CN103359770A - 一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法 - Google Patents

一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法 Download PDF

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段纯刚
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Abstract

本发明公开了一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法，是在惰性气氛下，将金属盐溶解在烷基胺溶液中，加热至140-350摄氏度，形成金属盐烷基胺溶液；将硫源化合物缓慢滴加至所述金属盐烷基胺溶液中，让所述金属盐与所述硫源化合物反应，得到所述金属硫化物纳米结构材料。本合成方法采用简单的金属盐为前驱体，以二硫化碳为硫源化合物，制备方法简单，生成的纳米颗粒容易分散在非极性溶剂中，适合规模化生产,在气体传感器、太阳能电池、燃料电池、锂电池、自旋电子器件等领域有广泛的用途。

Description

一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法
技术领域
本发明涉及金属硫化物纳米结构材料的合成领域，具体涉及一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法。
背景技术
金属硫化物纳米结构材料在LED、气体传感器、太阳能、燃料电池、锂电池等领域上有着广泛的应用，是目前纳米材料研究领域的重点研究课题。现有技术中，金属硫化物纳米结构材料可以通过溶液法由金属前驱体与硫源化合物反应或通过单分子含硫前驱体通过热分解方法制备得到，如锌、锰、镉或铅盐等前驱体与单质硫在合适稳定剂或配体的存在下反应制备ZnS、MnS、CdS和PbS纳米颗粒 (J.Am.Chem.Soc.,2003,125,11000)；铜、铅或锌盐与十二硫醇在适当配体存在下反应制备CuS、PbS和ZnS 纳米颗粒，但在金属盐/烷基胺/正十二硫醇反应体系下是无法合成EuS、GdS纳米颗粒(Adv.Funct.Mater.,2009,19,1645)；将CdCl2或ZnCl2分散在有机溶剂(苯、环己烷或四氯化碳)中，加入乙二胺，在室温下反应7天生成CdS或ZnS纳米颗粒 (Adv.Mater.,2000,12,1523)；油酸锰与单质硫在油胺中反应制备MnS (Chem. Mater.,2010,22,2804)；银、铜、铅、镉或锌盐在十二硫醇和十八烯混合溶液中热解反应制备Ag2S、Cu2S、PbS、 Ni3S4、CdS或ZnS纳米颗粒 (Chem.Eur.J.,2011,17,10445)；由硫代氨基甲酸盐在油胺和油酸混合溶液中热分解制备Ag2S、ZnS、CdS、PbS、Bi2S3、SnS2、Fe2S3或CuS等纳米结构材料 （CrystEngComm,2011,13,4572）；在PVA存在下由CS2与锌或镉盐反应制备ZnS和CdS纳米颗粒（J.Mater.Sci.Lett. 2000,19，2337）；在GdCl2与NaS在稳定剂存在下反应制备GdS纳米颗粒（Chem. Commun.,2010,46,3143）。
硫化铕作为重要的铁磁绝缘体材料，在自学电子器件上有重要的应用，近来发展了很多硫化铕纳米结构材料的合成方法，如采用液氨为溶剂，单质铕和硫脲反应制备得到纳米EuS (Chem. Commun.,2005,6038)，在油胺等高沸点的溶剂中热分解铕金属络合物如Na[Eu(S2CNEt2)4]·3.5H2O （Chem.Commun.,2005,242）, [Eu(Bpy)(ddtc)3] (Small,2006,2, 244), NH2Et2[Eu(S2(CN(Et2)4]( Chem.Mater.,2008,20,3368), Eu(Phen)(ddtc)3 (J.Mater.Chem.,2005,15,4209), (PPh4)[Eu(S2CNEt2)4] (J.Phy.Chem.B,2006,110,9008), Eu(oleate)3 (Nanothecnology,2010,21,415601)。
以上这些方法通常反应条件复杂或产率不高，合成的成本高，不适合规模化生产。本发明采用CS2 为硫源化合物、以简单的金属盐为前驱体、以烷基胺为溶剂，合成方法简单快速，适合大规模制备，所得到的纳米结构材料容易分散在非极性溶剂中。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺陷和不足，提供了一种金属硫化物纳米结构材料的制备方法，方法简单，制得的金属硫化物纳米颗粒容易分散在非极性溶剂中，适合规模化生产,可广泛应用于气体传感器、太阳能电池、燃料电池、锂电池、自旋电子器件等领域。
本发明提供一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法，所述合成方法是在惰性气氛下，将金属盐溶解在烷基胺溶液中，加热至140-350摄氏度，形成金属盐烷基胺溶液；将硫源化合物缓慢滴加至所述金属盐烷基胺溶液中，让所述金属盐与所述硫源化合物充分反应生成反应液，得到所述金属硫化物纳米结构材料。
然后，将上述反应液冷却至室温，经非极性溶剂和乙醇溶液稀释后离心分离，再以非极性溶剂和乙醇溶液洗涤，经干燥，得到所述金属硫化物纳米颗粒。
其中，所述金属盐为锰盐、铜盐、锌盐、镉盐、铅盐、铋盐、铁盐、钴盐、银盐、铋盐、钼盐、铕盐、或钆盐。
其中，所述烷基胺为壬胺、十一胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、苄胺、油胺、十二烷氧基丙胺、或二甘醇胺。
其中，所述烷基胺溶液中进一步包括硫醇化合物。所述硫醇化合物为1-辛硫醇或正十二硫醇。
其中，所述硫源化合物为二硫化碳。
其中，所述非极性溶剂为正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯等。
本发明金属硫化物纳米结构材料的合成方法，包括如下步骤：
（1）  金属盐烷基胺溶液的制备：
在惰性气氛下，将金属盐作为前驱体加入到含或不含硫醇化合物的烷基胺溶剂中，加热让金属盐完全溶解于烷基胺溶剂中，得到混合均匀的金属盐烷基胺溶液。本发明中，在上述烷基胺溶液中，既可以包含硫醇化合物，也可以不包含硫醇化合物。
（2）  金属盐与硫源化合物热分解反应制备金属硫化物纳米结构材料：
在惰性气氛下，趁热将硫源化合物，例如二硫化碳，缓慢滴加到上述金属盐烷基胺溶液中，该硫源化合物与金属盐发生热分解反应，生成金属硫化物纳米结构材料。
本发明合成方法的实施方案之一，是以金属盐为前驱体，以加入正十二硫醇的烷基胺溶液为溶剂，以二硫化碳为硫源化合物，即反应体系为金属盐/烷基胺/正十二硫醇/CS2，反应生成金属硫化物纳米结构材料。本发明的另一实施方案，也可以是以金属盐为前驱体，以烷基胺溶液为溶剂，不包含硫醇化合物，加入二硫化碳，即反应体系为金属盐/烷基胺/CS2，反应生成金属硫化物纳米结构材料。
本发明合成方法中，将二硫化碳加入到金属盐烷基胺溶液后，反应生成二硫代氨基甲酸，然后由其与金属盐前驱体发生反应生成金属硫化物纳米颗粒。
反应过程为：R2NH + CS2 → [R2NH2 +][R2NCS2 -]
硫源化合物加入完毕后，让反应在高温下继续进行，反应可持续保留一段时间，例如30分钟到24小时，待反应完毕后，让反应液冷却至室温，加入非极性溶剂和乙醇稀释反应液，采用离心的方法分离，并用非极性溶剂和乙醇混合溶剂洗涤数次，最后放置于室温下干燥，得到金属硫化物纳米结构材料。
本发明制得的产物金属硫化物纳米结构材料可以方便地分散在非极性溶剂中。
本发明中，控制硫源化合物的滴加速度以避免反应发生爆沸现象。硫源化合物的缓慢滴加速度以控制避免反应发生爆沸现象为要求。优选地，硫源化合物的缓慢滴加速度为1.0-1.0ml/10分钟。滴加速度进一步优选为0.5 ml/10分钟。
本发明采用简单的金属盐为前驱体，所述锰盐为乙酸锰或乙酰丙酮锰(II)；所述铁盐为乙酸铁(II)、草酸铁(II)或乙酰丙酮亚铁(II)；所述钴盐为乙酸钴(II)或乙酰丙酮亚钴(II)；所述铜盐为乙酸铜、草酸铜或乙酰丙酮铜；所述银盐为乙酸银、草酸银或乙酰丙酮银；所述锌盐为乙酸锌、草酸锌或乙酰丙酮锌；所述镉盐为乙酸镉或乙酰丙酮镉；所述铅盐为乙酸铅或乙酰丙酮铅；所述铋盐为乙酸铋或油酸铋；所述钼盐为乙酸钼或乙酰丙酮钼；所述铕盐为乙酸铕或油酸铕；所述钆盐为乙酸钆或油酸钆。
附图说明
图1所示为本发明实施例1中合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图2所示为本发明实施例2中合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图3所示为本发明实施例3中合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图4所示为本发明实施例4中合成产物GdS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图5所示为本发明实施例5中合成产物CdS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图6所示为本发明实施例6中合成产物ZnS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图7所示为本发明实施例7中合成产物PbS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图8所示为本发明实施例8中合成产物MnS纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图9所示为本发明实施例9中合成产物Cu2S纳米颗粒的XRD粉末衍射图。
图10所示为本发明实施例1中合成产物EuS纳米颗粒的TEM图。
图11所示为本发明实施例2中合成产物EuS纳米颗粒的TEM图。
图12所示为本发明实施例4中合成产物GdS纳米颗粒的TEM图。
图13所示为本发明实施例6中合成产物ZnS纳米颗粒的TEM图。
具体实施方法
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1
氮气氛下，在反应瓶中，将332毫克油酸铕Eu(oleate)3 加入到4克油胺中，加热让Eu(oleate)3溶解，待反应温度升高到250oC时，往反应液中缓慢滴加0.3ml二硫化碳，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应液很快变为紫色，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL正己烷和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用20mL正己烷和乙醇混合溶剂（正己烷：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物49毫克EuS纳米颗粒。合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图1所示。EuS纳米颗粒如图10所示。
实施例2
    氮气氛下，在反应瓶中，将332毫克油酸铕Eu(oleate)3 加入到4克油胺和1克正十二硫醇中，加热让Eu(oleate)3溶解，待反应温度升高到250oC时，往反应液中缓慢滴加0.3ml二硫化碳，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL正己烷和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用20mL正己烷和乙醇混合溶剂（正己烷：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物53毫克EuS纳米颗粒。合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图2所示。EuS纳米颗粒如图11所示。
实施例3
     氮气氛下，将332毫克Eu(oleate)3 加入到4克十六胺和1克十二硫醇中，加热让Eu(oleate)3溶解，待反应温度升高到250oC时，往反应液中缓慢滴加0.3ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应4小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL正己烷和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用20mL正己烷和乙醇混合溶剂（正己烷：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物49毫克EuS纳米颗粒。合成产物EuS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图3所示。
实施例4
     氮气氛下，将521毫克Gd(oleate)3 加入到4克油胺和1克正十二硫醇中，加热让Gd(oleate)3溶解，待反应温度升高到250oC时，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应14小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用20mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物85毫克GdS纳米颗粒。合成产物GdS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图4所示。GdS纳米颗粒如图12所示。
  实施例5
     惰性气氛下，将128毫克CdO加入到2mL油酸中，加热到180oC后反应两小时，得到Cd(oleate)2， 加入4克油胺和1克1-辛硫醇，将温度升高到280oC后，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用25mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物123毫克CdS纳米颗粒。合成产物GdS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图5所示。
实施例6
     惰性气氛下，将435毫克Zn(OAc)2·2H2O加入到4克油胺中，加热让Zn(OAc)2·2H2O溶解，待反应温度升高到250oC后，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至320oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用25mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物192毫克ZnS纳米颗粒。合成产物ZnS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图6所示。ZnS纳米颗粒如图13所示。
实施例7
     惰性气氛下，将379毫克Pb(OAc)2·3H2O加入到4克油胺中，加热让Pb(OAc)2·3H2O溶解，待反应温度升高到200oC时，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至280oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用25mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物225毫克PbS纳米颗粒。合成产物PbS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图7所示。
实施例8
     氮气氛下，将490毫克Mn(OAc)2·4H2O加入到4克油胺中，加热让Mn(OAc)2·4H2O溶解，待反应温度升高到200oC时，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至280oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用25mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物162毫克MnS纳米颗粒。合成产物MnS纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图8所示。
实施例9
     惰性气氛下，将399毫克Cu(OAc)2·H2O加入到4克油胺中，加热让Cu(OAc)2·H2O溶解，待反应温度升高到200oC时，往反应液中缓慢滴加0.5ml二硫化碳，控制滴加的速度，避免发生爆沸，在10分钟内加毕，加热让反应温度升高至280oC，反应2小时后，将反应瓶移出加热套，让反应冷至室温，将反应液转移至离心管中，加入10mL甲苯和6mL乙醇稀释，采用离心方法分离， 8000转/分钟离心15分钟，并用25mL甲苯和乙醇混合溶剂（甲苯：乙醇体积比为2：1）洗涤4次，在空气中干燥，得到目的产物145毫克Cu2S纳米颗粒。合成产物Cu2S纳米颗粒的XRD粉末衍射图如图9所示。
实施例10（对比例）
氮气氛下，在反应瓶中，将332毫克油酸铕Eu(oleate)3 加入到4克油胺和1克正十二硫醇中，加热让Eu(oleate)3溶解，将反应温度升高到320oC，反应4小时后，未见紫色的EuS生成，即未合成EuS纳米结构材料。
除以上具体实施，本发明用乙酰丙酮亚铁(II)、乙酸钴(II)、乙酰丙酮亚钴(II)、草酸铜或乙酰丙酮铜、乙酸银、草酸银或乙酰丙酮银、草酸锌或乙酰丙酮锌、乙酸镉或乙酰丙酮镉、乙酰丙酮铅、乙酸铋或油酸铋、乙酸钼或乙酰丙酮钼、乙酸铕、乙酸钆等作为金属盐；以正戊烷、正庚烷、正辛烷、石油醚、苯、二甲苯作为稀释或洗涤用的非极性溶剂；以1-辛硫醇作为硫醇化合物；以壬胺、十一胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、苄胺、油胺、十二烷氧基丙胺、或二甘醇胺作为烷基胺溶液，均实施完成了本发明合成方法并得到目的产物。

Claims (7)

1.一种金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于：所述合成方法是在惰性气氛下，将金属盐溶解在烷基胺溶液中，加热至140-350摄氏度，形成金属盐烷基胺溶液；将硫源化合物缓慢滴加至所述金属盐烷基胺溶液中，让所述金属盐与所述硫源化合物反应，得到所述金属硫化物纳米结构材料。
2.如权利要求1所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述金属盐为锰盐、铜盐、锌盐、镉盐、铅盐、铁盐、钴盐、银盐、铋盐、钼盐、铕盐或钆盐。
3.如权利要求1所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述烷基胺为壬胺、十一胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、苄胺、油胺、十二烷氧基丙胺或二甘醇胺。
4.如权利要求1所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述烷基胺溶液中进一步包括硫醇化合物。
5.如权利要求4所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述硫醇化合物为1-辛硫醇或正十二硫醇。
6.如权利要求1所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述硫源化合物为二硫化碳。
7.如权利要求2所述的金属硫化物纳米结构材料的合成方法，其特征在于，所述锰盐为乙酸锰或乙酰丙酮锰；所述铁盐为乙酸铁、草酸铁或乙酰丙酮亚铁；所述钴盐为乙酸钴或乙酰丙酮亚钴；所述铜盐为乙酸铜、草酸铜或乙酰丙酮铜；所述银盐为乙酸银、草酸银或乙酰丙酮银；所述锌盐为乙酸锌、草酸锌或乙酰丙酮锌；所述镉盐为乙酸镉或乙酰丙酮镉；所述铅盐为乙酸铅或乙酰丙酮铅；所述钼盐为乙酸钼或乙酰丙酮钼；所述铕盐为乙酸铕或油酸铕油；所述钆盐为乙酸钆或油酸钆。
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