CN103374170B - 一种有机粒子填充透气膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机粒子填充透气膜，包括如下重量百分比的原料：聚乙烯：35%—60%；有机粒子填料：35%—55%；加工助剂：1%—10%；其中所述有机粒子填料采用高度交联聚合物。本发明提供一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。

Description

一种有机粒子填充透气膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机粒子填充透气膜及其制备方法。
背景技术
在聚乙烯（PE）透气膜材料的制备中，因其树脂基体较为柔软，常采用无机粒子填充以增大其强度。实际生产中，往往将树脂基体、无机粒子填料及加工助剂经双螺杆挤出机共混造粒制备成透气膜母料，再将母料通过压延、流延或吹塑工艺制成薄膜基材，然后经过拉伸工艺成为具有一定数量孔隙的透气膜材料，使其具有防水透气的特殊性能。
目前，聚乙烯透气膜材料中的粒子填料多为无机粒子填料，主要有碳酸钙、滑石粉、碳酸镁、钛白粉、贝壳微粉、氧化镁、硫酸钡、二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝等。其中，最常用的无机粒子为碳酸钙，其制备方法主要有复分解法、碳化法（如鼓泡碳化法、喷雾碳化法、超重力碳化法），制得的碳酸钙多为立方形，呈锭形或针形,受外力影响时易形成表面缺陷。碳酸钙表面能高，粒子间趋于团聚。
专利CN 03812642涉及的无机填料粒子为碳酸钙，其透气膜中碳酸钙为40%-70%、双峰聚乙烯为20%-50%及可选择的烯烃基聚合物，将所述组合物挤压成膜，然后拉伸使其成为透气膜。
专利CN 200810027192涉及的无机填料粒子为碳酸钙，其透气膜采用经涂覆处理的碳酸钙填料、显性低密度聚乙烯、高压聚乙烯和抗静电树脂为主要原料，通过挤出造粒得到塑胶粒子，再经流延拉伸制得透气膜。
专利 CN 201110203184涉及的无机填料粒子为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、钛白粉、硅石、二氧化硅中的一种或一种以上的混合物，其透气膜以30%-55%表面改性的微米级无机粒子、30%-60%聚烯烃树脂混合物、5%-15%透气量调节剂为主要原料，制成透气膜复合物，再经两步单轴拉伸制成低透气量透气膜。
专利CN 200680047871涉及的无机填料粒子为CaCO3和/或MgO-基填料，制备基于ASTM D6701-01标准的透水蒸汽性至少500g/m2*24h的农用透气聚烯烃薄膜。
以上公开专利其均以无机粒子填料来制备透气膜。以无机粒子填料制备透气膜母料的过程中，先将树脂基体熔融后加入无机粒子填料，经高速搅拌以使各原料分散均匀。其中，无机粒子填料由于表面极性强，在热熔加工中短时间内较难在非极性的聚乙烯树脂中得到很好的分散。为了改善无机粒子填料与树脂基体表面性质的不同引起的相容性及亲和性差、粒子间容易团聚的问题，常常需要通过表面化学反应改性、沉淀化学反应改性、表面包覆改性等方法对无机粒子进行表面改性，如使用美国Kenrich公司首先发明的钛酸偶联剂、国内的DL-411和DL451系列铝酸酯偶联剂等无机粒子的表面改性剂。表面改性在一定程度上改善了无机粒子与树脂体积的相容性，但效果仅仅是差强人意。
另外,无机粒子填料的尺寸相对难以控制，尤其是其中不可避免的含有很多粒径小于平均粒径（D50）的粒子。在填料粒子填充树脂基体时，当填料粒子的尺寸降低，由于越来越难以加工填充后的树脂，小粒径填料的存在可能发生模头淌料和冒烟的现象。粒径控制不均导致的小粒径填料提高混炼时树脂的黏度太高，使设备出现机械故障的几率增大。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。
本发明为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案：
    一种有机粒子填充透气膜，包括如下重量百分比的原料：
聚乙烯          35%—60%；
有机粒子填料    35%—55%；
加工助剂        1%—10%；
其中所述有机粒子填料采用高度交联聚合物。
    所述原料的重量百分比为：
聚乙烯          50%；
有机粒子填料    45%；
加工助剂        5%；
其中所述有机粒子填料采用高度交联聚合物。
    所述高度交联聚合物采用交联聚苯乙烯。
所述交联聚苯乙烯采用聚苯乙烯交联二乙烯苯、苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯交联双环戊二烯、苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯中的一种或一种以上的混合物。
    所述交联聚苯乙烯采用聚苯乙烯交联二乙烯苯。所述聚苯乙烯交联二乙烯苯的CAS编号是69011-14-9，其生产厂商为：广州伟伯化工有限公司。
    所述有机粒子填料中有机粒子的粒径为0.5-5μm。
    所述加工助剂为润滑剂、抗氧剂、色母和蜡，其中采用的润滑剂为型号为CP-333的润滑剂，生产厂商为：上海紫润化工助剂有限公司；采用抗氧剂为品牌是科莱恩的抗氧剂，生产厂商为：上海凯茵化工有限公司；采用色母为品牌是科莱恩的色母，生产厂商为：赣州永锋塑胶科技有限公司；采用蜡为型号为NNO的蜡，生产厂商为：常州聚宝化工有限公司。
    一种有机粒子填充透气膜的制备方法，包括如下步骤：
1）透气膜母料的制备
首先按重量百分比把聚乙烯投入高速混合机预热，预热后加入有机粒子填料，搅拌均匀后经双螺杆挤出机熔融挤出，接着冷却切粒，然后干燥脱水制成透气膜母料备用；
2）透气膜的制备
首先将步骤1）制备好的透气膜母料投入流延拉伸设备，单螺杆挤出机熔融后，经流延、拉伸、定型最终制得透气膜材料。
    所述步骤1）中的双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：130-150oC，熔融段温度：140-180 oC；均化段温度：140-170 oC；模头温度：150-170oC。所述步骤2）中的双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：130-190 oC；熔融段温度：140-250 oC；均化段温度：160-250 oC；模头温度：190-250 oC；其中拉伸工序主要的拉伸区压力：0.3-0.8MPa；拉伸比：1.2-4.0。
    所述拉伸采用单向拉伸、双向拉伸或局部拉伸。
本发明的有益效果为：本发明提供一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。
具体实施方式
实施例1
    本实施例提供的一种有机粒子填充透气膜，包括如下重量百分比的原料：聚乙烯：50%；有机粒子填料：45%；加工助剂：5%。其中所述有机粒子填料采用聚苯乙烯交联二乙烯苯，采用的聚苯乙烯交联二乙烯苯的CAS编号为69011-14-9，生产厂商是：广州伟伯化工有限公司。其中所述加工助剂为润滑剂、抗氧剂、色母和蜡混合而成，采用的润滑剂为型号为CP-333的润滑剂，生产厂商为：上海紫润化工助剂有限公司；采用抗氧剂为品牌是科莱恩的抗氧剂，生产厂商为：上海凯茵化工有限公司；采用色母为品牌是科莱恩的色母，生产厂商为：赣州永锋塑胶科技有限公司；采用蜡为型号为NNO的蜡，生产厂商为：常州聚宝化工有限公司。
一种有机粒子填充透气膜的制备方法，包括如下步骤：第一，透气膜母料的制备。首先按重量百分比把聚乙烯投入高速混合机预热后加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物粒子填料，搅拌混匀后经双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却切粒、干燥脱水后制成透气膜母料备用。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：140oC，熔融段温度：160 oC；均化段温度：150 oC；模头温度：160oC。第二，透气膜的制备。首先将步骤一中制备好的透气膜母料投入流延拉伸设备，单螺杆挤出机熔融后，经流延、单向拉伸、定型最终制得透气膜材料。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：150oC；熔融段温度：180 oC；均化段温度：190 oC；模头温度：220 oC。其中单向拉伸工序主要的拉伸区压力：0.6MPa；拉伸比：2.5。所述单向拉伸温度高于树脂基体的玻璃化转变温度，低于有机粒子填料的玻璃化转变温度。
所制得的透气膜材料WVTR为500-6000 g/m2*24h（按ASTM E96方法检测），MD拉伸强度为700-3000 cN/25mm，CD拉伸强度为200-750 cN/25mm，MD延伸率为150-180%，CD延伸率为250-400%，耐水压为500-2000 mmH2O(按ISO 811方法检测)。
本实施例所述的一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。
实施例2
本实施例提供的一种有机粒子填充透气膜，包括如下重量百分比的原料：聚乙烯：45%；有机粒子填料：53%；加工助剂：2%。其中所述有机粒子填料采用苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯和苯乙烯交联双环戊二烯混合而成，其中苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯由如下重量百分比的原料配制而成：苯乙烯40%，二甲基丙烯酸乙二醇酯2.4%，油酸钾2%，磷酸氢钠0.5%，蒸馏水54.7%，过硫酸钾0.4%。苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法包括如下步骤：首先按比例将原料苯乙烯、油酸钾、二甲基丙烯酸乙二醇酯、磷酸氢钠、蒸馏水加入反应器中预乳化，一部分乳液留在反应器内加入处方量的1/4—1/2的过硫酸钾升温至70°C，然后滴加余下的预乳液，并均匀加入剩余过硫酸钾的水溶液，滴加完毕后保温1小时，升温至85°C，再恒温2小时，降温，破乳，洗涤，过滤，真空干燥得苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯。
苯乙烯交联双环戊二烯由如下重量百分比的原料配制而成：苯乙烯40%，双环戊二烯2.4%，油酸钾2%，磷酸氢钠0.5%，蒸馏水54.7%，过硫酸钾0.4%。苯乙烯交联双环戊二烯的制备方法包括如下步骤：首先按比例将原料苯乙烯、油酸钾、双环戊二烯、磷酸氢钠、蒸馏水加入反应器中预乳化，一部分乳液留在反应器内加入处方量的1/4—1/2的过硫酸钾升温至70°C，然后滴加余下的预乳液，并均匀加入剩余过硫酸钾的水溶液，滴加完毕后保温1小时，升温至85°C，再恒温2小时，降温，破乳，洗涤，过滤，真空干燥得苯乙烯交联双环戊二烯。
其中所述加工助剂为润滑剂、抗氧剂、色母和蜡混合而成，采用的润滑剂为型号为CP-333的润滑剂，生产厂商为：上海紫润化工助剂有限公司；采用抗氧剂为品牌是科莱恩的抗氧剂，生产厂商为：上海凯茵化工有限公司；采用色母为品牌是科莱恩的色母，生产厂商为：赣州永锋塑胶科技有限公司；采用蜡为型号为NNO的蜡，生产厂商为：常州聚宝化工有限公司。
一种有机粒子填充透气膜的制备方法，包括如下步骤：第一，透气膜母料的制备。首先按重量百分比把聚乙烯投入高速混合机预热后加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物粒子填料，搅拌混匀后经双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却切粒、干燥脱水后制成透气膜母料备用。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：130oC，熔融段温度：140 oC；均化段温度：140 oC；模头温度：150oC。第二，透气膜的制备。首先将步骤一中制备好的透气膜母料投入流延拉伸设备，单螺杆挤出机熔融后，经流延、双向拉伸、定型最终制得透气膜材料。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：140oC；熔融段温度：150 oC；均化段温度：170 oC；模头温度：200 oC。其中双向拉伸工序主要的拉伸区压力：0.4MPa；拉伸比：1.5。所述双向拉伸温度高于树脂基体的玻璃化转变温度，低于有机粒子填料的玻璃化转变温度。
所制得的透气膜材料WVTR为500-6000 g/m2*24h（按ASTM E96方法检测），MD拉伸强度为700-3000 cN/25mm，CD拉伸强度为200-750 cN/25mm，MD延伸率为150-180%，CD延伸率为250-400%，耐水压为500-2000 mmH2O(按ISO 811方法检测)。
本实施例所述的一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。
实施例3
本实施例提供的一种有机粒子填充透气膜，包括如下重量百分比的原料：聚乙烯：55%；有机粒子填料：37%；加工助剂：8%。其中所述有机粒子填料采用聚苯乙烯交联二乙烯苯、苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯交联双环戊二烯、苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯
混合而成，采用的聚苯乙烯交联二乙烯苯的CAS编号为69011-14-9，生产厂商是：广州伟伯化工有限公司。
其中苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯由如下重量百分比的原料配制而成：苯乙烯40%，二甲基丙烯酸乙二醇酯2.4%，油酸钾2%，磷酸氢钠0.5%，蒸馏水54.7%，过硫酸钾0.4%。苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法包括如下步骤：首先按比例将原料苯乙烯、油酸钾、二甲基丙烯酸乙二醇酯、磷酸氢钠、蒸馏水加入反应器中预乳化，一部分乳液留在反应器内加入处方量的1/4—1/2的过硫酸钾升温至70°C，然后滴加余下的预乳液，并均匀加入剩余过硫酸钾的水溶液，滴加完毕后保温1小时，升温至85°C，再恒温2小时，降温，破乳，洗涤，过滤，真空干燥得苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯。
苯乙烯交联双环戊二烯由如下重量百分比的原料配制而成：苯乙烯40%，双环戊二烯2.4%，油酸钾2%，磷酸氢钠0.5%，蒸馏水54.7%，过硫酸钾0.4%。苯乙烯交联双环戊二烯的制备方法包括如下步骤：首先按比例将原料苯乙烯、油酸钾、双环戊二烯、磷酸氢钠、蒸馏水加入反应器中预乳化，一部分乳液留在反应器内加入处方量的1/4—1/2的过硫酸钾升温至70°C，然后滴加余下的预乳液，并均匀加入剩余过硫酸钾的水溶液，滴加完毕后保温1小时，升温至85°C，再恒温2小时，降温，破乳，洗涤，过滤，真空干燥得苯乙烯交联双环戊二烯。
苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯由如下重量百分比的原料配制而成：苯乙烯40%，异氰脲酸三烯丙酯2.4%，油酸钾2%，磷酸氢钠0.5%，蒸馏水54.7%，过硫酸钾0.4%。苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯的制备方法包括如下步骤：首先按比例将原料苯乙烯、油酸钾、异氰脲酸三烯丙酯、磷酸氢钠、蒸馏水加入反应器中预乳化，一部分乳液留在反应器内加入处方量的1/4—1/2的过硫酸钾升温至70°C，然后滴加余下的预乳液，并均匀加入剩余过硫酸钾的水溶液，滴加完毕后保温1小时，升温至85°C，再恒温2小时，降温，破乳，洗涤，过滤，真空干燥得苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯。
    其中所述加工助剂为润滑剂、抗氧剂、色母和蜡混合而成，采用的润滑剂为型号为CP-333的润滑剂，生产厂商为：上海紫润化工助剂有限公司；采用抗氧剂为品牌是科莱恩的抗氧剂，生产厂商为：上海凯茵化工有限公司；采用色母为品牌是科莱恩的色母，生产厂商为：赣州永锋塑胶科技有限公司；采用蜡为型号为NNO的蜡，生产厂商为：常州聚宝化工有限公司。
一种有机粒子填充透气膜的制备方法，包括如下步骤：第一，透气膜母料的制备。首先按重量百分比把聚乙烯投入高速混合机预热后加入苯乙烯-二乙烯基苯共聚物粒子填料，搅拌混匀后经双螺杆挤出机熔融挤出，经冷却切粒、干燥脱水后制成透气膜母料备用。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：150oC，熔融段温度：180 oC；均化段温度：170 oC；模头温度：170oC。第二，透气膜的制备。首先将步骤一中制备好的透气膜母料投入流延拉伸设备，单螺杆挤出机熔融后，经流延、局部拉伸、定型最终制得透气膜材料。其中双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：190oC；熔融段温度：240 oC；均化段温度：240 oC；模头温度：250 oC。其中局部拉伸工序主要的拉伸区压力：0.8MPa；拉伸比：3.5。所述局部拉伸温度高于树脂基体的玻璃化转变温度，低于有机粒子填料的玻璃化转变温度。
所制得的透气膜材料WVTR为500-6000 g/m2*24h（按ASTM E96方法检测），MD拉伸强度为700-3000 cN/25mm，CD拉伸强度为200-750 cN/25mm，MD延伸率为150-180%，CD延伸率为250-400%，耐水压为500-2000 mmH2O(按ISO 811方法检测)。
本实施例所述的一种有机粒子填充透气膜及其制备方法，由有机粒子填料替代无机粒子填料，有机粒子填料粒径可控、球形化程度高、与树脂基体的相容性好、易于加工，不需表面改性等处理过程，制得的透气膜膜面受力均匀、平整度好；同时由于疏水性的有机粒子填料取代亲水性的无机粒子填料，使得透气膜材料的防水透气性能更佳。

Claims (9)

1.一种有机粒子填充透气膜，其特征在于包括如下重量百分比的原料：
聚乙烯          35%—60%；
有机粒子填料    35%—55%；
加工助剂        1%—10%；
其中所述有机粒子填料采用交联聚苯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种有机粒子填充透气膜，其特征在于：所述原料的重量百分比为：
聚乙烯          50%；
有机粒子填料    45%；
加工助剂        5%；
其中所述有机粒子填料采用交联聚苯乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种有机粒子填充透气膜，其特征在于：所述交联聚苯乙烯采用聚苯乙烯交联二乙烯苯、苯乙烯交联二甲基丙烯酸乙二醇酯、苯乙烯交联双环戊二烯、苯乙烯交联异氰脲酸三烯丙酯中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种有机粒子填充透气膜，其特征在于：所述交联聚苯乙烯采用聚苯乙烯交联二乙烯苯。
5.根据权利要求1所述的一种有机粒子填充透气膜，其特征在于：所述有机粒子填料中有机粒子的粒径为0.5-5μm。
6.根据权利要求1所述的一种有机粒子填充透气膜，其特征在于：所述加工助剂为润滑剂、抗氧剂、色母和蜡。
7.根据权利要求1所述的一种有机粒子填充透气膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）透气膜母料的制备
首先按重量百分比把聚乙烯投入高速混合机预热，预热后加入有机粒子填料，搅拌均匀后经双螺杆挤出机熔融挤出，接着冷却切粒，然后干燥脱水制成透气膜母料备用；
2）透气膜的制备
首先将步骤1）制备好的透气膜母料投入流延拉伸设备，单螺杆挤出机熔融后，经流延、拉伸、定型最终制得透气膜材料。
8.根据权利要求7所述的一种有机粒子填充透气膜的制备方法，其特征在于：所述步骤1）中的双螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：130-150oC，熔融段温度：140-180 oC；均化段温度：140-170 oC；模头温度：150-170oC；所述步骤2）中的单螺杆挤出机熔融挤出时的加料段温度：130-190 oC；熔融段温度：140-250 oC；均化段温度：160-250 oC；模头温度：190-250 oC；其中拉伸工序主要的拉伸区压力：0.3-0.8MPa；拉伸比：1.2-4.0。
9.根据权利要求7所述的一种有机粒子填充透气膜的制备方法，其特征在于：所述拉伸采用单向拉伸、双向拉伸或局部拉伸。
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