CN103386217B - 一种热分析试验过程中样品消泡的方法 - Google Patents

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本发明公开了一种热分析试验过程中样品消泡的方法，在坩埚内装好分析样品后，根据反应时分析样品所起泡沫在热分析坩埚的分布以及泡沫的粒径大小，选择对应的消泡粉末/分析样品质量比例以及消泡粉末的粒度分布,将消泡粉末均匀的铺在分析样品的油样表面且其全部覆盖分析样品的油样表面，使分析中产生的泡沫层在流动、穿过消泡粉末空隙的过程中被撕裂、变形破碎。采用本发明所述的消泡方式，不仅可以完全可以实现在泡沫流动、穿过粉末空隙的过程中的变形破碎，从而达到消泡的目的，而且高温处理过的氧化铝和石英粉末本身无污染，对实验结果影响极小。

Description

一种热分析试验过程中样品消泡的方法
技术领域
本发明涉及能源行业热分析领域，尤其涉及一种热分析试验过程中样品消泡的方法。
背景技术
热分析是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。包括TG、DSC等一系列较为成熟的热分析手段，可以定量地研究随温度变化过程中的热分解情况、热动力学性质以及物理化学能量变化趋势等，为科学研究、化学工程模拟提供了以判定产品质量和使用范围。目前，热分析已广泛应用于生物质、煤炭、高分子材料以及石油系原料热解过程等研究领域。
在碳质大分子样品的热分析过程中，样品中本身含有的轻组分挥发或组分分解会产生气体，液相中的气泡通常会很快上升到液面，如果液面上存在一层较稳定的液膜，就会形成泡沫。在分析类似于重质油等粘度较大物质或者热解过程中会产生粘度较大物质的时候，被测物液相的粘度作用为泡沫膜排液提供阻力，增强了泡沫的稳定性。泡沫层不停地堆叠，最终导致样品溢出到坩埚外，污染实验设备并影响测量结果。
热分析仪是大型精密仪器，很难在其内增加消泡设备，而在坩埚中加入消泡剂是一种比较容易实现的消泡方法。现有的消泡剂主要成分通常为矿物油类、低级醇类、聚醚类以及有机硅类，如专利【CN01144353】中发明的消泡剂即为上述几种类型物质的复合物。然而，上述物质的加入本身会影响实验结果，或是在热过程中会发生分解生成影响实验结果的物质。因此迫切地需要一种适用于碳质大分子体系热分析、不干扰分析结果的消泡方法。
发明内容
为解决现有技术存在的不足，本发明公开了一种热分析试验过程中样品消泡的方法，采用本发明所述的消泡方式，不仅可以完全可以实现在泡沫流动、穿过粉末空隙的过程中的变形破碎，从而达到消泡的目的，而且高温处理过的氧化铝和石英粉末本身无污染，对实验结果影响极小。
为实现上述目的，本发明的具体方案如下：
一种热分析试验过程中样品消泡的方法，在坩埚内装好分析样品后，根据反应时分析样品所起泡沫在热分析坩埚的分布以及泡沫的粒径大小，选择对应的消泡粉末/分析样品质量比例以及消泡粉末的粒度分布,将消泡粉末均匀的铺在分析样品的油样表面且其全部覆盖分析样品的油样表面，使分析中产生的泡沫层在流动、穿过消泡粉末空隙的过程中被撕裂、变形破碎。
所述消泡粉末包括的原料重量份为：60份的惰性氧化铝粉末、40份的石英粉末。
所述惰性氧化铝粉末的粒度范围60-300目，石英粉末粒度范围60-300目。
所述惰性氧化铝粉末为经高温热处理过的热稳定惰性氧化铝粉末。
所述消泡粉末和分析样品的质量比例范围为1:4到4:1。
消泡粉末/分析样品质量比例以及消泡粉末的粒度分布的选择方式为：（1）分析样品受热起泡较为缓和，主要污染出现在热分析坩埚的内壁上部和顶部，应采用较低的消泡粉末/分析样品质量比例（如1:4），受热起泡较为剧烈，泡沫层高度超过坩埚顶部，出现部分溢出的情况则采用较高的消泡粉末/分析样品质量比例（如4:1）；（2）分析样品所起泡沫细密，消泡粉末粒度以150-300目为宜，所起泡沫粗大，则消泡粉末粒度以60-150目为宜。
本发明的有益效果：
采用本发明所述的消泡方式，不仅可以完全可以实现在泡沫流动、穿过粉末空隙的过程中的变形破碎，从而达到消泡的目的，而且高温处理过的氧化铝和石英粉末本身无污染，对实验结果影响极小。操作方便简单，运行安全。本发明成本低廉，对于碳质样品热分析过程中产生起泡需要消除的领域具有普遍适用性。
附图说明
图1本发明的实施示意图；
图中，1坩埚，2消泡粉末，3分析样品。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明进行详细说明：
如图1所示，一种热分析试验过程中样品消泡的方法，在坩埚1内装好分析样品3后，根据反应时分析样品3所起泡沫在热分析坩埚的分布以及泡沫的粒径大小，选择对应的消泡粉末2/分析样品3质量比例以及消泡粉末2的粒度分布,将消泡粉末2均匀的铺在分析样品3的油样表面且其全部覆盖分析样品3的油样表面，使分析中产生的泡沫层在流动、穿过消泡粉末2空隙的过程中被撕裂、变形破碎。
所述消泡粉末2包括的原料重量份为：60份的惰性氧化铝粉末、40份的石英粉末。
所述惰性氧化铝粉末的粒度范围60-300目，石英粉末粒度范围60-300目。
所述惰性氧化铝粉末为经高温热处理过的热稳定惰性氧化铝粉末。
所述消泡粉末2和分析样品1的质量比例范围为1:4到4:1。
消泡粉末2/分析样品1质量比例以及消泡粉末2的粒度分布的选择方式为：（1）分析样品3受热起泡较为缓和，主要污染出现在热分析坩埚1的内壁上部和顶部，应采用较低的消泡粉末2/分析样品1质量比例（如1:4），受热起泡较为剧烈，泡沫层高度超过坩埚1顶部，出现部分溢出的情况则采用较高的消泡粉末2/分析样品1质量比例（如4:1）；（2）分析样品3所起泡沫细密，消泡粉末2粒度以150-300目为宜，所起泡沫粗大，则消泡粉末2粒度以60-150目为宜。
实施例一：
将质量为15mg的油样一装入热分析坩埚1中。在对油样进行热分析后，反应物大量起泡以致溢出到坩埚1外，实验结果受到影响，并严重污染实验仪器。
实施例二：
对比实施例一，在热分析坩埚1中装入与实施例一中相同质量的油样一，采取同样的分析条件，在其表面覆盖30mg消泡粉末。在热分析结束后发现，样品热解反应区基本处于坩埚1底部，由坩埚1侧壁可见抑泡效果良好，坩埚1底部的仪器温度探头所得数据平稳准确，并未见明显残油污染。
实施例三：
将质量为15mg的油样二装入热分析坩埚1中。在对油样进行热分析后，反应物在热解过程中缓慢的起泡，内壁已经完全染黑，顶部外侧亦有浸染，实验结果受到了影响，对测试仪器的污染较轻，但是污染范围较广。
实施例四：
对比例三，在热分析坩埚1中装入与实施例一中相同质量的油样二，采取同样的分析条件，在其表面覆盖30mg消泡粉末2。样品热解反应区全部处于坩埚1底部，坩埚1内侧壁、上沿、外壁均未见起泡污染痕迹，坩埚1底部的仪器温度探头所得数据平稳准确，实验区未见残油污染。

Claims (1)

1.一种热分析试验过程中样品消泡的方法，其特征是，在坩埚内装好分析样品后，根据反应时分析样品所起泡沫在热分析坩埚的分布以及泡沫的粒径大小，选择对应的消泡粉末/分析样品质量比例以及消泡粉末的粒度分布,将消泡粉末均匀的铺在分析样品的油样表面且其全部覆盖分析样品的油样表面，使分析中产生的泡沫层在流动、穿过消泡粉末空隙的过程中被撕裂、变形破碎；
所述消泡粉末包括的原料重量份为：60份的惰性氧化铝粉末、40份的石英粉末；
所述惰性氧化铝粉末的粒度范围60-300目，石英粉末粒度范围60-300目；
所述惰性氧化铝粉末为经高温热处理过的热稳定惰性氧化铝粉末；
所述消泡粉末和分析样品的质量比例范围为1:4到4:1。
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