CN103364536A - 快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，包括以下步骤：①称量待测乳液200份倒入检测杯中；②将分散机的分散盘置于乳液液面以下1/2-1/4的位置；③开启分散机，调转速至800-1200转/分钟；④称量羟乙基纤维素1.4-1.8份、有机胺0.4-0.6份先后加入检测杯中；⑤当乳液粘度提高到适当程度时，提高分散机转速到1300-1700转/分钟后计时30-35分钟；⑥在低速搅拌下加水到检测杯中，使乳液粘度下降到初始状态；⑦搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。本发明可在保证测试结果准确性的同时，大大缩短检测周期。

Description

快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法
所属技术领域
本发明涉及建筑涂料用乳液质量检测领域，特别是一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法。
背景技术
在中华人民共和国国家标准—GB/T20623-2006《建筑涂料乳液》4.7“冻融稳定性”这一章节记载了下述现行国际检测方法：将50g试样装入约100ml的圆筒状塑料或玻璃容器中，注意不要混入气泡，盖上盖子密封。将其放入（-5±2）℃低温箱中。18h后取出，再在（23±2）℃条件下放置6h。如此反复3次后，打开容器，用玻璃棒搅拌，观察试样中有无硬块、絮凝等异常现象，如无则认为“无异常”，也可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在。
以上这种现行国标检测方法的缺点在于检测时间过长，至少需要72小时，不利于原料入厂快速检测。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，该方法可在保证测试结果准确性的同时，大大缩短检测周期。
本发明技术方案是这样构成的：一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：它包括以下依序进行的步骤：
①称量适量的待测乳液倒入检测杯中；
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/2-1/4的位置；
③开启分散机，并将转速调至800-1200转/分钟；
④按照下述重量配比称量适量的羟乙基纤维素和有机胺并按顺序先后缓慢加入检测杯中：待测乳液200份、羟乙基纤维素1.4-1.8份、有机胺0.4-0.6份；所述羟乙基纤维素采用粘度在3-5万之间的羟乙基纤维素；
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时，提高分散机的转速到1300-1700转/分钟后，开始计时30-35分钟；
⑥在300-500转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用搅拌棒搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好；或者借助搅拌棒将待测物在检测板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。
较之现有技术而言，本发明具有以下优点：
①与现有方法相比，本发明方法更加节省检测时间：从现有的国标方法至少72小时，缩短为本发明方法的1小时内。
②与现有方法相比，本发明的方法原理不尽相同，但能达到完全相同的检测效果，原理说明如下：
由于建筑涂料用乳液是一种处于亚稳定状态的乳状液，所以强酸，强碱，强溶剂，强剪切作用，高温，低温，大量电离金属离子等都能使其破乳。
现用的测试建筑涂料用乳液的国标方法是利用乳液中的水结冰后要发生膨胀，对聚集在冰晶之间的乳胶粒产生巨大的压力迫使其相互接近，直至接触融合，但需要较长的时间才能观察到。
而本发明方法从实际生产角度及相应的作用原理出发,所用耗材都是在生产乳胶漆过程中的常用原材。本发明方法主要是依靠通过在碱性条件（有机胺，如AMP95作用）时，羟乙基纤维素（如250HBR）的氢键使其有很高的水合作用及分子间缠绕，当其加入到乳液后，能立即吸收大量的水分，使其本身体积大幅度膨胀，形成水溶胶。这样对聚集在体积膨胀的水溶胶之间的乳胶粒产生巨大的压力迫使其相互接近，直至接触融合，在一定的剪切力（盘齿分散盘1000-1500转/分钟）下会加速这一过程，从而加速了乳液的冻融稳定性的检测。
本发明方法与现用的国标方法进行了平行对比测试，吻合度达到100%。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和实施例对本发明内容进行详细说明：
（一）具体实施方式
本发明具体实施方式提供了一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：它包括以下依序进行的步骤：
①称量适量的待测乳液倒入检测杯中；检测杯可采用体积大约为0.3L（体积不限，只要与待测乳液体积相当、便于搅拌和检测观察即可）的硬质塑料杯（或者其它材质的硬质杯子）。
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/2-1/4的位置，优选乳液液面以下1/3的位置；可采用最高转速5000转/分钟的分散机，分散盘为盘齿型分散盘。
③开启分散机，并将转速调至800-1200转/分钟，优选1000转/分钟；
④按照下述重量配比称量适量的羟乙基纤维素和有机胺并按顺序先后缓慢加入检测杯中：待测乳液200份、羟乙基纤维素1.4-1.8份、有机胺0.4-0.6份；所述羟乙基纤维素采用粘度在3-5万之间的羟乙基纤维素。所述羟乙基纤维素可采用ASHLAND化工公司的Natrosol250HBR或Clariant公司的TyloseHS30000YP2或DOW公司的QP52000H；所述有机胺可采用ANGUS安格士公司的AMP95或ELEMENTIS公司的MA95。待测乳液、羟乙基纤维素、有机胺的优选重量配比为：待测乳液200g、羟乙基纤维素1.6g、有机胺0.5g。采用量程500g、精确度0.1g的电子秤进行称量。
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时（通常指的是当检测杯中乳液中间的漩涡消失时），提高分散机的转速到1300-1700转/分钟后，开始计时30-35分钟；优选提高分散机的转速到1500转/分钟后，开始计时30分钟。
⑥在300-500转/分钟（优选400转/分钟）的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用搅拌棒(如玻璃棒)搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好；或者借助搅拌棒将待测物在检测板(如玻璃板)上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。
（二）实施例
实施例1
快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，包括以下依序进行的步骤：
①称量200g的待测乳液倒入体积大约为0.3L的硬质塑料检测杯中；
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/3的位置；
③开启分散机，并将转速调至1000转/分钟；
④称量1.6g的羟乙基纤维素250HBR和0.5g的有机胺AMP95并按顺序先后缓慢加入检测杯中；
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时（指的是当检测杯中乳液中间的漩涡消失时），提高分散机的转速到1500转/分钟后，开始计时30分钟；
⑥在400转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用玻璃棒搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好；或者借助搅拌棒将待测物在玻璃板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。
实施例2
快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，包括以下依序进行的步骤：
①称量200g的待测乳液倒入体积大约为0.4L的硬质玻璃检测杯中；
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/2的位置；
③开启分散机，并将转速调至800转/分钟；
④称量1.4g的羟乙基纤维素250HBR和0.4g的有机胺AMP95并按顺序先后缓慢加入检测杯中；
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时（指的是当检测杯中乳液中间的漩涡消失时），提高分散机的转速到1300转/分钟后，开始计时35分钟；
⑥在300转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用玻璃棒搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好；或者借助搅拌棒将待测物在玻璃板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。
实施例3
快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，包括以下依序进行的步骤：
①称量200g的待测乳液倒入体积大约为0.5L的硬质塑料检测杯中；
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/4的位置；
③开启分散机，并将转速调至1200转/分钟；
④称量1.8g的羟乙基纤维素250HBR和0.6g的有机胺AMP95并按顺序先后缓慢加入检测杯中；
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时（指的是当检测杯中乳液中间的漩涡消失时），提高分散机的转速到1700转/分钟后，开始计时32分钟；
⑥在500转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用玻璃棒搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好；或者借助搅拌棒将待测物在玻璃板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”，说明待测乳液的冻融稳定性好。
（三）实验对比
将实施例1-3所使用的待测乳液用实施例1-3的方法与现用的国标方法进行了平行对比测试，吻合度达到100%。

Claims (9)

1.一种快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：它包括以下依序进行的步骤：
①称量适量的待测乳液倒入检测杯中；
②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/2-1/4的位置；
③开启分散机，并将转速调至800-1200转/分钟；
④按照下述重量配比称量适量的羟乙基纤维素和有机胺并按顺序先后缓慢加入检测杯中：待测乳液200份、羟乙基纤维素1.4-1.8份、有机胺0.4-0.6份；所述羟乙基纤维素采用粘度在3-5万之间的羟乙基纤维素；
⑤当检测杯中的乳液粘度提高到适当程度时，提高分散机的转速到1300-1700转/分钟后，开始计时30-35分钟；
⑥在300-500转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中，使检测杯中的乳液粘度下降到初始状态，获得待测物；
⑦用搅拌棒搅拌和观察待测物中有无硬块或絮凝等异常现象，如无则认为待测乳液“无异常”；或者借助搅拌棒将待测物在检测板上涂布成均匀的薄膜后观察有无絮凝物的存在，如无则认为待测乳液“无异常”。
2.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤①所述的检测杯采用体积为0.3L的硬质塑料杯。
3.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤②将分散机的分散盘置于检测杯中的乳液液面以下1/3的位置。
4.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤③将转速调至1000转/分钟。
5.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤④中，所述羟乙基纤维素采用250HBR或HS30000YP2或QP52000H，所述有机胺采用AMP95或MA95。
6.根据权利要求5所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤④中待测乳液、羟乙基纤维素、有机胺的重量配比为：待测乳液200g、羟乙基纤维素1.6g、有机胺0.5g。
7.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤⑤中，检测杯中的乳液粘度提高到适当程度指的是当检测杯中乳液中间的漩涡消失时。
8.根据权利要求7所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤⑤中，提高分散机的转速到1500转/分钟后，开始计时30分钟。
9.根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤⑥在400转/分钟的低速搅拌下适当加水到检测杯中。
根据权利要求1所述的快速检测乳胶漆用乳液冻融稳定性的方法，其特征在于：步骤⑦中的搅拌棒采用玻璃棒，检测板采用玻璃板。
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