CN103382162A - 一种酰基叠氮化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：以羧酸为起始原料，羰基二咪唑为活化剂，叠氮化钠、叠氮化锂、四丁基叠氮化铵或三甲基硅基叠氮为叠氮化试剂，在溶剂中反应制备获得酰基叠氮化合物；所述羧酸的结构式为式中，R选自：H、C1～C20的烷基、苄基、苯基、1-金刚烷基、1-萘基、苯基、单取代苯基、二取代苯基、多取代苯基、杂芳香基、甲基取代的烯基、芳香取代的稀基、3-香豆素基。本发明采用的活化剂羰基二咪唑价格便宜，不需要额外的催化剂，对环境无污染；反应的速度快，后处理简单、产率较高、产物纯度较高，反应条件温和。
Description
技术领域
本发明涉及酰基叠氮化合物的制备方法。
背景技术
酰基叠氮化合物是重要的有机合成中间体，可用于制备酰胺，合成杂环化合物，经重排形成异氰酸醋并由其合成胺、氨基甲酸醋和脲等。这些化合物的重要应用之一是作肽键形成的活化剂。近几年来有很多的课题组报道了酰基叠氮的合成方法。主要包括以醛、酸、酯、酰氯、酰肼、酸酐等为起始原料与叠氮化试剂(常常采用的是叠氮化钠)反应生成酰基叠氮。但是，以醛为起始原料时，采用的氧化剂通常为含铬氧化剂，易造成重金属污染；起始原料酰氯和酸酐具有不易保存和不易操作的缺陷，难以应用于工业化生产；由酯为起始原料时，反应有时伴有重排产物。因此寻找一种原料易得，操作简单的方法合成酰基叠氮，仍然是国际范围内很多研究者征求的目标。
由于羧酸容易得到，来源丰富，容易保存，所以采用羧酸为起始原料成为更多研究者的首选。在活化剂存在下，羧酸与叠氮化试剂反应生成酰基叠氮化合物。因此，寻找适当的羧酸活化剂就成为研究者的主要目标。
1983年Palomo等用苯基二氯磷酸盐作活化剂，使羧酸与叠氮化钠“一锅反应”，生成酰基叠氮化合物[Lago，J.M.；Arrieta，A.；Palomo，C.Synth.Commun.1983，13(4)，289-296]。后又报道羧酸在用二氯亚砜(SOCl2)和二甲基甲酰胺(DMF)做混合溶剂生成二甲基硫酰甲铵[(CH3)2N+＝CHOS(O)ClCl-]作活化剂的条件下，可以反应生成酰基叠氮化合物[Arrieta，A.；Aizpurua，J.M.；Palomo，C.Tetrahedron Lett.1984，25(31)，3365-3368]。
1994年Froeyen等用N-氯代丁二酰亚胺(NCS)/三苯基磷(Ph3P)作为羧酸活化剂，与羧酸和叠氮化钠反应生成酰基叠氮化合物化合物[Froyen P.Phosphorus，Silicon Rclat Elem.1994，89(1-4)，57-61]。
2002年Gumaste等报道了二(三氯甲基)碳酸酯可以作为羧酸的活化剂，在丙酮溶剂中羧酸可以与叠氮化钠合成酰基叠氮化合物[Gumaste，V.K.；Bhawal，B.M.；Deshmukh，A.R.A.S.Tetrahedron Lett.2002，43(7)，1345-1346]。
2002年Bandgar等报道了三聚氰酰氯(TCT)和甲基吗啉作为羧酸的活化剂，在二氯甲烷中可以活化羧酸与叠氮化钠反应生成酰基叠氮化合物[Bandgar，B.P.；Pandit，S.S.Tetrahedron Lett.2002，43(18)，3413-3414]。
2002年Tale等报道了用3，4，5-三氟硼酸作为羧酸活化剂，可以使羧酸与叠氮化钠在乙腈溶液中反应生成酰基叠氮化合物[Tale，R.H，；Patil，K.M.Tetrahedron Lett.2002，43(52)，9715-9716]。
2003年Sridhar等报道了在二甲基甲酰胺(DMF)和三氯氧磷(POCl3)可以作为活化剂使羧酸与叠氮化钠反应生成酰基叠氮化合物[Sridhar，R.；Perumal，P，T.Synth.Commun.2003，33(4)，607-611]。
2004年汪焱钢等报道了用氯甲酸乙酯作为羧酸活化剂，在三乙胺存在下，可以使羧酸与叠氮化钠反应生成酰基叠氮[王子云，赵新筠，宋新建，有机化学，2004，24(12)，1606-1609]。
2007年Kangani等报道将叠氮化钠溶解在二甲亚砜(DMSO)中，在双(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫
和二异丙基乙胺(DIPEA)的作用下，羧酸可以反应生成酰基叠氮化合物[Cyrous，O.Kangani，C.O.；Dayb，B.W.；Kelleya，D.E.Tetrahedron Lett.2007，48(34)，5933-5937]。
2010年Vasantha等报道了将叠氮化钠溶解在二甲亚砜(DMSO)中，用苯并三唑-1-二(三甲氨基)瞵-六氟磷酸酯(BOP试剂，又名卡特缩合剂)作活化剂，用二异丙基乙胺(DIPEA)做碱的条件下，羧酸可以反应生成酰基叠氮化合物[Vasantha，B.Sureshbabu，V.V.Indian.J.Chem.2010，49B(6)，812-817]。
上述报道中，由羧酸合成酰基叠氮过程中往往存在反应复杂，活化剂价格昂贵和具有毒害性，反应操作复杂，反应时间冗长，有的还发生副反应以及后处理繁琐，不能大量生产等缺点。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种用羧酸作为原料，制备酰基叠氮化合物的方法，其采用的反应活化剂应廉价易得且对环境友好，制备方法应具有反应时间短，反应条件温和，反应后处理简单的优点。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种酰基叠氮化合物的制备方法，以羧酸为起始原料，羰基二咪唑为活化剂，叠氮化钠、叠 氮化锂、四丁基叠氮化铵或三甲基硅基叠氮为叠氮化试剂，在溶剂中反应制备获得酰基叠氮化合物；
所述羧酸的结构式为
式中，R选自：H、C1～C20的烷基、苄基、苯基、1-金刚烷基、1-萘基、苯基、单取代苯基、二取代苯基、多取代苯基、杂芳香基、甲基取代的烯基、芳香取代的稀基、3-香豆素基。
上文中，羰基二咪唑的结构式为酰基叠氮化合物的结构式为
上述技术方案中，所述反应可以为分步反应，将羧酸和羰基二咪唑加入到溶剂中，-10～80℃搅拌反应1.0～10.0分钟后，再加入叠氮化试剂，继续搅拌反应1.0～3.0小时。第一步获得酰基咪唑，第二步获得酰基叠氮化合物。
反应可表示如下：
或者，所述反应为一锅法反应，将羧酸、羰基二咪唑和叠氮化试剂加入到溶剂中，-10～80℃搅拌反应1.0～3.0小时。
反应可表示如下：
上述技术方案中，所述的溶剂为下列溶剂中的一种或两种以上的混合物：丙酮、丁酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、1，4-二氧环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙腈、水、甲醇、乙醇、聚乙二醇；所述的 溶剂质量为羧酸质量的2～50倍。
优选地，所述溶剂选自四氢呋喃或乙腈。
上述技术方案中，所述单取代苯基为下列之一：邻、间和对位取代的C1～C10的烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、胺酰基苯基、季胺基苯基、氰基苯基、卤代苯基、硝基苯基；所述多取代苯基中的苯环上的取代基为下列任一基团的组合：C1～C10的烷基、烷氧基、羟基、胺酰基、卤仿基、季胺基、腈基、卤原子、硝基，这些基团在苯环的邻、间、对位上进行取代；所述杂芳香基苯基为呋喃基、噻吩基或吡啶基；所述芳基取代的烯基为下列之一：肉桂基，邻、间和对位取代的C1～C10的烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、胺酰基苯基、季胺基苯基、氰基苯基、卤代苯基、硝基肉桂基。
优选的反应温度为室温。
上述反应中，与羧酸相比，羰基二咪唑和叠氮化钠的量分别至少为1个当量。
优选地，羧酸、羰基二咪唑和叠氮化试剂的物质的量之比为：1.0∶1.2∶1.5。
反应结束后进行后处理，所述的后处理为：减压旋干除去溶剂，加入水，然后加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。进一步，粗品经柱层析后得到产品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本发明采用的活化剂羰基二咪唑价格便宜，不需要额外的催化剂，对环境无污染。
2.本发明反应的速度快，一般在1.0小时左右反应结束，后处理简单、产率较高、产物纯度较高，反应条件温和，适于大量制备酰基叠氮，有较高的使用价值和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：(苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中， 室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得苯甲酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：25～27℃，产率：88％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：7.43(m，2H)，7.60(m，1H)，7.97(m，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：128.8，129.6，130.9，134.5，172.7.；IR(KBr)υmax：2138cm-1(N3).
实施例2：(对氯苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将对氯苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到对氯苯甲酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：38～40℃，产率：90％。 1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：7.41(m，2H)，7.94(m，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：129.28，129.32，131.0，141.2，171.8.；IR(KBr)υmax：2138cm-1(N3).
实施例3：(对甲基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将对甲基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到对甲基苯甲酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：33～34℃，产率：84％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：2.40(s，3H)，7.24(m，2H)，7.90(m，2H).； 13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：22.0，128.3，129.6，129.8，145.6，172.6.；IR(KBr)υmax：2150cm-1(N3).
实施例4：(邻甲基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将邻甲基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应2.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到邻甲基苯甲酰基叠氮产品，油状液体，产率：75％。1H NMR(400 MHz，CDCl3)，δ：2.63(s，3H)，7.25-7.26(m，2H)，7.42-7.44(m，1H)，7.91(d，J：7.9Hz，1H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：22.0，126.9，131.0，132.1，133.4，141.4，173.1.；IR(KBr)υmax：2164cm-1(N3).
实施例5：(对甲氧基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将对甲氧基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到对甲氧基苯甲酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：68～70℃，产率：88％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：3.86(s，3H)，6.91(d，J＝8.7Hz，2H)，7.97(d，J＝8.7Hz，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：55.8，114.2，123.5，132.0，164.8，171.9.；IR(KBr)υmax：2140cm-1(N3).
实施例6：(3，4，5-三甲氧基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将3，4，5-三甲氧基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到对3，4，5-三甲氧基苯甲酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：74～76℃，产率：86％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：3.83-3.88(m，9H)，7.17-7.19(m，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：55.28，61.01，106.66，125.52，143.53，153.06，171.82.；IR(KBr)υmax：2137cm-1(N3).
实施例7：(对硝基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将对硝基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到对酰基苯甲酰基叠氮产品，浅黄色固体，M.p.：64～65℃，产率：78％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：8.19(d，J＝7.3Hz，2H，)，8.29(d，J＝7.1H，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：124.0，130.8，135.9，151.4，171.1.；IR(KBr) υmax：2130cm-1(N3).
实施例8：(对氰基苯甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将对氰基苯甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得对氰基苯甲酰基叠氮产品，白色固体：85-86℃。产率：80％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：7.74-7.81(m，2H)，8.11-8.18(m，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：117.9，117.9，130.8，132.7，134.4，171.3.；IR(KBr)υmax：2128vm-1(N3).
实施例9：(肉桂酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将肉桂酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol、和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到肉桂酰基叠氮产品，白色固体，M.p.：84～85℃，产率：81％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：6.60(d，J＝8.6Hz，1H)，7.12(d，J＝9.2Hz，2H)，7.25-7.55(m，3H)7.58(d，J＝8.8Hz，1H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：125.08，126.21，126.52，127.58，133.39，140.52，181.83.；IR(KBr)υmax：2137cm-1(N3).
实施例10：(苯乙酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将苯乙酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到苯乙酰基叠氮产品，油状液体，产率：85％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：3.98(s，2H)，7.23(m，1H)，7.28(d，J＝6.8Hz，2H)，7.34(m，2H).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：38.18，127.84，129.31，129.91，141.33，181.45.；IR(KBr)υmax：2135cm-1(N3).
实施例11：(2-噻吩甲酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将2-噻 吩甲酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到2-噻吩甲酰基叠氮产品，灰白色固体，m.p.37-38℃，产率：82％。 1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：7.11(m，1H)，7.64(m，1H)，7.82(m，1H).；13CNMR(100MHz，CDCl3)，δ：128.6，134.7，134.9，135.1，166.8.；IR(KBr)υmax：2140cm-1(N3).
实施例12：(烟酸、羰基二咪唑与叠氮化钠的一锅法反应)：将烟酸2.0mmol、羰基二咪唑2.2mmol和叠氮化钠2.5mmol加入到四氢呋喃10mL中，室温搅拌反应1.0h，反应结束后，减压旋干除去溶剂四氢呋喃，加入20mL水，然后加入15mL乙酸乙酯萃取3遍，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。粗品经柱层析V石油醚∶V乙酸乙酯＝4∶1处理后得到3-烟酸甲酰基叠氮产品，橙色固体：46-49℃。产率：81％。1H NMR(400MHz，CDCl3)，δ：7.68-7.78(2H，m)，8.11(1H，d，J＝7.6Hz)，8.30(1H，s).；13C NMR(100MHz，CDCl3)，δ：123.7，126.8，137.0，150.9，154.8，171.5.；IR(KBr)υmax：2130cm-1(N3)。
Claims (10)
1.一种酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：以羧酸为起始原料，羰基二咪唑为活化剂，叠氮化钠、叠氮化锂、四丁基叠氮化铵或三甲基硅基叠氮为叠氮化试剂，在溶剂中反应制备获得酰基叠氮化合物；所述羧酸的结构式为
式中，R选自：H、C1～C20的烷基、苄基、1-金刚烷基、1-萘基、苯基、单取代苯基、二取代苯基、多取代苯基、杂芳香基、甲基取代的烯基、芳香取代的稀基、3-香豆素基。
2.根据权利要求1所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：所述反应为分步反应，将羧酸和羰基二咪唑加入到溶剂中，-10～80℃搅拌反应1.0～10.0分钟后，再加入叠氮化试剂，继续搅拌反应1.0～3.0小时。
3.根据权利要求1所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：所述反应为一锅法反应，将羧酸、羰基二咪唑和叠氮化试剂加入到溶剂中，-10～80℃搅拌反应1.0～3.0小时。
4.根据权利要求1或2或3所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为下列溶剂中的一种或两种以上的混合物：丙酮、丁酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、二甲基亚砜、1，4-二氧环己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙腈、水、甲醇、乙醇、聚乙二醇；所述的溶剂质量为羧酸质量的2～50倍。
5.根据权利要求4所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：所述溶剂选自四氢呋喃或乙腈。
6.根据权利要求1所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于所述单取代苯基为下列之一：邻、间和对位取代的C1～C10的烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、胺酰基苯基、季胺基苯基、氰基苯基、卤代苯基、硝基苯基；所述多取代苯基中的苯环上的取代基为下列任一基团的组合：C1～C10的烷基、烷氧基、羟基、胺酰基、卤仿基、季胺基、腈基、卤原子、硝基，这些基团在苯环的邻、间、对位上进行取代；所述杂芳香基苯基为呋喃基、噻吩基或吡啶基；所述芳基取代的烯基为下列之一：肉桂基，邻、间和对位取代的C1～C10的烷基苯基、烷氧基苯基、羟基苯基、胺酰基苯基、季胺基苯基、氰基苯基、卤代苯基、硝基肉桂基。
7.根据权利要求2或3所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：反应温度为室温。
8.根据权利要求1所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：与羧酸相比，羰基二咪唑和叠氮化钠的量分别至少为1个当量。
9.根据权利要求8所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：羧酸、羰基二咪唑和叠氮化试剂的物质的量之比为：1.0∶1.2∶1.5。
10.根据权利要求1或2或3所述的酰基叠氮化合物的制备方法，其特征在于：反应结束后进行后处理，所述的后处理为：减压旋干除去溶剂，加入水，然后加入乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯，乙酸乙酯层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩得到粗产品。
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