CN103360204B - 一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法 - Google Patents

一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法。本发明六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法包括以下步骤：⑴将含有水分的六氯苯和氟化钾放入密闭容器内；⑵在装有含有水分的六氯苯和氟化钾的密闭容器内加入干燥的溶剂；⑶将装有六氯苯、氟化钾及干燥的溶剂的密闭容器进行加热至溶剂沸腾30分钟以上，然后将溶剂蒸出，冷凝回收溶剂；⑷测定在步骤⑶中得到的冷凝回收溶剂中的水分，当回收溶剂中的水分大于50ppm时，继续脱水，并将回收的溶剂干燥后重新加入密闭容器中，重复步骤⑶的加热、回收溶剂等过程，直至回收溶剂中的水分小于50ppm。本发明具有工艺简单、脱水完全、实现六氟苯反应器的安全运行及处理的物料可直接用于六氟苯反应的特点。

Description

一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法
技术领域
本发明涉及一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法。
背景技术
六氯苯，也称六氯代苯，CAS：118-74-1，英文名称hexachlorobenzene，纯品为无色细针状或小片状晶体，工业品为淡黄色或淡棕色晶体，分子式C6Cl6，分子量284.78，熔点231℃，沸点309℃，密度2.044g/cm3，不溶于水，有限的能溶解在经过加热的乙醇、氯仿等多数有机溶剂中。
氟化钾，CAS：7789-23-3，英文名称Potassium fluoride，无色立方晶体。分子式KF,分子量58.1，熔点858℃，沸点1505℃，密度2.48g/cm3，具有潮解性，易溶于水，微溶于醇及丙酮。
六氯苯和氟化钾是制备六氟苯等的原料，利用六氯苯和氟化钾制备六氟苯等需要在高温高压下进行，而氟化钾的易潮解性使得反应体素中会存在微量的水，这些微量水的存在，会在六氟苯制备过程中造成反应器的严重腐蚀，既造成设备的损坏，也造成了严重的安全隐患，因此在反应前去除六氯苯和氟化钾混合物中的水分极其必要的。
六氯苯和氟化钾的脱水方法比较成熟，六氯苯一般使用烘干的方法可达到水分小于0.3％，氟化钾一般是采用喷雾干燥的方法可达到水分小于1％，这样的原料用于制备六氟苯时，发现六氟苯反应器有明显的腐蚀现象，因此深度脱除六氯苯和氟化钾中的微量水分是必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，能有效降低六氯苯和氟化钾混合物水分的六氯苯和氟化钾及其混合物的脱水方法。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法，该六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法包括以下步骤：
⑴将含有水分的六氯苯和氟化钾放入密闭容器内；
⑵在装有含有水分的六氯苯和氟化钾的密闭容器内加入干燥的溶剂；
⑶将装有六氯苯、氟化钾及干燥的溶剂的密闭容器进行加热至溶剂沸腾30分钟以上，然后将溶剂蒸出，冷凝回收溶剂；
⑷测定在步骤⑶中得到的冷凝回收溶剂中的水分，当回收溶剂中的水分大于等于50ppm时，继续脱水，并将回收的溶剂干燥后重新加入密闭容器中，重复步骤⑶的加热、回收溶剂等过程，直至回收溶剂中的水分小于50ppm以下，脱水工作完成。
在上述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法中，在步骤⑴中，所述的密闭容器采用六氟苯的反应器。
在上述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法中，在步骤⑵中，所加入的溶剂的水分小于30ppm，加入的溶剂量根据密闭容器的容积确定，以总装填量低于密闭容器的容积的80%为宜。
在上述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法中，在步骤⑵中，所述的溶剂采用苯、甲苯、1.2-二氯乙烯和二氯甲烷中的一种。
在上述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法中，在步骤⑵中，所述的溶剂采用二氯甲烷。
本发明一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法具有工艺简单、脱水完全、降低六氟苯反应器的腐蚀、实现六氟苯反应器的安全运行及处理的物料可直接用于六氟苯反应的特点。在进行六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法试验中，采用本发明的方法对六氯苯和氟化钾脱水后，六氟苯反应器未发现有明显的腐蚀现象。
附图说明
图1为本发明一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法的工艺流程示意图。
在附图1中，1表示密闭容器；2表示溶剂冷凝器；3表示溶剂贮槽；4表示溶剂干燥器。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明不仅限于这些实施例。
实施例1
在反应器中加入原料六氯苯130g、活性氟化钾260g、加入溶剂二氯甲烷400克后，加料完成后将反应器升温到40～50℃，并恒温30小时后打开气阀，将溶剂蒸出并冷凝回收。测溶剂水分数据。
实施例2
按实施例1的操作步骤，保持其它不变，溶剂采用苯，控制反应器温度为80～90℃，测溶剂水分数据。
实施例3
按实施例1的操作步骤，保持其它不变，溶剂采用甲苯，控制反应器温度为110～120℃，测溶剂水分数据。
实施例4
按实施例1的操作步骤，保持其它不变，溶剂采用1.2-二氯乙烯，控制反应器温度为60～70℃，测溶剂水分数据。
对比测试结果如下：
实施例 初始水分(ppm) 脱水后水分(ppm) 脱水量g/kg溶剂
1 21 523 0.502
2 25 410 0.385
3 24 395 0.371
4 28 380 0.352
实施例5
在实施例1的脱水的基础上，将回收的溶剂（二氯甲烷）重新干燥后进行第二次脱水，测溶剂水分数据。
测试结果如下：
实施例6
在实施例5的脱水的基础上，将回收的溶剂（二氯甲烷）重新干燥后进行第三次脱水，测溶剂水分数据。
测试结果如下：

Claims (3)

1.一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法，其特征在于该六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法包括以下步骤：
⑴将含有水分的六氯苯和氟化钾放入密闭容器内；
⑵在装有含有水分的六氯苯和氟化钾的密闭容器内加入干燥的溶剂，所述的溶剂采用苯、甲苯、1.2-二氯乙烯和二氯甲烷中的一种；
⑶将装有六氯苯、氟化钾及干燥的溶剂的密闭容器进行加热至溶剂沸腾30分钟以上，然后将溶剂蒸出，冷凝回收溶剂；
⑷测定在步骤⑶中得到的冷凝回收溶剂中的水分，当回收溶剂中的水分大于等于50ppm时，继续脱水，并将回收的溶剂干燥后重新加入密闭容器中，重复步骤⑶的加热、回收溶剂等过程，直至回收溶剂中的水分小于50ppm以下，脱水工作完成。
2.根据权利要求1所述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法，其特征在于在步骤⑴中，所述的密闭容器采用六氟苯的反应器。
3.根据权利要求1或2所述的一种六氯苯和氟化钾混合物脱水的方法，其特征在于在步骤⑵中，所加入的溶剂的水分小于30ppm，加入的溶剂量根据密闭容器的容积确定，以总装填量低于密闭容器的容积的80％为宜。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1923779A (zh) * 2006-09-19 2007-03-07 杨雪清 一种生产五氯酚钠的方法
JP2010150214A (ja) * 2008-12-26 2010-07-08 Yuan-Shin Materials Technology Corp １，４−ビス（ジフルオロメチル）テトラフルオロベンゼンの製造方法

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