CN103359774B - 一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法。将锌盐加入到醇中，搅拌10~120分钟充分溶解，制得含有锌盐的醇溶液；再加入蓖麻油，搅拌30~120分钟，再加热到75~90℃回流30~120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液；再加入碱性溶液，在75~180℃继续搅拌0.1~5小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。本发明的方法具有原料易得、反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点；所制备的氧化锌纳米颗粒具有良好的光学性能，在荧光材料、半导体材料、紫外线屏蔽材料和催化材料等方面有很好的应用前景。

Description

一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法。
背景技术
氧化锌纳米颗粒是一种重要的光电半导体材料，具有许多优良的物理和化学性能，如较高的化学稳定性，光催化性能，压电性，荧光性，无毒和非迁移性，吸收和散射紫外线的能力等，因此氧化锌纳米颗粒在气体传感器，压电器件，半导体器件和紫外遮光材料等领域具有重要的应用价值。目前，已有较多有关氧化锌纳米粒子制备的报道，但利用蓖麻油这种天然植物油来制备氧化锌纳米颗粒的还鲜见报道。由于蓖麻油具有来源广泛、价格便宜、生物相容性好等特点，用其为稳定剂来制备氧化锌纳米颗粒可以实现氧化锌纳米颗粒的低成本合成。同时，由于有蓖麻油包覆在氧化锌纳米颗粒的表面，赋予了氧化锌纳米颗粒继续功能化所需的反应性基团，大大提高了氧化锌纳米颗粒的生物相容性。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法，该制备方法利用蓖麻油做稳定剂，制得了尺寸分布小，光学性能优异的氧化锌纳米颗粒。
具体步骤为：
(1)将1重量份的锌盐加入到10~50重量份的醇中，搅拌10~120分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的醇溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的醇溶液中加入40~400重量份的蓖麻油，搅拌30~120分钟，再加热到75~90℃回流30~120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入5~20重量份物质的量浓度为1摩尔/升的碱性溶液，在75~180℃继续搅拌0.1~5小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤3~4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
所述的锌盐为醋酸锌、氯化锌、溴化锌和硝酸锌中的一种。
所述的醇为乙醇、甲醇、乙二醇、二甘醇和丙三醇中的一种。
所述的碱性溶液为氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液和氨水中的一种。
所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。
本发明方法所制备的氧化性纳米颗粒用荧光光谱仪测试了其发光性能，结果表明其具有良好的光学性能；用透射电子显微镜和X-射线衍射测试了其尺寸和结构，发现其为尺寸在4~6纳米的氧化性纳米颗粒；用热失重分析和红外光谱测试了其表面组成，证实了其表面含有蓖麻油分子。
另外，本发明的制备方法具有原料易得，反应温和、操作简单、便于分离、合成安全性高以及环境污染小等优点；所制备的氧化锌纳米颗粒在荧光材料、半导体材料、紫外线屏蔽材料和催化材料等方面有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒在白光和紫外灯照射下表现发光性能的照片。
图2为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒在室温下的荧光曲线图。
图3为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的X-射线衍射图。
图5为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的红外光谱图。
图6为本发明实施例1制备的蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的热失重曲线图。
具体实施方式
以下实施例中所用的化学试剂均为化学纯。
实施例1:
(1)将0.22克的醋酸锌加入到3.95克乙醇中，搅拌20分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的乙醇溶液。 
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的乙醇溶液中加入28.65克的蓖麻油，搅拌30分钟，再加热到80℃回流120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入2克物质的量浓度为1 摩尔/升的氢氧化钠乙醇溶液，在80℃下继续搅拌2小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
实施例2:
(1)将0.068克的氯化锌加入到2.37克甲醇中，搅拌10分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的甲醇溶液。 
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的甲醇溶液中加入19.1克的蓖麻油，搅拌60分钟，再加热到75℃回流120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入1克物质的量浓度为1 摩尔/升的氢氧化钠乙醇溶液，在120℃下继续搅拌1小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤3次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
实施例3:
(1)将0.225克的溴化锌加入到8.92克乙二醇中，搅拌30分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的乙二醇溶液。 
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的乙二醇溶液中加入28.65克的蓖麻油，搅拌90分钟，再加热到90℃回流30分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入2克物质的量浓度为1 摩尔/升的氢氧化钾乙醇溶液，在150℃下继续搅拌0.5小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
实施例4:
(1)将0.03克的硝酸锌加入到1.45克二甘醇中，搅拌60分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的二甘醇溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的二甘醇溶液中加入9.55克的蓖麻油，搅拌60分钟，再加热到85℃回流45分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入0.2克物质的量浓度为1 摩尔/升的氢氧化钾乙醇溶液，在180℃下继续搅拌0.1小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
实施例5:
(1)将0.044克的醋酸锌加入到1.89克丙三醇中，搅拌120分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的丙三醇溶液。 
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的丙三醇溶液中加入14.33毫升的蓖麻油，搅拌90分钟，再加热到75℃回流120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入0.5克物质的量浓度为1摩尔/升的氨水溶液，在100℃下继续搅拌5小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。
实施例6:
(1)将0.408克的氯化锌加入到7.89克乙醇中，搅拌45分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的乙醇溶液。
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的乙醇溶液中加入28.65克的蓖麻油，搅拌45分钟，再加热到85℃回流100分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液。
(3)将步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入5克物质的量浓度为1摩尔/升的氨水溶液，在90℃下继续搅拌4小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒。

Claims (1)

1.一种蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将1重量份的锌盐加入到10~50重量份的醇中，搅拌10~120分钟使其充分溶解，制得含有锌盐的醇溶液；
(2)向步骤(1)制得的含有锌盐的醇溶液中加入40~400重量份的蓖麻油，搅拌30~120分钟，再加热到75~90℃回流30~120分钟，制得含有锌盐的蓖麻油溶液；
(3)向步骤(2)制得的含有锌盐的蓖麻油溶液中加入5~20重量份物质的量浓度为1摩尔/升的碱性溶液，在75~180℃继续搅拌0.1~5小时，然后冷却到室温，经离心分离、乙醇洗涤3~4次后在60℃下干燥12小时，即制得蓖麻油包覆的氧化锌纳米颗粒；
所述的锌盐为醋酸锌、氯化锌、溴化锌和硝酸锌中的一种；
所述的醇为乙醇、甲醇、乙二醇、二甘醇和丙三醇中的一种；
所述的碱性溶液为氢氧化钠乙醇溶液、氢氧化钾乙醇溶液和氨水中的一种；
所述的化学试剂均为化学纯及以上纯度。
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