CN112608335A - 一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法，属于合成化学技术领域。本发明在温和的有机相条件下合成硫化铕前驱体，通过还原剂和手性分子作用于硫化铕前驱体，形成单分散均匀的纳米级的手性硫化铕纳米粒子。其主要合成步骤为硫化铕前驱体的制备和手性硫化铕纳米粒子的合成。本发明首次发展了形貌规则的纳米级的手性硫化铕纳米粒子的合成技术。此外合成的手性硫化铕纳米粒子是一种磁性、荧光和手性相结合的多功能纳米粒子，十分稳定，具有广泛的光电器件及生物应用前景。

Description

一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法
技术领域
本发明涉及一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法，属于合成化学技术领域。
背景技术
生命所需的许多重要分子或物质以两种形式存在，这两种形式是彼此不可重叠的镜像，即：它们像我们的左手和右手一样相关，这种性质被称为手性。
手性现象在自然界中广泛存在，是自然界的基本属性。太阳系所有的行星都按右旋方向旋转，蜗牛壳的花纹右旋:左旋为20000:1，大多数植物都是向右缠绕，及构成生命体的糖、氨基酸、DNA均为手性。因此，研究物质的手性和合成手性相关的材料对生命体具有重要的意义。
纳米荧光材料在光电器件、生物标记成像等方面具有重要的应用价值，其中掺杂有稀土金属的荧光纳米材料表现出许多优越的性质，如光致发光强度高，稳定性好，及荧光寿命长。因此，研究手性镧系金属硫化物纳米晶在药物载体、传感器、催化剂和生物标记等方面有广泛的发展前景，变得十分有意义。目前，纳米尺度的手性硫化铕纳米粒子的合成方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法。
本发明的技术方案，一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法，在温和的有机相条件下合成硫化铕前驱体，通过还原剂和手性分子作用于硫化铕前驱体，形成单分散均匀的纳米级的手性硫化铕纳米粒子。
进一步地，所述硫化铕前驱体的合成步骤如下：
（1）将N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和氯化铕分别溶于甲醇中，然后室温下混合搅拌反应，将上述反应物过滤取滤液；
（2）将四苯甲基溴粉末溶于甲醇，并加入步骤（1）所得滤液，室温下搅拌反应；待溶液颜色变为橙色时，离心终止反应；取沉淀用无水乙醇清洗得到硫化铕前驱体。
进一步地，所述硫化铕前驱体的具体合成步骤如下：
（1）将10~15g的N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和5~6g的氯化铕分别溶于30mL甲醇，然后室温下混合搅拌反应3~6h，过滤取滤液；
（2）将6~7g四苯甲基溴粉末溶于30mL甲醇，并加入步骤（1）所得滤液中，室温下搅拌反应9~12h，待溶液颜色变为橙色时，以不低于5000r/min的转速离心5~10min终止反应；离心后沉淀用无水乙醇清洗2~3次，制备得到硫化铕前驱体，备用。
进一步地，手性硫化铕纳米粒子的合成步骤如下：取硫化铕前驱体溶解至油胺中，向其中加入溶解于三氯甲烷的R/S-α-甲基苄胺，在氮气保护下加热反应，待溶液变为紫色后冷却至室温，离心终止反应；取沉淀用甲苯溶解，即得到手性硫化铕纳米粒子。
进一步地，具体合成步骤如下：取硫化铕前驱体0.5~1g溶解至4.5~5g油胺中，向其中加入10mL浓度为100mM的溶解于三氯甲烷的R/S-α-甲基苄胺，在氮气保护下加热至300℃反应4~6h，待溶液变为紫色后冷却至室温，以不低于5000r/min的转速离心6-10min，离心后沉淀用甲苯溶解，即得到手性硫化铕纳米粒子。
进一步地，对所述手性硫化铕纳米粒子进行表征；具体采用透射电镜、紫外光谱仪、圆二色光谱仪、磁圆二色光谱仪和激光动态光散射仪中的一种或几种对手性硫化铕纳米粒子进行表征。
进一步地，所述的透射电镜的加速电压为200kV。
本发明的有益效果：本发明在温和有机相条件下合成硫化铕前驱体，通过还原剂和手性分子作用于硫化铕前驱体，首次合成了单分散的形貌规则的纳米级的手性硫化铕纳米粒子。成功发展了一种磁性、荧光和手性相结合的多功能纳米粒子，它在生物探针、生物感应、生物分离和磁存储介质方面具有广泛的应用。
附图说明
图1以R -α-甲基苄胺作为配基的手性硫化铕纳米粒子的透射电镜图。
图2以R -α-甲基苄胺作为配基的手性硫化铕纳米粒子的紫外吸收光谱。
图3以R/S -α-甲基苄胺作为配基的手性硫化铕纳米粒子的圆二色光谱。
图4以R/S -α-甲基苄胺作为配基的手性硫化铕纳米粒子的磁圆二色光谱。
图5以R -α-甲基苄胺作为配基的手性硫化铕纳米粒子的荧光光谱图（激发波长：370nm，扫描范围400~800nm）。
具体实施方式
实施例1一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法
（1）硫化铕前驱体的制备：将10~15g的N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和5~6g的氯化铕分别溶于30mL甲醇，然后室温下混合搅拌3~6h；将上述反应物过滤取滤液；将6~7g四苯甲基溴粉末溶于30mL甲醇，并加入上述反应物过滤获得的滤液，室温下搅拌9~12h，待溶液颜色变为橙色时，以不低于5000r/min的转速离心5~10min终止反应，离心后沉淀用无水乙醇清洗2~3次，得硫化铕前驱体，备用。
（2）手性硫化铕纳米粒子的合成：取步骤（1）所得的硫化铕前驱体0.5~1g溶解至4.5~5g油胺中，向其中加入10mL浓度为100mM的溶解于三氯甲烷的R/S-α-甲基苄胺，在氮气保护下加热至300℃反应4~6h，待溶液变为紫色后冷却至室温，以不低于5000r/min的转速离心6-10min，离心后沉淀用甲苯溶解，即可得到手性硫化铕纳米粒子。
（3）手性硫化铕纳米粒子的表征：采用透射电镜（加速电压为200 kV）对手性硫化铕纳米粒子进行表征，如图1所示。此外，还通过紫外光谱仪（图2）、圆二色光谱仪（图3）、磁圆二色光谱仪（图4）、荧光光谱仪（图5）等仪器对手性硫化铕纳米粒子进行表征。
通过上述表征手段可知，以上实验成功合成了单分散的形貌规则的，同时具有磁性、荧光和手性的多功能手性硫化铕纳米粒子。
对比实施例1
（1）硫化铕前驱体的制备：将10~15g的N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和5~6g的氯化铕分别溶于30mL甲醇，然后室温下混合搅拌3~6h；将上述反应物过滤取滤液；将6~7g四苯甲基溴粉末溶于30mL甲醇，并加入上述反应物过滤获得的滤液，室温下搅拌9~12h，待溶液颜色变为橙色时，以不低于5000r/min的转速离心5~10min终止反应，离心后沉淀用无水乙醇清洗2~3次。
（2）手性硫化铕纳米粒子的合成：取步骤（1）所得的硫化铕前驱体0.5~1g溶解至4.5~5g油胺中，在氮气保护下加热至300℃反应4~6h，待溶液变为紫色后冷却至室温，以不低于5000r/min的转速离心6-10min，离心后沉淀用甲苯溶解。通过对得到的材料进行表征，合成的材料不具有手性，即未能得到手性硫化铕纳米粒子。

Claims (7)

1.一种手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：在温和的有机相条件下合成硫化铕前驱体，通过还原剂和手性分子作用于硫化铕前驱体，形成单分散均匀的纳米级的手性硫化铕纳米粒子。
2.根据权利要求1所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于所述硫化铕前驱体的合成步骤如下：
（1）将N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和氯化铕分别溶于甲醇中，然后室温下混合搅拌反应，将上述反应物过滤取滤液；
（2）将四苯甲基溴粉末溶于甲醇，并加入步骤（1）所得滤液，室温下搅拌反应；待溶液颜色变为橙色时，离心终止反应；取沉淀用无水乙醇清洗得到硫化铕前驱体。
3.根据权利要求2所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于所述硫化铕前驱体的具体合成步骤如下：
（1）将10~15g的N,N-三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠粉末和5~6g的氯化铕分别溶于30mL甲醇，然后室温下混合搅拌反应3~6h，过滤取滤液；
（2）将6~7g四苯甲基溴粉末溶于30mL甲醇，并加入步骤（1）所得滤液中，室温下搅拌反应9~12h，待溶液颜色变为橙色时，以不低于5000r/min的转速离心5~10min终止反应；离心后沉淀用无水乙醇清洗2~3次，制备得到硫化铕前驱体，备用。
4.根据权利要求1所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于手性硫化铕纳米粒子的合成步骤如下：取硫化铕前驱体溶解至油胺中，向其中加入溶解于三氯甲烷的R/S-α-甲基苄胺，在氮气保护下加热反应，待溶液变为紫色后冷却至室温，离心终止反应；取沉淀用甲苯溶解，即得到手性硫化铕纳米粒子。
5.根据权利要求4所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于手性硫化铕纳米粒子的合成步骤如下：取硫化铕前驱体0.5~1g溶解至4.5~5g油胺中，向其中加入10mL浓度为100mM的溶解于三氯甲烷的R/S-α-甲基苄胺，在氮气保护下加热至300℃反应4~6h，待溶液变为紫色后冷却至室温，以不低于5000r/min的转速离心6-10min，离心后沉淀用甲苯溶解，即得到手性硫化铕纳米粒子。
6.根据权利要求1所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：对所述手性硫化铕纳米粒子进行表征；具体采用透射电镜、紫外光谱仪、圆二色光谱仪、磁圆二色光谱仪和激光动态光散射仪中的一种或几种对手性硫化铕纳米粒子进行表征。
7.根据权利要求6所述手性硫化铕纳米粒子的合成方法，其特征在于：所述的透射电镜的加速电压为200kV。
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