CN103374167A - 一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法 - Google Patents

一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法 Download PDF

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杨学莉
张�廷
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Abstract

本发明提供了一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法。将低密度聚乙烯、纳米碳酸钙、抑菌剂、发泡剂以及加工助剂按比例熔融共混挤出造粒，然后模压发泡成型制得该材料。本发明在低密度聚乙烯发泡体系中添加大量的碳酸钙，降低了材料成本，解决了聚烯烃发泡材料力学强度低的问题，添加抑菌剂赋予发泡材料一定的抑菌性。该材料的表观密度为66～270kg·m3，拉伸强度最大可达1.28MPa，断裂伸长率≥110％，对大肠杆菌和金葡萄球菌的抑菌率在90％以上，可用于建筑材料、装饰材料、包装材料、隔热材料等方面，具有广泛的市场前景。

Description

一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法。 
背景技术
聚乙烯发泡材料具有比重轻、耐冲击、耐腐蚀、隔热隔声等特点，被广泛用于建筑装饰材料、包装减震材料、隔热隔声材料等领域。但是软质聚乙烯发泡材料的力学强度较低，限制了聚乙烯发泡材料在建筑板材，减震包装，隔热材料等方面的应用，需要在聚乙烯基体中填充增强体来提高其物理机械性能。碳酸钙是一种常见的无机粉体填料，在聚乙烯发泡材料中常作为成核剂使用，添加量一般是聚乙烯树脂用量的1wt％～5wt％左右。邱玉珍发明了一种碳酸钙填充聚乙烯发泡材料，碳酸钙添加量不超过聚乙烯的10wt％。碳酸钙在聚乙烯发泡材料中的添加量较低，发泡材料的力学强度有待进一步提高。 
此外用于建筑装饰材料、包装制品方面的聚乙烯发泡材料与人类日常生活密切相关，添加抑菌剂赋予这些材料一定的抑菌性，能够抑制微生物在人们生活和工作环境中繁殖、传播，保障人们的身体健康，但仍未见到抑菌型聚乙烯发泡材料的相关报道。 
发明内容
本发明解决了目前聚乙烯发泡材料存在的碳酸钙添加量低，拉伸强度较差的问题，并且赋予了发泡材料一定的抑菌性，提供了一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法。 
本发明的高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料由下列组分构成：聚乙烯100份，碳酸钙15～30份，抑菌剂2～8份，发泡剂8～15份，抗氧剂0.2～0.7份，交联剂0.05～0.5份，其他助剂0.5～1份。 
所述聚乙烯是低密度聚乙烯树脂。 
所述碳酸钙是纳米级碳酸钙，粒径为20～200nm。 
所述抑菌剂是纳米氧化锌、锐钛型纳米二氧化钛、纳米银粉、邻苯基苯酚、2，3，5，6-四氯-4-甲磺酰基吡啶、N-三氯甲基硫代-4-环己烯-1，2-二甲基酰亚胺中的一种或多种组合。 
所述发泡剂是偶氮二甲酰胺，偶氮甲酰胺甲酸钾，N，N-二甲硝基五次甲基四胺中的一种或多种的组合。 
所述交联剂是过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰，双(叔丁过氧基)二异丙苯中的一种。 
所述其他助剂是硅烷偶联剂和白油中的一种或两种的组合。 
高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料的制备工艺为：一、将所述低密度聚乙烯、纳米碳酸钙、抑菌剂、发泡剂、交联剂、抗氧剂及其它加工助剂按比例混合均匀；二、将经过步骤一得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒；三、将经过步骤二制备的粒料在模具中模压发泡成型，冷却脱模得到高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料。 
步骤二中双螺杆挤出机挤出温度是125～135℃，螺杆转速100～200rpm。 
步骤三中高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料模压成型温度是185～212℃，模压时间10-15min。 
本发明提供的高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料中碳酸钙的添加量为15wt％～30wt％，拉伸强度最大值为1.28MPa，断裂伸长率≥110％，表观密度为66～270kg·m3，对大肠杆菌和金葡萄球菌的抑菌率在90％以上，可用于建筑材料、装饰材料、包装材料、隔热材料等方面，具有广泛的市场前景。 
具体实施方式
通过下列具体实例对本发明进行具体描述，有必要指出的是以下实例只用 于对本发明的进一步说明，而非用于限定本发明的范围。 
实施例1 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙20份，纳米氧化锌1.5份，纳米银粉0.5份，偶氮二甲酰胺8份，抗氧剂0.5份，双(叔丁过氧基)二异丙苯0.05份，硅烷偶联剂0.5份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度125℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为12min，发泡温度为195℃，冷却脱模得到产品。实施例1所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.27g·cm-3，拉伸强度0.70MPa，断裂伸长率117.46％，撕裂强度为6.18kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为92％，对金葡萄球菌抑菌率为90％。 
实施例2 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙20份，纳米氧化锌5份，纳米银粉0.2份，邻苯基苯酚0.2份，N，N-％甲硝基五次甲基四胺12份，抗氧剂0.2份，过氧化二异丙苯0.2份，硅烷偶联剂0.3份，白油0.5份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为12min，发泡温度为206℃，冷却脱模得到产品。实施例2所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.19g·cm-3，拉伸强度0.96MPa，断裂伸长率194.49％，撕裂强度为7.80kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为91％，对金葡萄球菌抑菌率为90％。 
实施例3 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙18份，纳米氧化锌5份，纳米银粉0.2份，2，3，5，6-四氯-4-甲磺酰基吡啶0.2份，偶氮甲酰胺甲酸钾10份，抗氧剂0.2份，过氧化二苯甲酰0.3份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.5份混合均匀，用双螺 杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为10min，发泡温度为210℃，冷却脱模得到产品。实施例3所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.19g·cm-3，拉伸强度0.98MPa，断裂伸长率172.48％，撕裂强度为9.24kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为98％，对金葡萄球菌抑菌率为96％。 
实施例4 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙25份，锐钛型纳米二氧化钛3份，纳米银粉0.5份，N-三氯甲基硫代-4-环己烯-1，2-二甲基酰亚胺0.2份，偶氮二甲酰胺15份，抗氧剂0.2份，过氧化二异丙苯0.5份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.5份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为15min，发泡温度为200℃，冷却脱模得到产品。实施例4所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.24g·cm-3，拉伸强度1.12MPa，断裂伸长率170.19％，撕裂强度为12.56kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为97％，对金葡萄球菌抑菌率为93％。 
实施例5 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙15份，锐钛型纳米二氧化钛8份，偶氮二甲酰胺12份，抗氧剂0.7份，过氧化二异丙苯0.2份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为10min，发泡温度为210℃，冷却脱模得到产品。实施例5所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.069g·cm-3，拉伸强度0.21MPa，断裂伸长率432.15％，撕裂强度为1.97kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为93％，对金葡萄球菌抑菌率为90％。 
实施例6 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙15份，纳米氧化锌6份，邻苯基苯酚0.2份，偶氮甲酰胺甲酸钾10份，抗氧剂0.4份，过氧化二苯甲酰0.3份，硅烷偶联剂0.3份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为200rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为12min，发泡温度为195℃，冷却脱模得到产品。实施例6所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.066g·cm-3，拉伸强度0.17MPa，断裂伸长率330.59％，撕裂强度为2.44kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为95％，对金葡萄球菌抑菌率为94％。 
实施例7 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙18份，纳米氧化锌5份，纳米银粉0.2份，偶氮二甲酰胺15份，抗氧剂0.4份，双(叔丁过氧基)二异丙苯0.2份，硅烷偶联剂0.3份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为200rpm，挤出温度125℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为10min，发泡温度为185℃，冷却脱模得到产品。实施例7所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.070g·cm-3，拉伸强度0.20MPa，断裂伸长率298.29％，撕裂强度为2.31kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为94％，对金葡萄球菌抑菌率为94％。 
实施例8 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙20份，纳米二氧化钛2份，纳米银粉0.5份，偶氮二甲酰胺12份，抗氧剂0.3份，双(叔丁过氧基)二异丙苯0.2份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型， 模压时间为12min，发泡温度为210℃，冷却脱模得到产品。实施例8所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.083g·cm-3，拉伸强度0.24MPa，断裂伸长率231.73％，撕裂强度为3.36kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为91％，对金葡萄球菌抑菌率为92％。 
实施例9 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙20份，纳米氧化锌5份，纳米银粉0.5份，2，3，5，6-四氯-4-甲磺酰基吡啶0.2份，N，N-二甲硝基五次甲基四胺10份，抗氧剂0.6份，双(叔丁过氧基)二异丙苯0.3份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为12min，发泡温度为205℃，冷却脱模得到产品。实施例9所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.109g·cm-3，拉伸强度0.27MPa，断裂伸长率190.97％，撕裂强度为5.64kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为98％，对金葡萄球菌抑菌率为96％。 
实施例10 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙30份，锐钛型纳米二氧化钛8份，偶氮二甲酰胺15份，抗氧剂0.5份，过氧化二异丙苯0.5份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为15min，发泡温度为210℃，冷却脱模得到产品。实施例10所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.206g·cm-3，拉伸强度1.24MPa，断裂伸长率186.52％，撕裂强度为7.18kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为93％，对金葡萄球菌抑菌率为94％。 
实施例11 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙30份，纳米氧化锌5份，N，N-二甲硝基五次甲基四胺15份，抗氧剂0.5份，双(叔丁过氧基)二异丙苯0.5份，硅烷偶联剂0.6份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为15min，发泡温度为195℃，冷却脱模得到产品。实施例11所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.241g·cm-3，拉伸强度1.28MPa，断裂伸长率259.12％，撕裂强度为14.53kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为90％，对金葡萄球菌抑菌率为90％。 
实施例12 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙30份，纳米氧化锌5份，N-三氯甲基硫代-4-环己烯-1，2-二甲基酰亚胺0.5份，纳米银粉0.2份，偶氮二甲酰胺15份，抗氧剂0.5份，过氧化二苯甲酰0.5份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为15min，发泡温度为190℃，冷却脱模得到产品。实施例12所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.187g·cm-3，拉伸强度1.16MPa，断裂伸长率234.17％，撕裂强度为9.32kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为97％，对金葡萄球菌抑菌率为94％。 
实施例13 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙30份，锐钛型纳米二氧化钛3份，纳米银粉0.2份，邻苯基苯酚0.2份，偶氮甲酰胺甲酸钾12份，抗氧剂0.5份，过氧化二异丙苯0.3份，硅烷偶联剂0.7份，白油0.3份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为15min，发泡温度为200℃，冷却脱模得到产 品。实施例13所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.145g·cm-3，拉伸强度0.96MPa，断裂伸长率198.00％，撕裂强度为8.71kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为95％，对金葡萄球菌抑菌率为96％。 
实施例14 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙25份，纳米氧化锌8份，偶氮二甲酰胺12份，抗氧剂0.5份，过氧化二苯甲酰0.3份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为100rpm，挤出温度130℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为12min，发泡温度为190℃，冷却脱模得到产品。实施例14所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.216g·cm-3，拉伸强度0.68MPa，断裂伸长率175.27％，撕裂强度为7.64kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为94％，对金葡萄球菌抑菌率为94％。 
实施例15 
将低密度聚乙烯100份，纳米碳酸钙20份，锐钛型纳米二氧化钛5份，N，N-二甲硝基硫代-4-环己烯-1，2-二甲基酰亚胺12份，抗氧剂0.3份，过氧化二异丙苯0.3份，硅烷偶联剂0.5份，白油0.2份混合均匀，用双螺杆挤出机熔融共混挤出造粒，螺杆转速为150rpm，挤出温度135℃，将制备的粒料在模具中模压发泡成型，模压时间为10min，发泡温度为205℃，冷却脱模得到产品。实施例15所得发泡材料各项技术指标测试结果如下：表观密度为0.193g·cm-3，拉伸强度0.59MPa，断裂伸长率150.98％，撕裂强度为6.98kN·m-1，对大肠杆菌抑菌率为90％，对金葡萄球菌抑菌率为91％。 

Claims (10)

1.一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料及其制备方法，其特征在于所述材料由以下成分组成：聚乙烯100份，碳酸钙15～30份，抑菌剂2～8份，发泡剂8～15份，抗氧剂0.2～0.7份，交联剂0.05～0.5份，其他助剂0.5～1份。
2.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述的聚乙烯是低密度聚乙烯。
3.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述碳酸钙是纳米级碳酸钙，粒径为20～200nm。
4.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述抑菌剂是氧化锌、二氧化钛、纳米银粉、邻苯基苯酚、2，3，5，6-四氯-4-甲磺酰基吡啶、N-三氯甲基硫代-4-环己烯-1，2-二甲基酰亚胺中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述发泡剂是偶氮二甲酰胺，偶氮甲酰胺甲酸钾，N，N-二甲硝基五次甲基四胺中的一种或多种的组合。
6.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述交联剂是过氧化二异丙苯、过氧化二苯甲酰，双(叔丁过氧基)二异丙苯中的一种。
7.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于所述其他助剂为白油、硅烷偶联剂中的一种或两种的组合。
8.如权利要求1所述的一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料其特征在于发泡材料的具体制备工艺为：一、将所述低密度聚乙烯、纳米碳酸钙、抑菌剂、发泡剂、交联剂、抗氧剂及其它加工助剂按比例混合均匀；二、将经过步骤一得到的混合物通过双螺杆挤出机挤出造粒；三、将经过步骤二制备的粒料在模具中模压发泡成型，冷却脱模得到高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料。
9.如权利要求8中一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料的制备方法，其特征在于双螺杆挤出机的加工温度为125～135℃，螺杆转速为100～200rpm，模压成型温度为185～212℃，模压时间为10-15min。
10.一种高填充碳酸钙/聚乙烯抑菌发泡材料的表观密度为66～270kg·m3，拉伸强度为0.20～1.28MPa，断裂伸长率≥110％，撕裂强度1.97～14.53kN·m-1，对大肠杆菌和金葡萄球菌的抑菌率在90％以上。
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