多级超重力精馏机之间的管道上设有第二转子流量计；

所述抽真空系统包括真空泵和缓冲罐，真空泵、缓冲罐和冷凝器通过管道依次连接；缓冲罐顶端设有真空表；

所述多级超重力精馏机转子填料为整体式填料；

所述整体式填料选自下列物质中的一种：泡沫碳化硅波纹规整填料、翅片导流板规整填料、泡沫镍规整填料、S型规整填料、改性塑料规整填料；

所述整体式填料内径范围为：20～200mm，外径范围为：100～1000mm，高度范围为20～400mm；

所述多级超重力精馏机的转子包括2～4级转子结构。

2.如权利要求1所述的超重力装置在分离热敏物料过程中的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将待分离的热敏混合物料加入原料罐，开启真空泵，抽真空度为0～760mmHg；

2)开启多级超重力精馏机，并逐步将转速调节为50～3000rpm；

3)开启第二压力泵提供动力，经第二转子流量计，将原料罐中的物料经多级超重力精馏机打入再沸器，然后关闭第二压力泵；

4)向再沸器换热管内通入高温水蒸气对再沸器中的物料进行加热，使其沸腾；

5)沸腾后的物料蒸汽经冷凝器冷凝进入冷凝罐，开启第一压力泵，将物料输送到多级超重力精馏机；待冷凝罐和再沸器液位稳定后完成开车操作；

6)再开启第二压力泵，继续将物料打入多级超重力精馏机；分别打开再沸器重组分和冷凝罐的轻组分采出阀门，并调节各阀门流量，进行连续减压精馏操作；当采出液浓度稳定后采出产品；

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时流体的粘度范围为0～500Pas；

所述热敏性物料为下列两种或两种以上的物质：乙醇、异丙醇、辛酸、癸酸、十二烷酸、甾醇、桃醛、大茴香醛、羟基香茅醛、醋酸乙烯；

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的真空度范围为5～700mmHg；

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料时的转速范围为300～800rpm。

3.根据权利要求2所述的应用方法，其特征在于：

所述多级超重力精馏机在分离热敏性物料工艺时适用于分离二组分或三组分混合物。