CN103359790A - 三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法 - Google Patents

三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法。它先将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态，再通过氮气以10～120g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2000～2500℃的等离子体腔中进行还原反应，其中，还原反应气氛为体积比为1∶10～20的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为15～75L/min，随后使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物，制得粒径为20～100nm的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。它的工艺简单、原料易得、无废物排放，可低成本、大规模快速地制备高纯度的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。

Description

三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体的制备方法，尤其是一种三氧化二钒(V2O3)或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米材料因其具有较大的比表面积，以及与块体材料相比在多方面展现出的优异性质而越来越引起人们的广泛关注。近期，人们为了获得纳米金属材料，做出了不懈的努力，如在2007年9月12日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101032754 A中披露的一种“低温等离子体还原制备纳米金属的方法”。该说明书中提及的方法为将金属盐直接装入等离子体放电器的真空室中，在将真空室抽真空后通入压力为30～200Pa的等离子体放电气体，利用高压电源在电极两端施加200～5000V的直流或交流电使放电气体放电，以形成等离子体将金属盐还原，还原的时间为5～120min，最终获得纳米金属粒子。但是，这种制备方法虽能获得纳米金属粒子，却无法得到三氧化二钒纳米粉体或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种使用等离子体高温还原法的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法采用等离子体高温还原法，特别是完成步骤如下：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；
步骤2，通过氮气以10～120g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2000～2500℃的等离子体腔中进行还原反应，其中，还原反应气氛为体积比为1∶10～20的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为15～75L/min；
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物，制得粒径为20～100nm的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
作为三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法的进一步改进，所述的五氧化二钒粉体和掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体的粒径均为≤200μm；所述的掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶0.5～3；所述的掺杂氧化物为氧化铬、氧化铝中的一种或两种的混合物；所述的点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气；所述的等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为5～30L/min。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用透射电镜、X射线衍射仪和物理性质测试系统进行表征，由其结果可知，目标产物为分散性很好的、形貌为颗粒状的三氧化二钒纳米粉体或掺杂三氧化二钒纳米粉体；其中，三氧化二钒纳米粉体和掺杂三氧化二钒纳米粉体的粒径均为20～100nm，掺杂三氧化二钒纳米粉体中的掺杂物为铬或铝，V2O3的金属-绝缘体相变温度在150K附近，掺杂后的相变温度有所升高。其二，制备方法科学、有效，不仅制得了高纯度的三氧化二钒纳米粉体或掺杂三氧化二钒纳米粉体，还有着工艺简单、原料易得、无废物排放，纳米粉体的尺寸可控、尺寸分布窄，掺杂三氧化二钒纳米粉体的掺杂浓度可控，以及可低成本、大规模快速地制备的优点。
作为有益效果的进一步体现，一是五氧化二钒粉体和掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体的粒径均优选为≤200μm，利于目标产物的获得。二是掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比优选为100∶0.5～3，掺杂氧化物优选为氧化铬、氧化铝中的一种或两种的混合物，均便于得到所需的掺杂三氧化二钒纳米粉体。三是点燃等离子体弧之前，优选先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量优选为5～30L/min，利于确保所有目标产物的品质。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为三氧化二钒纳米粉体的TEM图像，图1b为掺杂三氧化二钒纳米粉体的TEM图像。由图1可看出目标产物的粒径较均匀，且分散性很好。
图2是对制得的目标产物使用高分辨率透射电镜(HRTEM)进行表征的结果之一。其中，图2a为三氧化二钒纳米粉体的HRTEM图像，图2b为掺杂三氧化二钒纳米粉体的HRTEM图像。图2a中0.361nm和0.275nm的晶面间距分别与V2O3的(012)晶面和(104)晶面相对应。
图3是对制得的目标产物之一——三氧化二钒纳米粉体使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。XRD谱图中的峰位完全与V2O3的标准谱JCPDS34-0187相对应，说明了其高纯度的特性。
图4是分别对制得的三氧化二钒纳米粉体和掺杂铝的三氧化二钒纳米粉体使用物理性质测试系统(PPMS)进行表征的结果之一。由PPMS的电阻率-温度曲线可看出，V2O3的金属-绝缘体相变温度在150K附近，相变温区为10K；掺杂铝后的相变温度会升高。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
粒径≤200μm的五氧化二钒粉体；粒径≤200μm的掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体，其中，五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶0.5～3，掺杂氧化物为氧化铬、氧化铝中的一种或两种的混合物。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；其中，掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶0.5，掺杂氧化物为氧化铝。
步骤2，通过氮气以10g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2000℃的等离子体腔中进行还原反应；其中，点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为5L/min，还原反应气氛为体积比为1∶10的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为15L/min。
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物；制得近似于图1a或图1b、图2a或图2b所示，以及如图3和图4中的曲线所示的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；其中，掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶1.2，掺杂氧化物为氧化铝。
步骤2，通过氮气以35g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2150℃的等离子体腔中进行还原反应；其中，点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为12L/min，还原反应气氛为体积比为1∶13的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为30L/min。
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物；制得近似于图1a或图1b、图2a或图2b所示，以及如图3和图4中的曲线所示的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；其中，掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶1.8，掺杂氧化物为氧化铝。
步骤2，通过氮气以65g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2300℃的等离子体腔中进行还原反应；其中，点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为18L/min，还原反应气氛为体积比为1∶15的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为45L/min。
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物；制得如图1a或图1b、图2a或图2b所示，以及如图3和图4中的曲线所示的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；其中，掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶2.4，掺杂氧化物为氧化铝。
步骤2，通过氮气以95g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2400℃的等离子体腔中进行还原反应；其中，点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为24L/min，还原反应气氛为体积比为1∶18的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为60L/min。
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物；制得近似于图1a或图1b、图2a或图2b所示，以及如图3和图4中的曲线所示的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；其中，掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶3，掺杂氧化物为氧化铝。
步骤2，通过氮气以120g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2500℃的等离子体腔中进行还原反应；其中，点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气，等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为30L/min，还原反应气氛为体积比为1∶20的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为75L/min。
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物；制得近似于图1a或图1b、图2a或图2b所示，以及如图3和图4中的曲线所示的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
再选用掺杂氧化物为氧化铬、氧化铝中的一种或两种的混合物，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1b和图2b所示，以及如图4中的曲线所示的掺杂三氧化二钒纳米粉体。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，采用等离子体高温还原法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，将五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体置于送粉器中，并使其处于搅拌状态；
步骤2，通过氮气以10～120g/min的速率将送粉器中的五氧化二钒粉体或掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体送入还原反应气氛下的等离子体弧的温度为2000～2500℃的等离子体腔中进行还原反应，其中，还原反应气氛为体积比为1∶10～20的氢气与水蒸气的混合气体，其流量为15～75L/min；
步骤3，使用纳米粉体俘集器由等离子体腔中收集还原反应物，制得粒径为20～100nm的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，其特征是五氧化二钒粉体和掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体的粒径均为≤200μm。
3.根据权利要求2所述的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，其特征是掺杂氧化物的五氧化二钒混合粉体中的五氧化二钒与掺杂氧化物的重量比为100∶0.5～3。
4.根据权利要求3所述的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，其特征是掺杂氧化物为氧化铬、氧化铝中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，其特征是点燃等离子体弧之前，先用氢气对等离子体腔预除氧气。
6.根据权利要求1所述的三氧化二钒或掺杂三氧化二钒纳米粉体的制备方法，其特征是等离子体弧点燃时的起弧氢气的流量为5～30L/min。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103708554A (zh) * 2014-01-16 2014-04-09 江苏理工学院 一种三氧化二钒纳米球的制备方法
CN104229888A (zh) * 2014-09-19 2014-12-24 武汉工程大学 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717117A (zh) * 2009-12-29 2010-06-02 四川省川威集团有限公司 三氧化二钒的生产方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717117A (zh) * 2009-12-29 2010-06-02 四川省川威集团有限公司 三氧化二钒的生产方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103708554A (zh) * 2014-01-16 2014-04-09 江苏理工学院 一种三氧化二钒纳米球的制备方法
CN103708554B (zh) * 2014-01-16 2015-05-20 江苏理工学院 一种三氧化二钒纳米球的制备方法
CN104229888A (zh) * 2014-09-19 2014-12-24 武汉工程大学 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法
CN104229888B (zh) * 2014-09-19 2015-12-30 武汉工程大学 一种微波等离子体改性二氧化钒粉体的制备方法

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