CN103382577B - 一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶及其制备方法与应用。在该单晶的粉末X射线衍射图中，至少在衍射角(2θ)：13.46度、19.64度、23.31度、27.35度、35.18度及35.28度处显示出衍射峰，所述的粉末X射线衍射图是用Cu-Kα射线得到的图谱。该单晶结构中，锂离子同时与一点五个(CH3O)2CO基团和一个C2BF2O4基团配位；其中锂离子与一个C2BF2O4基团配位，另一个C2BF2O4基团存在无序，此C2BF2O4基团占据两个配位位置，半个C2BF2O4基团与Li配位。本发明通过控制C2BF2O4·Li的浓度和结晶条件，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶。该制备方法简单，安全性好，成本低。得到的单晶表面光滑、结构完整、晶型单一，可作为电解质替代现有锂盐六氟磷酸锂（LiPF6）和四氟硼酸锂（LiBF4）。

Description

一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶及其制备方法与应用
【技术领域】
本发明属于结晶化学技术领域，特别涉及一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶及其制备方法与应用。
【背景技术】
近年来，由于能源匮乏和环境污染的压力，人们努力寻找绿色环保、可持续发展的能源。锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长以及工作电压高等优点，成为备受瞩目的动力电源。电解质是锂离子电池的重要组成部分，承担着正负极之间传输电子的作用，它对电池的容量、工作温度范围、循环性能以及安全性等性能具有重要的影响。
二氟草酸硼酸锂（C2BF2O4·Li）作为一种结合了双草酸硼酸锂（C4BO8·Li）和四氟硼酸锂（LiBF4）结构的电解质锂盐，被认为是最有可能替代现有锂盐六氟磷酸锂（LiPF6）和四氟硼酸锂（LiBF4）的物质而受到广泛关注。关于C2BF2O4·Li的制备，最初以LiBF4、CH(CF3)OLi和H2C2O4为原料，以碳酸酯或乙腈(AN)等极性非质子溶液为反应介质，所得产物的纯度较低。11B核磁共振表明，未反应的LiBF4的含量高达15％以上，而LiBF4与C2BF2O4·Li在常见有机溶剂中的溶解度相近，难以通过重结晶方法有效地分离。
在低温下以碳酸酯或乙腈（AN）为溶剂，在反应助剂三氯化铝（A1Cl3）或四氯化硅（SiC14）的作用下，使H2C2O4与LiBF4直接反应，生成C2BF2O4·Li；所得产物C2BF2O4·Li的纯度有大幅提高，未反应的LiBF4的含量降至约0.5％，但该反应的反应条件苛刻，原料LiBF4的制备比较困难，制备成本较高。为克服这些缺点，ShengshuiZhang等人在ElectrochemistryCommunications中提出将BF3·O(CH2CH3)2与Li2C2O4反应，制备了纯度较高的C2BF2O4·Li。该方法在原料选择和制备条件上表现出极大的优越性，已成为C2BF2O4·Li的常用制备方法，但是依然没能把LiBF4与C2BF2O4·Li有效地分离，得到的C2BF2O4·Li的纯度低于99.5%。
【发明内容】
本发明的首要目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶。
本发明的另一目的在于提供所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶，该晶体的粉末X射线衍射图中，至少在衍射角（2θ）：13.46度、19.64度、23.31度、27.35度、35.18度及35.28度处显示出衍射峰，所述的粉末X射线衍射图是用Cu-Kα射线得到的图谱。
所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的单晶结构为：锂离子同时与一点五个(CH3O)2CO基团和一个C2BF2O4基团配位；其中锂离子与一个C2BF2O4基团配位，另一个C2BF2O4基团存在无序，此无序C2BF2O4基团占据两个配位位置，即半个C2BF2O4基团与Li配位。
所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法，包括如下步骤：将C2BF2O4·Li按浓度小于8mol/L加入碳酸二甲酯（DMC）中，溶解完全后，边搅拌边与醚类试剂滴加混合，滴加完毕后于-50～50℃静置结晶1～48h，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；
所述的碳酸二甲酯与醚的体积比优选为1:5～10:1。
所述的搅拌的速度优选为30～100rmp。
所述的醚优选为乙醚、二丙醚、异丙醚、乙基丁基醚、二丁醚、二戊醚、异戊醚、二己醚、四氢呋喃、2-甲基呋喃、环氧乙烷、环氧丙烷或苯甲醚。
所述的滴加的速度优选为50～120mL/h。
所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶可应用于制备纯度大于99.5%的C2BF2O4·Li。
所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶优选通过真空干燥得到纯度大于99.5%的C2BF2O4·Li；
所述的真空干燥的条件优选为于-0.07Mpa、110～125℃真空干燥35～48h。
本发明相对于现有技术具有如下的优点和有益效果：
（1）本发明将含有C2BF2O4·Li的碳酸二甲酯溶液与醚类试剂混合，通过控制C2BF2O4·Li的浓度和结晶条件，得到新型[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶。该制备方法简单，安全性好，成本低。得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶表面光滑、结构完整、晶型单一，可以作为锂离子二次电池电解质锂盐替代现有锂盐六氟磷酸锂（LiPF6）和四氟硼酸锂（LiBF4），或者作为锂离子二次电池电解质的添加剂。
（2）市售的C2BF2O4·Li大多参杂着LiBF4，难以得到纯度大于99.5%的C2BF2O4·Li。通过本发明制备的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶，可以得到纯度大于99.5%的C2BF2O4·Li。
【附图说明】
图1是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的结构式图。
图2是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的单晶X-衍射立体结构投影图。
图3是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的红外谱图。
图4是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的差热-热重测试结果图。
图5是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的拉曼光谱图。
图6是[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的粉末X衍射图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将C2BF2O4·Li0.5mol溶解于200mlDMC中，待溶解完全后，在搅拌速度30rpm下，1h内将50ml无水乙醚加入上述溶液中，停止搅拌，于-20℃静置24h结晶，过滤，用30ml无水乙醚淋洗滤渣，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；将得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶于-0.07Mpa、120℃真空干燥48h，得到纯度为99.62%的C2BF2O4·Li粉末。
采用德国Bruker公司Smart1000CCD型单晶X衍射仪测定[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的单晶X-衍射图，测试条件为：Mo靶，功率3kW，温度：293K。结果如图2所示。
从图2可以看出，在该单晶结构中，锂离子同时与一点五个(CH3O)2CO基团和一个C2BF2O4基团配位；其中锂离子与一个C2BF2O4基团配位，另一个C2BF2O4基团存在无序，此无序C2BF2O4基团占据两个配位位置，即半个C2BF2O4基团与Li配位。
采用美国热电-尼高力公司Nexus型傅立叶变换红外光谱仪测试[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的红外谱图；操作条件：DTGSKBr检测器，IR光源，4000～400cm-1的测量范围，优于4cm-1分辨率；扫描32次，动镜速度为0.6329；采用KBr压片法测试。结果如图3所示。
从图3可以看出，1812cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中C=O面内摇摆振动吸收峰；1769cm-1处的吸收峰C2BF2O4·Li中C=O面外摇摆吸收峰；1728cm-1处的吸收峰是DMC中C=O由于与Li+相连而削弱了其键能，导致该吸收峰向低频方向移动引起；1635cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中B-F键的振动吸收峰；1447cm-1处的吸收峰则是-OCH3上的-CH3变形振动引起的；1370cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中B-O键的振动吸收峰；1240cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中O-C-C键的振动吸收峰；1124cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中O-B-O键的振动吸收峰；1098cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中F-B-F键的振动吸收峰；945cm-1处和598cm-1处的吸收峰是C2BF2O4·Li中B-O键的伸缩振动和弯曲振动吸收峰。
采用德国耐驰STA449F3型同步热分析仪对[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶进行差热-热重测试，测试条件：温度范围：25～560°C；氮气气氛；气体流速：100mL·min-1；坩埚材质：氧化铝；样品质量30mg左右，升温速率：5K·min-1。结果如图4所示。
从图4可以看出，微分热重曲线显示该晶体的分解分为三个阶段，第一步分解反应起始分解温度71.3°C，终止温度101.5°C，最大热分解速率对应的峰位为91.5°C，该阶段为晶体中配位的DMC受热分解的阶段，理论失重率为48.44%，实际失重率为48.01%；第二步分解反应起始分解温度237.9°C，终止温度246.7°C，最大热分解对应的峰位为242.4°C，该阶段为C2BF2O4·Li的第一步热分解阶段，分解放出BF3气体，CO气体及CO2气体，理论失重率为25.07%，实际失重率为25.65%；第三步分解反应起始分解温度416.2°C，终止温度440.8°C，最大热分解对应的峰位为425.8°C，该阶段为C2BF2O4·Li的第二步热分解阶段，分解放出CO2和CO气体，理论失重率为8.97%，实际失重率为8.13%。综上所述，该晶体理论总失重率为：82.48%，剩余：17.52%，实际剩余：18.21%。
采用英国Renishaw公司的inVia-Reflex激光共焦拉曼光谱仪测定[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的拉曼光谱，测试条件：光谱分辨率：全谱段≤2cm-1；空间分辨率：横向1μm,纵向2μm；灵敏度：S/N10:1（硅三阶峰，约1440cm-1）；光谱重复性：±0.2cm-1；阻挡激光水平：瑞利线强度-硅520信号强度的3倍；激光波长：532nm、632nm、785nm；CCD响应范围：100－4000cm-1；XYZ自动平移台：最小步长0.1μm；重复性：0.2μm。结果如图5所示。
从图5可以看出，在该晶体的拉曼谱图中，至少有7个较为明显的散射峰，其拉曼位移分别位于：1810cm-1，1778cm-1，936cm-1，725cm-1，621cm-1，532cm-1和121cm-1处。
采用荷兰帕纳科公司X’pertPro型X衍射仪测定[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的粉末X衍射图，测试条件：衍射角度（2θ）起始角度：5.000度，结束角度：70.000度，采样间隔：0.0170度，扫描方式：连续扫描，Cu转靶，电压40Kv，电流40mA，测试温度：25℃。结果如图6所示。
从图6可以看出，该晶体的粉末X射线衍射图中，至少在衍射角（2θ）：13.46度、19.64度、23.31度、27.35度、35.18度及35.28度处显示出衍射峰。
实施例2
将C2BF2O4·Li0.7mol溶解于300mlDMC中，待溶解完全后，在搅拌速度50rpm下，1h内将70ml四氢呋喃加入上述溶液中，加入完毕后，停止搅拌，于0℃静置40h结晶；过滤，用30ml四氢呋喃淋洗滤渣，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；将得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶于-0.07MPa、125℃真空干燥36h，得到纯度为99.53%的C2BF2O4·Li粉末。
该晶体的单晶X-衍射、红外光谱、差热-热重分析、拉曼光谱以及粉末X衍射测试均采用与实施例1相同的测试仪器及测试条件。结果发现，该晶体的单晶X-衍射图、红外光谱图、差热-热重图、拉曼光谱图以及粉末X衍射均与实施例1一致。
实施例3
将C2BF2O4·Li0.5mol溶解于250mlDMC中，待溶解完全后，在搅拌速度35rpm下，1h内将80ml苯甲醚加入上述溶液中，加入完毕后，停止搅拌，于5℃静置40h结晶；过滤，用30ml苯甲醚淋洗滤渣，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；将得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶于-0.07MPa、110℃真空干燥40h，得到纯度为99.58%的C2BF2O4·Li粉末。
该晶体的单晶X-衍射、红外光谱、差热-热重分析、拉曼光谱以及粉末X衍射测试均采用与实施例1相同的测试仪器及测试条件。结果发现，该晶体的单晶X-衍射图、红外光谱图、差热-热重图、拉曼光谱图以及粉末X衍射均与实施例1一致。
实施例4
将C2BF2O4·Li1mol溶解于250mlDMC中，待溶解完全后，在搅拌速度100rpm下，1h内将100ml二丁醚加入上述溶液中，加入完毕后，停止搅拌，于8℃静置35h结晶。过滤，用30ml二丁醚淋洗滤渣，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；将得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶于-0.07MPa、120℃真空干燥35h，得到纯度为99.61%的C2BF2O4·Li粉末。
该晶体的单晶X-衍射、红外光谱、差热-热重分析、拉曼光谱以及粉末X衍射测试均采用与实施例1相同的测试仪器及测试条件。结果发现，该晶体的单晶X-衍射图、红外光谱图、差热-热重图、拉曼光谱图以及粉末X衍射均与实施例1一致。
实施例5
将C2BF2O4·Li2mol溶解于500mlDMC中，待溶解完全后，在搅拌速度35rpm下，1h内将120ml2-甲基呋喃加入上述溶液中，加入完毕后，停止搅拌，于0℃静置40h结晶。过滤，用30ml2-甲基呋喃淋洗滤渣，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶；将得到的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶于-0.07MPa、125℃真空干燥36h，得到纯度为99.51%的C2BF2O4·Li粉末。
该晶体的单晶X-衍射、红外光谱、差热-热重分析、拉曼光谱以及粉末X衍射测试均采用与实施例1相同的测试仪器及测试条件。结果发现，该晶体的单晶X-衍射图、红外光谱图、差热-热重图、拉曼光谱图以及粉末X衍射均与实施例1一致。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶，其特征在于：在该晶体的粉末X射线衍射图中，至少在衍射角(2θ)：13.46度、19.64度、23.31度、27.35度、35.18度及35.28度处显示出衍射峰，所述的粉末X射线衍射图是用Cu-Kα射线得到的图谱。
2.根据权利要求1所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶，其特征在于：所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的单晶结构为：锂离子同时与一点五个(CH3O)2CO基团和一个C2BF2O4基团配位；其中锂离子与一个C2BF2O4基团配位，另一个C2BF2O4基团存在无序，此无序C2BF2O4基团占据两个配位位置，半个C2BF2O4基团与Li配位。
3.权利要求1或2所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将C2BF2O4·Li按浓度过饱和且小于8mol/L加入碳酸二甲酯中，溶解完全后，边搅拌边缓慢滴加入醚类试剂，滴加完毕后于-50～50℃静置结晶1～48h，得到[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶，其中所述的醚为二丙醚、异丙醚、乙基丁基醚、二丁醚、二戊醚、异戊醚、二己醚、四氢呋喃、2-甲基呋喃、环氧乙烷、环氧丙烷或苯甲醚。
4.根据权利要求3所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法，其特征在于：所述的碳酸二甲酯与醚的体积比为1:5～10:1。
5.根据权利要求3所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法，其特征在于：所述的搅拌的速度为30～100rmp。
6.根据权利要求3所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶的制备方法，其特征在于：所述的滴加的速度为50～120mL/h。
7.权利要求1或2所述的[(CH3O)2CO]3Li2[C2BF2O4]2单晶应用于制备纯度大于99.5％的C2BF2O4·Li。
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