CN103361624A - 金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置 - Google Patents

金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置 Download PDF

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Abstract

一种金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置。所述方法包括：提供基座及至少一基片；提供第一进气装置和第二进气装置，第一气体沿着第一出气口喷出的方向与第二气体沿着第二出气口喷出的方向成一夹角；第一气体与第二气体在基片上表面沉积得到一层金属有机化合物；第一气体在反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，A区域的气体平均浓度高于B区域的气体平均浓度；第二气体在反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，C区域的气体平均浓度高于D区域的气体平均浓度；A区域与C区域间隔排列；基片依次通过A区域与C区域。本发明既可以避免反应气体提前反应，也可以提高反应速率，降低生产成本。

Description

金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置
技术领域
本发明涉及化学气相沉积技术领域，特别涉及一种金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置。
背景技术
化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，其通过化学气相沉积装置得以实现。具体地，CVD装置通过进气装置将反应气体通入反应室中，并控制反应室的气压、温度等反应条件，使得反应气体发生反应，从而完成沉积工艺步骤。为了沉积所需薄膜，一般需要向反应室中通入多种不同的反应气体，且还需要向反应室中通入载气或吹扫气体等其他非反应气体，因此在CVD装置中需要设置多个进气装置。
金属有机化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)装置主要用于氮化镓、砷化镓、磷化铟、氧化锌等III-V族，II-VI族化合物及合金的薄层单晶功能结构材料的制备，随着上述功能结构材料的应用范围不断扩大，MOCVD装置已经成为化学气相沉积装置的重要装置之一。MOCVD一般以II族或III族金属有机源和VI族或V族氢化物源等作为反应气体，用氢气或氮气作为载气，以热分解反应方式在基片上进行气相外延生长，从而生长各种II-VI化合物半导体、III-V族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。由于II族或III族金属有机源和VI族或V族氢化物源的传输条件不同，因此需要通过不同的进气装置分别将II族或III族金属有机源和VI族或V族氢化物源传输至基片上方。
现有技术中的MOCVD装置一般包括：
反应腔；
位于所述反应腔顶部的喷淋组件，所述喷淋组件包括两个进气装置，所述两个进气装置分别将II族或III族金属有机源和VI族或V族氢化物源传输至基片上方；
与所述喷淋组件相对设置的基座，所述基座具有加热单元，所述基座用于支撑和加热基片。
所述喷淋组件根据所提供的反应气体的气流相对基片的流动方向的不同，分为垂直式和水平式。如中国专利ZL200580011014所揭示的水平式喷淋组件，其使得反应气体的气流沿平行于基片的水平方向流动，台湾专利TW201030179A1所揭示的垂直式喷淋组件，其使得反应气体的气流沿垂直于基片的竖直方向流动。
但是水平式喷淋组件存在反应物浓度的沿程损耗、热对流涡旋和侧壁效应，容易造成基片沿横向和纵向的厚度和浓度不均匀；垂直式喷淋组件存在反应后的尾气不能及时排出，从而沿径向浓度不均匀，造成基片沿径向的厚度和浓度的波动。
参见美国专利公开号为：US7709398B2，该专利提供了一种利用其之一被预处理的两处理气体来沉积半导体层的方法和设备。参考图1所示，所述设备具有：设置于反应器1中的处理室2，所述处理室2具有用于至少一个衬底5的衬底座4；用于将衬底座4加热到处理温度的加热设备13；气体入口构件3，所述气体入口构件3与衬底座4相对设置，用于将第一反应气体(如：III族金属有机源)引入处理室2，所述气体入口构件3具有多个用于排出第一反应气体的第一开口6，所述第一开口6设置分布在与衬底座4相对设置的气体入口构件3的表面上；预处理设备9，是用于预处理待引入所述处理室2中的第二反应气体(如：V族氢化物源)的设备，所述预处理设备9以这样一种方式被设置于所述衬底座4的边缘，使得所述第二反应气体平行于所述衬底座表面20在所述衬底座4的上方，且相对于所述第一反应气体流动的方向11横向地流动。
上述技术中，III族金属有机源沿垂直基片的竖直方向流动，V族氢化物源沿平行于基片的水平方向流动，且III族金属有机源在基片上表面对应的整个水平面上都有分布，V族氢化物源也在基片上表面对应的整个水平面上都有分布，从而可以在衬底上形成连续的扩散边界层。
但是两种反应气体在到达衬底外延生长表面之前，III族金属有机源必须穿过整个V族氢化物源，而由于V族氢化物源是过量反应物，因此V族氢化物源分子会阻止非常多的III族金属有机源和载气到达衬底表面，从而导致两种气体提前发生反应，最终降低III族金属有机源的使用效率，造成材料的浪费，而金属有机源材料的价格是很昂贵的，这必然就造成了生产成本的提高。同时也降低了薄膜的沉积速率。
因此，在金属有机化合物化学气相沉积过程中，如何避免两种反应气体的提前反应且提高反应速率就成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置，既可以避免反应气体提前反应，也可以提高反应速率，降低生产成本。
为解决上述问题，本发明提供了一种金属有机化合物化学气相沉积方法，包括：
提供一基座及至少一基片，基座具有一上表面，所述基片设置于所述基座上表面；
提供用于传输第一气体的具有若干第一出气口的第一进气装置和用于传输第二气体的具有若干第二出气口的第二进气装置，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
所述第一气体与所述第二气体在所述基片上方形成反应区域，并在所述基片上表面沉积得到一层金属有机化合物；
所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度；所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度；
所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片依次通过所述A区域与所述C区域。
可选地，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向构成的夹角数值为90度。
可选地，所述A区域与所述D区域相对应；所述B区域与所述C区域相对应。
可选地，所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围皆为4～50个。
可选地，所述基座中心设置有心轴，所述基座绕所述心轴旋转，所述基座为圆形，多个基片围绕所述心轴分布在所述基座上。
可选地，所述第一气体的A区域、B区域或者所述第二气体的C区域、D区域均以所述心轴为中心呈放射状分布。
可选地，所述基座包括至少一基片承载器，所述基片设置于所述基片承载器上。
可选地，所述基片承载器绕其几何中心自转。
可选地，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。
可选地，所述第一气体包括V族氢化物源，所述第二气体包括III族金属有机源。
可选地，所述III族金属有机源包括Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源包括NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种。
可选地，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小。
可选地，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种金属有机化合物化学气相沉积装置，包括：
反应腔；
基座，设置在所述反应腔中，基座具有一上表面，至少一基片设置于所述基座上表面；
旋转驱动单元，连接所述基座，用于使所述基座处于旋转状态；
一个或多个第一进气装置，每个所述第一进气装置包括多个第一出气口，用于传输第一气体；
一个或多个第二进气装置，每个所述第二进气装置包括多个第二出气口，用于传输第二气体；
所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
所述第一气体与所述第二气体在所述基片上方形成反应区域，并在所述基片上表面沉积得到一层金属有机化合物；
所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度；所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度；
所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片依次通过所述A区域与所述C区域。
可选地，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向构成的夹角数值为90度。
可选地，所述A区域与所述D区域相对应；所述B区域与所述C区域相对应。
可选地，所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围为皆4～50个。
可选地，所述基座中心设置有心轴，所述基座绕所述心轴旋转，所述基座为圆形，多个基片围绕所述心轴分布在所述基座上。
可选地，所述第一气体的A区域、B区域或者所述第二气体的C区域、D区域均以所述心轴为中心呈放射状分布。
可选地，所述基座包括至少一基片承载器，所述基片设置于所述基片承载器上。
可选地，所述基片承载器绕其几何中心自转。
可选地，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。
可选地，所述第一气体包括V族氢化物源，所述第二气体包括III族金属有机源。
可选地，所述III族金属有机源包括Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源包括NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种。
可选地，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小。
可选地，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
可选地，所述基座具有加热单元，用于对基片进行加热处理。
可选地，所述第一进气装置或所述第二进气装置固定在所述反应腔的顶部。
可选地，所述金属有机化合物化学气相沉积装置还包括：冷却装置，设置在所述反应腔的顶部，用于降低第一气体或第二气体的温度。
可选地，所述第一进气装置包括第一进气管和第一导气盘，所述第一导气盘的水平面上设置有多个第一出气口，所述第一气体依次经由第一进气管、第一导气盘以及所述第一出气口后沿垂直于基片上表面的方向流出。
可选地，所述第二进气装置包括第二进气管和第二导气盘，所述第二导气盘的竖直面上设置有多个第二出气口，所述第二气体依次经由第二进气管、第二导气盘以及所述第二出气口后沿平行于基片上表面的方向流出。
可选地，所述第二进气装置设置在反应腔的中间区域，所述第二气体流向反应腔的边缘区域。
可选地，所述第二进气装置设置在反应腔的外围区域，所述第二气体流向反应腔的中间区域。
可选地，所述第二导气盘的水平截面为圆形。
可选地，所述第二导气盘的水平截面为多边形。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明中第一气体喷出的方向与第二气体喷出的方向成60度～120度的夹角，反应区域中的第一气体和第二气体的浓度均梯度分布，第一气体对应的A区域的气体平均浓度高于B区域的气体平均浓度，第二气体对应的C区域的气体平均浓度高于D区域的气体平均浓度，基片依次通过间隔排列的A区域与C区域。由于第一气体的高分布区域(即A区域)和第二气体的高分布区域(即C区域)间隔排列，因此至少大部分第一气体可以不用通过第二气体而直接到达基片的上表面，即至少大部分第一气体和大部分第二气体可以分别到达基片上表面，从而大大避免了第一气体和第二气体在到达基片上表面之前的提前反应，提高了两种反应气体的使用效率，相应地提高了反应速率，即金属有机化合物的沉积速率，增加了产能，且降低了生产成本。
2)进一步地，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源，由于III族金属有机源的价格远高于V族氢化物源的价格，因此使III族金属有机源垂直流向基片上表面可以大幅避免III族金属有机源的材料浪费，从而可以进一步降低生产成本。
3)进一步地，由于V族氢化物源(即第二气体)是过量反应物，反应速率的均匀性仅由第一气体在基片上的分布决定，因此通过调整第一气体的流量，就可以控制第一气体和第二气体的反应速率，因此本发明可以很容易地调整反应速率的均匀性。
4)进一步地，所述基座中心设置有心轴，基座绕其旋转，通过控制基座的旋转速度、A区域和C区域的面积比等因素，就可以使第一气体和第二气体均匀地在基片上表面进行反应，最终在基片上表面沉积形成均匀的金属有机化合物。
附图说明
图1是现有技术中一种金属有机化合物化学气相沉积设备的结构示意图；
图2是本发明实施例中金属有机化合物化学气相沉积方法的流程示意图；
图3是本发明实施例中基座不旋转时气体分布的示意图；
图4是图3中第一气体浓度的分布示意图；
图5是图3中第二气体浓度的分布示意图；
图6是本发明实施例中基座旋转时气体分布的示意图；
图7是本发明实施例中基座承载基片的示意图；
图8是本发明实施例中反应区域内的第一气体分布的示意图；
图9是本发明实施例中反应区域内的第二气体分布的示意图；
图10是本发明实施例中金属有机化合物化学气相沉积装置的结构示意图；
图11是图10中第二进气装置的一种结构示意图；
图12是本发明实施例中部分第二进气装置周向展开后的示意图；
图13是图10中第二进气装置的另一种结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
正如背景技术部分所述，虽然现有技术中提供了垂直式、水平式和混合式(即以垂直方向提供III族金属有机源、以水平方向提供V族氢化物源)MOCVD技术，但是在水平式和混合式MOCVD技术中，III族金属有机源在基片上表面对应的整个水平面上都有分布，V族氢化物源也在基片上表面对应的整个水平面上都有分布，两种气体在到达基片上表面之前存在重叠状态，不可避免地会发生提前反应，从而限制了薄膜的生长速率，浪费了III族金属有机源，提高了生产成本；在垂直式MOCVD技术中，III族金属有机源和V族氢化物源会在气体进口处迅速混合，从而导致更多的气相反应，降低了反应速率，且减小了III族金属有机源的使用效率，提高了生产成本。
针对上述缺陷，本发明提供了一种金属有机化合物化学气相沉积方法及其装置，使第一气体喷出的方向与第二气体喷出的方向成60度～120度的夹角，反应区域中的第一气体和第二气体的浓度梯度分布，第一气体对应的A区域的气体平均浓度高于B区域的气体平均浓度，第二气体对应的C区域的气体平均浓度高于D区域的气体平均浓度，基片依次通过间隔排列的A区域与C区域。由于第一气体的高分布区域(即A区域)和第二气体的高分布区域(即C区域)间隔排列，因此至少大部分第一气体可以不用通过第二气体而直接到达基片的上表面，即至少大部分第一气体和大部分第二气体可以分别到达基片上表面，从而极大减少第一气体和第二气体在到达基片上表面之前反应，提高了两种反应气体的使用效率，相应也提高了反应速率，即金属有机化合物的沉积速率，增加了产能，且降低了生产成本。
下面结合附图进行详细说明。
结合参考图2和图3所示，本实施例提供了一种金属有机化合物化学气相沉积方法，包括：
步骤S1，提供一基座100及至少一基片(图3中未示出)，基座100具有一上表面，所述基片设置于所述基座的上表面；
步骤S2，提供用于传输第一气体的具有若干第一出气口的第一进气装置500和用于传输第二气体的具有若干第二出气口的第二进气装置600，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
步骤S3，所述第一气体与所述第二气体在所述基片上方形成反应区域，并在所述基片上表面沉积得到一层金属有机化合物。
参考图4所示，所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度。
参考图5所示，所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度。
再结合参考图3所示，所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片依次通过所述A区域与所述C区域。
本实施例中由于第一气体的A区域和第二气体的C区域间隔排列，因此至少大部分第一气体可以不用通过第二气体而直接到达基片的上表面，即至少大部分第一气体和大部分第二气体可以分别到达基片上表面，从而极大减少第一气体和第二气体在到达基片上表面之前的提前反应，提高了两种反应气体的使用效率，相应地提高了反应速率，即金属有机化合物的沉积速率，增加了产能，且降低了生产成本。
所述第一气体的喷出方向和所述第二气体的喷出方向可以成一夹角，如：60度、70度、90度、100度或120度等。优选地，所述第一气体的喷出方向和所述第二气体的喷出方向垂直或近似垂直。具体地，参考图3所示，本实施例中所述第一气体的喷出方向与第二气体的喷出方向垂直，第一气体的喷出方向与所述基座上表面垂直，第二气体的喷出方向与所述基座上表面平行。
结合参考图3、图4和图5所示，本实施例中所述A区域与所述D区域相对应，所述B区域与所述C区域相对应，即第一气体的高浓度分布区域对应第二气体的低浓度分布区域，第一气体的低浓度分布区域对应第二气体的高浓度分布区域。这是由于本实施例中第一气体的高浓度分布区域和低浓度分布区域的分界点与第二气体的低浓度分布区域和高浓度分布区域的分界点重合。但在本发明的其他实施例中，第一气体的高浓度分布区域和低浓度分布区域的分界点与第二气体的低浓度分布区域和高浓度分布区域的分界点也可以不重合，从而第一气体的高浓度分布区域也可以对应部分第二气体的高浓度分布区域，或者，第一气体的低浓度分布区域也可以对应部分第二气体的低浓度分布区域，其不限制本发明的保护范围。
进一步地，所述第一气体的B区域可以包括零分布区域，即与第二气体的C区域对应的至少部分区域中可以不包括第一气体。类似地，所述第二气体的D区域也可以包括零分布区域，即与第一气体的A区域对应的至少部分区域中可以不包括第二气体。所述低浓度分布区域(即B区域或D区域)中零分布区域所占的比例越大，则第一气体和第二气体提前反应的量越小，两种气体的利用效率越高。
结合参考图3所示，由于气体扩散作用，所述第一气体的高分布区域(即A区域)中的第一气体分布可以不均匀，第一气体的低分布区域(即B区域)中的第一气体分布可以不均匀。类似地，所述第二气体的高分布区域(即C区域)中的第二气体分布也可以不均匀，第二气体的低分布区域(即D区域)中的第二气体分布也可以不均匀。
所述A区域主要是与第一出气口对应的区域，所述C区域主要是与第二出气口对应的区域。由于气体扩散作用，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小，即距第一出气口距离越近的区域中第一气体的浓度越大，距第一出气口距离越远的区域中第一气体的浓度越小。类似地，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
本实施例中所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围都可以为4～50个，如：4个、10个、18个、30个或50个。各个区域的数量或面积可以相同，也可以不同，其具体由对应出气口的分布形状和数量决定，本发明对此不做限制。
所述第一气体和第二气体主要用于反应生成金属有机化合物，本实施例中的金属有机化合物可以是III-V族半导体化合物。此时，所述第一气体可以包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源；或者，所述第一气体可以包括V族氢化物源，所述第二气体可以包括III族金属有机源。此外，第一气体和第二气体还可以包括载气等。
优选地，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。由于III族金属有机源的价格远高于V族氢化物源的价格，因此使III族金属有机源垂直流向基片上表面可以大幅减少III族金属有机源的材料浪费，从而可以进一步降低生产成本；此外，由于V族氢化物源是过量反应物，从而仅需控制III族金属有机源的流量就可以简单有效地控制两种气体的反应速率。
具体地，所述III族金属有机源可以是Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源可以是NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种；所述载气可以是氢气、氮气或惰性气体中的一种或多种。
本实施例中所述基座100的中心可以设置有心轴，进而基座100可以通过任一旋转驱动单元绕所述心轴进行旋转。图6示出了基座100旋转时的气体分布示意图。结合参考图3和图6所示，当基座100进行旋转时，两种气体的分布会由于基座100的旋转而发生些许变化(如：图6中两种气体的浓度分布最高点均向右偏移)，A区域和C区域的位置也相应地发生变化。但两种气体的分布变化趋势是一致的，因此A区域仍与C区域间隔排布，A区域仍与D区域对应，C区域仍和B区域对应，A区域中第一气体的平均浓度大于B区域中第一气体的平均浓度，C区域中第二气体的平均浓度大于D区域中第二气体的平均浓度。基座100上的基片(图6中未示出)随同基座100一块旋转，在基片旋转的过程中，基片会依次通过A区域、C区域、A区域、C区域......，即第一气体、第二气体、第一气体、第二气体......会依次经过基片上方。通过控制基片的旋转速度、A区域和C区域的面积比等因素，就可以提高第一气体和第二气体在基片上表面反应所沉积的金属有机化合物薄膜的均匀性。
此时，由于第二气体是过量气体，反应速率的均匀性仅由第一气体在基片上的分布决定，因此通过调整第一气体出气口的尺寸和密度(即第一气体的流量)，就可以控制第一气体和第二气体的反应速率，因此本实施例可以很容易地调整反应速率的均匀性。
参考图7所示，本实施例中所述基座100可以为圆形，多个所述基片200绕心轴150分布在基座100上。具体地，所述基座100可以包括至少一基片承载器(图中未示出)，所述基片200设置于所述基片承载器上。所述基片承载器的数量与基片的数量相同，所述基片承载器可以绕其几何中心自转。
本实施例中基座100上承载多个基片200，从而可以同时对多个基片200进行薄膜沉积，提高了生产效率。
需要说明的是，所述基座100还可以为其他形状，所述基片200也可以采用其他方式分布在基座100上，其不限制本发明的保护范围。
参考图8所示，本实施例中所述第一气体的A区域和B区域可以以心轴150为中心呈放射状分布。
参考图9所示，本实施例中所述第二气体的C区域和D区域也可以以心轴150为中心呈放射状分布。
具体地，所述第一气体的A区域和B区域是以基座100的心轴150为顶点的扇形，所述第二气体的C区域和D区域也是以基座100的心轴150为顶点的扇形。所述A区域对应的扇形大小与B区域对应的扇形大小可以相同，也可以不同。所述A区域对应的扇形大小与C区域对应的扇形大小可以相同，也可以不同。
需要说明的是，在本发明的其他实施例中，还可以将整个基座100上方分为多个区域，在每个区域中使所述第一气体的A区域和第二气体的C区域仍按图6所示的排布方式进行分布。
为了进一步加快第一气体和第二气体的反应速率，本实施例还可以对所述基片200进行加热处理，使基片200温度维持在利于两种气体反应的温度范围，其对于本领域的技术人员是熟知的，在此不再赘述。
此外，为了更好地控制基片200的温度，还可以对所述基片200进行冷却处理。从而结合加热和冷却的共同作用，使得第一气体和第二气体在合适的温度下进行反应。
本实施例中第一气体主要通过对流(flow convection)垂直流向基片的上表面，第二气体主要通过扩散(diffusion)流向基片的上表面，且两种气体分别到达基片的上表面，进而两种气体在基片的上表面反应形成金属有机化合物。由于至少大部分第一气体直接到达基片的上表面，而无需穿过第二气体，因此避免第一气体和第二气体在到达基片前的反应，提高了两种反应气体的使用效率，且提高了反应速率，增加了产能并降低了生产成本。
相应地，参考图10所示，本发明还提供了一种金属有机化合物化学气相沉积装置，包括：
反应腔300；
基座100，设置在所述反应腔300中，基座100具有一上表面，至少一基片200设置于所述基座100上表面；
旋转驱动单元400，连接所述基座100，用于使所述基座100处于旋转状态；
一个或多个第一进气装置500，每个第一进气装置500包括多个第一出气口，用于传输第一气体；
一个或多个第二进气装置600，每个第二进气装置600包括多个第二出气口，用于传输第二气体；
所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
所述第一气体与所述第二气体在所述基片200上方形成反应区域，并在所述基片上表面沉积得到一层金属有机化合物；
所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度；所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度；
所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片200依次通过所述A区域与所述C区域。
图10中第二进气装置600下方的点表示气体从内向外流出的方向。
本实施例中通过第一进气装置500提供第一气体，通过第二进气装置600提供第二气体，由于第一气体的A区域和第二气体的C区域间隔排列，因此至少大部分第一气体可以不用通过第二气体而直接到达基片的上表面，即至少大部分第一气体和大部分第二气体可以分别到达基片上表面，从而大大减少了第一气体和第二气体在到达基片上表面之前的提前反应，提高了两种反应气体的使用效率，相应地提高了反应速率，即金属有机化合物的沉积速率，增加了产能，且降低了生产成本。
所述第一气体的喷出方向和所述第二气体的喷出方向可以成一夹角，如：60度、70度、90度、100度或120度等。优选地，所述第一气体的喷出方向和所述第二气体的喷出方向垂直或近似垂直。具体地，本实施例中所述第一气体的喷出方向与第二气体的喷出方向垂直，第一气体的喷出方向与所述基座上表面垂直，第二气体的喷出方向与所述基座上表面平行。
本实施例中所述A区域与所述D区域相对应，所述B区域与所述C区域相对应，即第一气体的高浓度分布区域对应第二气体的低浓度分布区域，第一气体的低浓度分布区域对应第二气体的高浓度分布区域。这是由于本实施例中第一气体的高浓度分布区域和低浓度分布区域的分界点与第二气体的低浓度分布区域和高浓度分布区域的分界点重合。但在本发明的其他实施例中，第一气体的高浓度分布区域和低浓度分布区域的分界点与第二气体的低浓度分布区域和高浓度分布区域的分界点也可以不重合，从而第一气体的高浓度分布区域也可以对应部分第二气体的高浓度分布区域，或者，第一气体的低浓度分布区域也可以对应部分第二气体的低浓度分布区域，其不限制本发明的保护范围。
进一步地，所述第一气体的B区域可以包括零分布区域，即与第二气体的C区域对应的至少部分区域中可以不包括第一气体。类似地，所述第二气体的D区域也可以包括零分布区域，即与第一气体的A区域对应的至少部分区域中可以不包括第二气体。所述低浓度分布区域(即B区域或D区域)中零分布区域所占的比例越大，则第一气体和第二气体提前反应的量越小，两种气体的利用效率越高。
由于气体扩散作用，所述第一气体的高分布区域(即A区域)中的第一气体分布可以不均匀，第一气体的低分布区域(即B区域)中的第一气体分布可以不均匀。类似地，所述第二气体的高分布区域(即C区域)中的第二气体分布也可以不均匀，第二气体的低分布区域(即D区域)中的第二气体分布也可以不均匀。
所述A区域主要是与第一出气口对应的区域，所述C区域主要是与第二出气口对应的区域。由于气体扩散作用，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小，即距第一出气口距离越近的区域的第一气体的浓度越大，距第一出气口距离越远的区域的第一气体的浓度越小。类似地，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
本实施例中所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围都可以为4～50个，如：4个、10个、18个、30个或50个。各个区域的数量或面积可以相同，也可以不同，其具体由对应出气口的分布形状和数量决定，本发明对此不做限制。
所述第一气体和第二气体主要用于反应生成金属有机化合物，本实施例中的金属有机化合物可以是III-V族半导体化合物。此时，所述第一气体可以包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源；或者，所述第一气体包括V族氢化物源，所述第二气体包括III族金属有机源。此外，第一气体和第二气体还可以包括载气等。
优选地，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。由于III族金属有机源的价格远高于V族氢化物源的价格，因此使III族金属有机源垂直流向基片上表面可以大幅减少III族金属有机源的材料浪费，从而可以进一步降低生产成本；此外，由于V族氢化物源是过量反应物，从而仅需控制III族金属有机源的流量就可以简单有效地控制两种气体的反应速率。
具体地，所述III族金属有机源可以是Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源可以是NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种；所述载气可以是氢气、氮气或惰性气体中的一种或多种。
本实施例中所述基座100还可以包括：加热单元(图中未示出)，用于对基片200进行加热，以使基片200温度维持在利于两种气体反应的温度范围。所述加热单元可以设置在基座100的下方或集成在基座100内。具体地，所述加热单元可以为射频加热器或电阻加热器等，可以根据反应腔300的尺寸和材料进行不同的选择。
此外，为了更好地控制基片200的温度，本实施例中化学气相沉积装置还可以包括冷却装置，设置在所述反应腔300的顶部，用于降低第一气体或第二气体的温度。具体地，所述冷却装置可以采用水冷冷却，也可以采用风冷冷却，其对应的具体结构对于本领域的技术人员是熟知的，故在此不再赘述。
本实施例中所述第一进气装置500和所述第二进气装置600可以分别固定在所述反应腔300的顶部。所述基座100的中心可以设置有心轴，进而基座100可以通过旋转驱动单元400绕所述心轴进行旋转。当基座100进行旋转时，两种气体的分布会由于基座100的旋转而发生些许变化(如：对应的图10中两种气体的浓度分布最高点均可向右偏移)，A区域和C区域的位置也相应地发生变化。但两种气体的分布变化趋势是一致的，因此A区域仍与C区域间隔排布，A区域仍与D区域对应，C区域仍和B区域对应，A区域中第一气体的平均浓度大于B区域中第一气体的平均浓度，C区域中第二气体的平均浓度大于D区域中第二气体的平均浓度。基座100上的基片200随同基座100一块旋转，在基片200旋转的过程中，基片200会依次通过A区域、C区域、A区域、C区域......，即第一气体、第二气体、第一气体、第二气体......会依次经过基片上方。通过控制基片的旋转速度、A区域和C区域的面积比等因素，就可以提高第一气体和第二气体在基片上表面反应所沉积的金属有机化合物薄膜的均匀性。
此时，由于第二气体(即V族氢化物源)是过量气体，反应速率的均匀性仅由第一气体在基片200上的分布决定，因此通过调整第一气体出气口的尺寸和密度，就可以控制第一气体和第二气体的反应速率，因此本实施例可以很容易地调整反应速率的均匀性。
本实施例中所述基座100可以为圆形，多个所述基片200绕心轴分布在基座100上。具体地，所述基座100可以包括至少一基片承载器(图中未示出)，所述基片200设置于所述基片承载器上。所述基片承载器的数量与基片的数量相同。所述基片承载器可以绕其几何中心自转。
本实施例中基座100上承载多个基片200，从而可以同时对多个基片200进行薄膜沉积，提高了生产效率。
需要说明的是，所述基座100还可以为其他形状，所述基片200也可以采用其他方式分布在基座100上，其不限制本发明的保护范围。
在一个具体例子中，所述第二进气装置600设置在反应腔300的中间区域，所述第二气体流向反应腔300的边缘区域，且使第二气体的C区域以心轴为中心呈放射状分布(如图11所示)。所述第一进气装置的第一出气口与C区域之外的区域相对应，使得第一气体垂直流向C区域之外的区域，最终第一气体的A区域也以心轴为中心呈放射状分布，且A区域和C区域间隔排布。
具体地，所述第一气体的A区域和B区域是以基座100的心轴为顶点的扇形，所述第二气体的C区域和D区域也是以基座100的心轴为顶点的扇形。所述A区域对应的扇形大小与C区域对应的扇形大小可以相同，也可以不同。
图11中所述第二导气盘的水平截面可以为圆形。所述第二出气口与第二气体的C区域相对应。所述第二进气装置600可以包括第二进气管(图中未示出)和第二导气盘，所述第二导气盘的竖直面上设置有多个第二出气口，所述第二气体依次经由第二进气管、第二导气管以及所述第二出气口后水平流至基片的上表面。
图12示出了将部分第二进气管610沿周向展开后，第二出气口620的分布示意图。需要说明的是，所述第二出气口620在第二进气管610上可以均匀排布，也可以不均匀排布，本发明对此不做限制。
参考图13所示，所述第二导气盘的水平截面还可以为多边形，如：五边形。此时，A区域和C区域仍间隔排布。
类似地，所述第一进气装置也可以包括第一进气管和第一导气盘，所述第一导气盘的水平面上设置有多个第一出气口，所述第一气体依次经由第一进气管、第一导气管以及所述第一出气口后水平流至基片的上表面。所述第一出气口与所述第一气体的A区域相对应。
本实施例中第一进气装置500与基片200上表面之间的垂直距离与第二进气装置600与基片200上面之间的垂直距离可以相同，也可以不同，其不限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的其他实施例中，还可以将整个基座上方分为多个区域，且在每个区域中仍使所述第一气体的高分布区域和第二气体的高分布区域按图11或图13所示的排布方式进行分布。
在另一个具体例子中，所述第二进气装置还可以设置在反应腔的外围区域，所述第二气体流向反应腔的中间区域，在此不再赘述。
本实施例通过改变两个进气装置的排布方式，使得第一气体主要通过对流垂直流向基片的上表面，第二气体主要通过扩散流向基片的上表面，且两种气体分别到达基片的上表面，进而两种气体在基片的上表面反应形成金属有机化合物。由于至少大部分第一气体直接到达基片的上表面，而无需穿过第二气体，因此避免第一气体和第二气体在到达基片前的反应，提高了两种反应气体的使用效率，且提高了反应速率，增加了产能，并降低了生产成本。
虽然本发明已以较佳实施例披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (35)

1.一种金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，包括：
提供一基座及至少一基片，基座具有一上表面，所述基片设置于所述基座的上表面；
提供用于传输第一气体的具有若干第一出气口的第一进气装置和用于传输第二气体的具有若干第二出气口的第二进气装置，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
所述第一气体与所述第二气体在所述基片上方形成反应区域，并在所述基片上表面沉积得到一层金属有机化合物；
所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度；所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度；
所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片依次通过所述A区域与所述C区域。
2.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向构成的夹角数值为90度。
3.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述A区域与所述D区域相对应；所述B区域与所述C区域相对应。
4.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围皆为4～50个。
5.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述基座中心设置有心轴，所述基座绕所述心轴旋转，所述基座为圆形，多个基片围绕所述心轴分布在所述基座上。
6.如权利要求5所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第一气体的A区域、B区域或者所述第二气体的C区域、D区域均以所述心轴为中心呈放射状分布。
7.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述基座包括至少一基片承载器，所述基片设置于所述基片承载器上。
8.如权利要求7所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述基片承载器绕其几何中心自转。
9.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。
10.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第一气体包括V族氢化物源，所述第二气体包括III族金属有机源。
11.如权利要求9或10所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述III族金属有机源包括Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源包括NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种。
12.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小。
13.如权利要求1所述的金属有机化合物化学气相沉积方法，其特征在于，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
14.一种金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，包括：
反应腔；
基座，设置在所述反应腔中，基座具有一上表面，至少一基片设置于所述基座的上表面；
旋转驱动单元，连接所述基座，用于使所述基座处于旋转状态；
一个或多个第一进气装置，每个所述第一进气装置包括多个第一出气口，用于传输第一气体；
一个或多个第二进气装置，每个所述第二进气装置包括多个第二出气口，用于传输第二气体；
所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向成一夹角，所述夹角的角度数值为60度～120度；
所述第一气体与所述第二气体在所述基片上方形成反应区域，并在所述基片的上表面沉积得到一层金属有机化合物；
所述第一气体在所述反应区域内浓度梯度分布，包括A区域和B区域，所述A区域的第一气体平均浓度高于所述B区域的第一气体平均浓度；所述第二气体在所述反应区域内的浓度梯度分布，包括C区域和D区域，所述C区域的第二气体平均浓度高于所述D区域的第二气体平均浓度；
所述A区域与所述C区域间隔排列，所述基片依次通过所述A区域与所述C区域。
15.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一气体沿着所述第一出气口喷出的方向与所述第二气体沿着所述第二出气口喷出的方向构成的夹角的角度数值为90度。
16.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述A区域与所述D区域相对应；所述B区域与所述C区域相对应。
17.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述A区域、B区域、C区域、D区域的数量范围皆为4～50个。
18.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述基座中心设置有心轴，所述基座绕所述心轴旋转，所述基座为圆形，多个基片围绕所述心轴分布在所述基座上。
19.如权利要求18所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一气体的A区域、B区域或者所述第二气体的C区域、D区域均以所述心轴为中心呈放射状分布。
20.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述基座包括至少一基片承载器，所述基片设置于所述基片承载器上。
21.如权利要求20所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述基片承载器绕其几何中心自转。
22.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一气体包括III族金属有机源，所述第二气体包括V族氢化物源。
23.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一气体包括V族氢化物源，所述第二气体包括III族金属有机源。
24.如权利要求22或23所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述III族金属有机源包括Ga(CH3)3、In(CH3)3、Al(CH3)3、Ga(C2H5)3、Zn(C2H5)3气体中的一种或多种；所述V族氢化物源包括NH3、PH3、AsH3气体中的一种或多种。
25.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一气体的浓度随着与所述第一出气口距离的增加而减小。
26.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二气体的浓度随着与所述第二出气口距离的增加而减小。
27.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述基座具有加热单元，用于对基片进行加热处理。
28.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一进气装置或所述第二进气装置固定在所述反应腔的顶部。
29.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，还包括：冷却装置，设置在所述反应腔的顶部，用于降低第一气体或第二气体的温度。
30.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第一进气装置包括第一进气管和第一导气盘，所述第一导气盘的水平面上设置有多个第一出气口，所述第一气体依次经由第一进气管、第一导气盘以及所述第一出气口后沿垂直于基片上表面的方向流出。
31.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二进气装置包括第二进气管和第二导气盘，所述第二导气盘的竖直面上设置有多个第二出气口，所述第二气体依次经由第二进气管、第二导气盘以及所述第二出气口后沿平行于基片上表面的方向流出。
32.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二进气装置设置在反应腔的中间区域，所述第二气体流向反应腔的边缘区域。
33.如权利要求14所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二进气装置设置在反应腔的外围区域，所述第二气体流向反应腔的中间区域。
34.如权利要求31所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二导气盘的水平截面为圆形。
35.如权利要求31所述的金属有机化合物化学气相沉积装置，其特征在于，所述第二导气盘的水平截面为多边形。
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