CN103373857B - 一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置及其工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置及其工艺方法，属于C/SiC陶瓷基复合材料成型技术领域。一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，包括注胶装置和浸渍装置，所述注胶装置包括料仓罐，所述料仓罐顶部安装有进胶口和加压口，所述料仓罐底部安装有出胶口，所述料仓罐与加热装置进行连接，所述浸渍装置包括上盖板和下盖板，所述上盖板和所述下盖板之间安装有垫板，所述垫板形成腔体，所述垫板两端安装有注胶口和出胶口，所述注胶装置的出胶口与所述浸渍装置的注胶口相连。本发明可以有效的提高SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的效率。
Description
技术领域
本发明属于C/SiC陶瓷基复合材料成型技术领域，具体涉及一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置及其工艺方法。
背景技术
C/SiC陶瓷基复合材料具有耐高温、低密度、高比强、抗氧化、抗烧蚀和热辐射率高等一系列优异性能，是航空、航天领域表面防热最佳材料之一。PIP工艺是一种常用的C/SiC材料成型工艺，PIP工艺处理过程主要包括先驱体溶液浸渍、交联固化、高温裂解三个阶段。真空-加压浸渍是PIP工艺中常用的浸渍方法，即将碳纤维预制体浸入SiC先驱体溶液中，在压力容器设备中先抽真空、后加压的浸渍方式。
常规的真空-加压浸渍方式一方面需要设备具备良好的气密性、较大的容积等要求，另一方面浸渍时间长,效率较低，且碳纤维预制体前期在SiC先驱体溶液中长时间浸渍后可能会产生一定变形，从而影响产品的外形。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种提高浸渍效率的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置及其工艺方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，包括注胶装置和浸渍装置，所述注胶装置包括料仓罐，所述料仓罐顶部安装有进胶口和加压口，所述料仓罐底部安装有第一出胶口，所述料仓罐与加热装置进行连接，所述浸渍装置包括上盖板和下盖板，所述上盖板和所述下盖板之间安装有垫板，所述垫板形成腔体，所述垫板两端安装有注胶口和第二出胶口，所述注胶装置的第一出胶口与所述浸渍装置的注胶口相连。
进一步地，所述料仓罐为双层结构，所述外侧注有循环油，所述加热装置对循环油进行加热。
进一步地，所述料仓罐顶部安装有压力表。
进一步地，所述进胶口处安装有螺栓。
进一步地，所述注胶装置的进胶口和第一出胶口以及浸渍装置的注胶口和第二出胶口上安装有阀门。
进一步地，所述上盖板和下盖板上安装有固定螺栓。
优选地，所述固定螺栓的数量为三个。
一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将配置好的SiC先驱体溶液通过所述进胶口缓慢倒入到所述料仓罐的内层中，拧紧螺栓；
（2）打开所述加热装置，将所述料仓罐内SiC先驱体溶液加热到50℃～80℃，在加热的过程中，利用所述加压口对SiC先驱体溶液进行抽真空；
（3）将C/SiC试样装入所述浸渍装置的腔体内，通过先加压、后保压方式检查所述浸渍装置气密性；
（4）所述浸渍装置气密检查合格后，打开所述浸渍装置的出胶口处阀排出气体，将所述浸渍装置放入烘箱，加热到50℃～80℃，在加热过程中，对所述浸渍装置进行抽真空，使所述浸渍装置保持真空状态；
（5）将所述注胶装置的第一出胶口与所述浸渍装置的注胶口相连，停止所述注胶装置内的抽真空，并对料仓罐内进行加压；
（6）打开所述料仓罐底部的第一出胶口处阀门和所述浸渍装置上的注胶口处阀门，在0.1MPa～0.2MPa压力下进行加压注胶，同时保持所述浸渍装置抽真空状态；
（7）待所述浸渍装置的第二出胶口出胶后，停止抽真空，并关闭所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，同时增大注胶压力至0.2MPa～0.4MPa，保压时间不超过30分钟，再次打开所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，以排出胶液中的气泡；
（8）待排出的胶液中不含气泡后，关闭所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，保压浸不超过30分钟，使SiC先驱体溶液浸入碳纤维预制体内部。
进一步地，所述步骤（2）中所述料仓罐底部的第一出胶口始终处于关闭状态。
进一步地，所述步骤（7）中需要多次开和关所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，尽量多排除胶液中的气泡。
本发明具有以下优点：
本发明通过利用一种新型的注胶工艺方法和装置代替传统的真空-加压浸渍工艺，实现C/SiC材料PIP成型工艺中SiC先驱体溶液的浸渍，提高了浸渍效率，缩短了材料制备周期，达到相同的浸渍、增密效果；本发明比传统浸渍工艺可减少约一半的浸渍周期，且易于实施，安全性较高，并具有一定的操作可控性，同时保证了材料成型前期产品的外形。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
参照图1，本实施例提供了一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，包括注胶装置和浸渍装置。注胶装置包括料仓罐1，料仓罐1顶部安装有进胶口2、加压口3和压力表4，进胶口2处安装有螺栓8，螺栓8可以用于紧固进胶口2。料仓罐1底部安装有第一出胶口5。料仓罐1与加热装置6进行连接。料仓罐1为双层结构，外侧注有循环油7，加热装置6对循环油7进行加热。
浸渍装置包括上盖板9和下盖板10。上盖板9和下盖板10之间安装有垫板11，垫板11形成腔体。上盖板9和下盖板10保证浸渍装置密封性，提供注胶的密闭环境，腔体提供碳纤维预制体装模空间。为了加强上盖板9和下盖板10与垫板11的连接，在上盖板9和下盖板10上安装有三个固定螺栓14。垫板11两端安装有注胶口12和第二出胶口13。注胶装置的第一出胶口5与浸渍装置的注胶口12相连。注胶装置的进胶口2和第一出胶口5以及浸渍装置的注胶口12和第二出胶口13上安装有阀门。
当需要将SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体内部时，步骤如下：
（1）将配置好的SiC先驱体溶液通过进胶口2缓慢倒入到料仓罐1的内层中，拧紧螺栓8；
（2）打开加热装置6，将料仓罐1内SiC先驱体溶液加热到50℃，在加热的过程中，利用加压口3对SiC先驱体溶液进行抽真空，料仓罐1底部的第一出胶口5始终处于关闭状态；
（3）将C/SiC试样装入浸渍装置的腔体内，通过先加压、后保压方式检查浸渍装置气密性；
（4）浸渍装置气密检查合格后，打开浸渍装置的第二出胶口13出阀门，排出气体，将浸渍装置放入烘箱，加热到50℃，在加热过程中，对浸渍装置进行抽真空，使浸渍装置保持真空状态；
（5）将注胶装置的出胶口5与浸渍装置的注胶口12相连，停止注胶装置内的抽真空，并对料仓罐1内进行加压，一般在注胶时，注胶装置的注胶口12在下，第二出胶口13在上；
（6）打开料仓罐底部的出胶口5处的阀门和浸渍装置上的注胶口12处的阀门，在0.2MPa压力下进行加压注胶，同时保持浸渍装置抽真空状态；
（7）待浸渍装置的第二出胶口13出胶后，停止抽真空，并关闭所述浸渍装置上的第二出胶口13，同时增大注胶压力至0.2MPa，保压30分钟后，再次打开浸渍装置上的第二出胶口13，以排出胶液中的气泡，在该过程中需要多次开和关浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，尽量多排除胶液中的气泡；
（8）待排出的胶液中不含气泡后，关闭浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，保压浸胶30分钟，使SiC先驱体溶液浸入碳纤维预制体内部。
本实施例利用特有的注胶装置和浸渍装置以及注胶装置和浸渍装置相结合的工艺方法代替传统的真空-加压浸渍工艺，这样就实现了C/SiC材料PIP成型工艺中SiC先驱体溶液的浸渍。同时工艺方法中的温度、时间、压强等参数提高了浸渍效率，缩短了材料制备周期，达到相同的浸渍、增密效果。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是：SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体内的步骤：
（1）将配置好的SiC先驱体溶液通过进胶口2缓慢倒入到料仓罐1的内层中，拧紧螺栓8；
（2）打开加热装置6，将料仓罐1内SiC先驱体溶液加热到80℃，在加热的过程中，利用加压口3对SiC先驱体溶液进行抽真空，料仓罐1底部的第一出胶口5始终处于关闭状态；
（3）将C/SiC试样装入浸渍装置的腔体内，通过先加压、后保压方式检查浸渍装置气密性；
（4）浸渍装置气密检查合格后，打开浸渍装置的第二出胶口13出阀门，排出气体，将浸渍装置放入烘箱，加热到80℃，在加热过程中，对浸渍装置进行抽真空，使浸渍装置保持真空状态；
（5）将注胶装置的出胶口5与浸渍装置的注胶口12相连，停止注胶装置内的抽真空，并对料仓罐1内进行加压，一般在注胶时，注胶装置的注胶口12在下，第二出胶口13在上；
（6）打开料仓罐底部的出胶口5处的阀门和浸渍装置上的注胶口12处的阀门，在0.1MPa压力下进行加压注胶，同时保持浸渍装置抽真空状态；
（7）待浸渍装置的第二出胶口13出胶后，停止抽真空，并关闭所述浸渍装置上的第二出胶口13，同时增大注胶压力至0.4MPa，保压20分钟后，再次打开浸渍装置上的第二出胶口13，以排出胶液中的气泡，在该过程中需要多次开和关浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，尽量多排除胶液中的气泡；
（8）待排出的胶液中不含气泡后，关闭浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，保压浸胶10分钟，使SiC先驱体溶液浸入碳纤维预制体内部。
实施例3
本实施例与实施例1和2不同的是：SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体内的步骤：
（1）将配置好的SiC先驱体溶液通过进胶口2缓慢倒入到料仓罐1的内层中，拧紧螺栓8；
（2）打开加热装置6，将料仓罐1内SiC先驱体溶液加热到65℃，在加热的过程中，利用加压口3对SiC先驱体溶液进行抽真空，料仓罐1底部的第一出胶口5始终处于关闭状态；
（3）将C/SiC试样装入浸渍装置的腔体内，通过先加压、后保压方式检查浸渍装置气密性；
（4）浸渍装置气密检查合格后，打开浸渍装置的第二出胶口13出阀门，排出气体，将浸渍装置放入烘箱，加热到70℃，在加热过程中，对浸渍装置进行抽真空，使浸渍装置保持真空状态；
（5）将注胶装置的出胶口5与浸渍装置的注胶口12相连，停止注胶装置内的抽真空，并对料仓罐1内进行加压，一般在注胶时，注胶装置的注胶口12在下，第二出胶口13在上；
（6）打开料仓罐底部的出胶口5处的阀门和浸渍装置上的注胶口12处的阀门，在0.15MPa压力下进行加压注胶，同时保持浸渍装置抽真空状态；
（7）待浸渍装置的第二出胶口13出胶后，停止抽真空，并关闭所述浸渍装置上的第二出胶口13，同时增大注胶压力至0.4MPa，保压10分钟后，再次打开浸渍装置上的第二出胶口13，以排出胶液中的气泡，在该过程中需要多次开和关浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，尽量多排除胶液中的气泡；
（8）待排出的胶液中不含气泡后，关闭浸渍装置上的第二出胶口13处阀门，保压浸胶20分钟，使SiC先驱体溶液浸入碳纤维预制体内部。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，包括注胶装置和浸渍装置，所述注胶装置包括料仓罐，所述料仓罐顶部安装有进胶口和加压口，所述料仓罐底部安装有第一出胶口，所述料仓罐与加热装置进行连接，所述浸渍装置包括上盖板和下盖板，所述上盖板和所述下盖板之间安装有垫板，所述垫板形成腔体，所述垫板两端安装有注胶口和第二出胶口，所述注胶装置的第一出胶口与所述浸渍装置的注胶口相连。
2.根据权利要求1所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述料仓罐为双层结构，所述料仓罐外侧注有循环油，所述加热装置对循环油进行加热。
3.根据权利要求2所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述料仓罐顶部安装有压力表。
4.根据权利要求1所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述进胶口处安装有螺栓。
5.根据权利要求1所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述注胶装置的进胶口和第一出胶口以及浸渍装置的注胶口和第二出胶口上安装有阀门。
6.根据权利要求1所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述上盖板和下盖板上安装有固定螺栓。
7.根据权利要求6所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的装置，其特征在于，所述固定螺栓的数量为三个。
8.一种应用权利要求1所述装置的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将配置好的SiC先驱体溶液通过所述进胶口缓慢倒入到所述料仓罐的内层中，拧紧螺栓；
（2）打开所述加热装置，将所述料仓罐内SiC先驱体溶液加热到50℃～80℃，在加热的过程中，利用所述加压口对SiC先驱体溶液进行抽真空；
（3）将C/SiC试样装入所述浸渍装置的腔体内，通过先加压、后保压方式检查所述浸渍装置气密性；
（4）所述浸渍装置气密检查合格后，打开所述浸渍装置的出胶口处阀排出气体，将所述浸渍装置放入烘箱，加热到50℃～80℃，在加热过程中，对所述浸渍装置进行抽真空，使所述浸渍装置保持真空状态；
（5）将所述注胶装置的第一出胶口与所述浸渍装置的注胶口相连，停止所述注胶装置内的抽真空，并对料仓罐内进行加压；
（6）打开所述料仓罐底部的第一出胶口处阀门和所述浸渍装置上的注胶口处阀门，在0.1MPa～0.2MPa压力下进行加压注胶，同时保持所述浸渍装置抽真空状态；
（7）待所述浸渍装置的第二出胶口出胶后，停止抽真空，并关闭所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，同时增大注胶压力至0.2MPa～0.4MPa，保压时间不超过30分钟，再次打开所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，以排出胶液中的气泡；
（8）待排出的胶液中不含气泡后，关闭所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，保压浸不超过30分钟，使SiC先驱体溶液浸入碳纤维预制体内部。
9.根据权利要求8所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的工艺方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述料仓罐底部的第一出胶口始终处于关闭状态。
10.根据权利要求9所述的SiC先驱体溶液浸渍碳纤维预制体的工艺方法，其特征在于，所述步骤（7）中需要多次开和关所述浸渍装置上的第二出胶口处阀门，尽量多排除胶液中的气泡。
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