CN103359685B - 一种纳米材料的定位掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米材料的定位掺杂方法，其包括步骤：将纳米材料与掺杂前驱物在液体中均匀混合，然后涂布在基底上并烘干，在基底表面形成混合物层；接着采用脉冲激光对混合物层进行定位辐照，使掺杂元素掺杂进入纳米材料形成掺杂纳米材料的图案。本发明通过脉冲激光的定点辐照及掺杂效果，一步到位实现纳米材料的掺杂制备以及图案制作。本发明提出的方法可应用于发光二极管、场致电子发射器件、X射线成像、荧光标签等多种领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种能在基底上实现纳米材料的掺杂和定位制作的方法。
技术背景
掺杂型纳米材料由于具有与纳米材料本体不同的性能而受到广泛关注。通过掺杂，可以改变纳米材料的电特性、光特性和磁特性等，使纳米材料具有更为广泛的应用前景。另一方面，将掺杂型纳米材料定位分布在特定衬底上对于实现掺杂型纳米材料的功能化应用则至关重要。
目前，纳米材料的掺杂方法主要有高温煅烧法和溶液掺杂法。高温煅烧法是将基质材料和掺杂前驱物一齐在高温（温度在1000℃以上）中煅烧，通过高温的热作用使前驱物元素扩散掺杂的过程，这种方法广泛应用于常规微米粒径荧光粉的掺杂制备，但应用于纳米材料的掺杂制备，由于煅烧温度较高，煅烧后的纳米材料容易团聚，从而失去原有的纳米小尺寸特性，影响后续的图案化制作，特别是精细图案的制作。溶液掺杂法则是在液相法合成纳米材料的过程中，在溶液中加入掺杂前驱物，使掺杂元素在纳米材料的生长过程中进入纳米材料。由于液相法的制备温度较低（通常低于300℃），提供予掺杂前驱物的扩散能量不足，掺杂离子不易进入纳米材料而倾向于附着于表面，从而影响纳米材料掺杂及其掺杂后的物理特性。
针对上述问题，需要对纳米材料的掺杂制备方法进行改进，以使纳米材料能够获得稳定掺杂并且可以定位制作在基底上。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米材料的定位掺杂方法，工艺步骤简单，可以一步实现纳米材料的掺杂和定位制作。通过脉冲激光的快速定点辐照，一方面能够提供足够的能量使掺杂离子扩散进入纳米材料形成稳定掺杂，另一方面激光的定点辐照则可以直接形成掺杂纳米材料的图案。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种纳米材料的定位掺杂方法，包括以下步骤：
a）将纳米材料与掺杂前驱物在液体中均匀混合，形成混合物；
b）将混合物涂布在基底上并烘干，在基底表面形成混合物涂层；
c）采用脉冲激光对混合物涂层进行定位辐照，形成掺杂纳米材料的图案。
本发明的定位掺杂方法，步骤a）中，所述纳米材料可以是纳米线、纳米管、纳米颗粒、石墨烯、或者其它纳米结构。
本发明的定位掺杂方法，步骤a）中，所述纳米材料可以氧化锌、硫化锌、氧硫化钇、硅酸锌、钒酸钇、氮化镓、碳纳米管或其它含有IV族、V族或VI族元素的固体材料。
本发明的定位掺杂方法，步骤a）中，所述的掺杂前驱物可以是氯化锰、氯化铝、氯化铜、硫化银、氧化铕、硝酸铽或其它含有金属元素的固体材料。
本发明的定位掺杂方法，步骤a）中，所述的液体可以是水、乙醇或者不与溶质反应并且可以通过烘烤蒸发的液体；烘烤温度为80℃～200℃。
本发明的定位掺杂方法，步骤a）中，所述的混合方法可以是搅拌或超声震荡；搅拌速率为50～1000rpm，超声震荡频率为30～80kHz。
本发明的定位掺杂方法，步骤b）中，所述的基底可以是石英、玻璃、ITO玻璃、硅片、陶瓷片、金属片或柔性基片；所述的基底表面可以是平整的，也可以是弯曲的。
本发明的定位掺杂方法，步骤b）中，所采用的涂布方法可以是印刷、旋涂或滴涂。
本发明的定位掺杂方法，步骤c）中的脉冲激光的波段范围为200～2000nm。
本发明纳米材料的定位掺杂方法具有的有益效果包括如下几个方面：
1、本发明提供的纳米材料的掺杂方法，是通过脉冲激光的热作用使掺杂对于纳米材料和金属掺杂元素都没有特定的要求，具有广泛的适用性；
2、本发明的定位掺杂方法具有一步到位的简便性，在材料掺杂制备的同时，实现了图案的定位制作，步骤简便，易于实施，应用性较强；
3、本发明的定位掺杂方法对于基底同样具有较大的适用性，脉冲激光的辐照作用仅会对辐照区域造成轻微损伤而对基底的其他区域没有作用，可适用于石英、玻璃、ITO玻璃、硅片基底；
4、本发明采用脉冲激光进行定位制作，可以实现在弯曲表面以及透明容器的内壁进行图案的定位制作。
附图说明
图1（a）-1（d）分别为本发明介绍的纳米材料的定位掺杂制作流程图；
图2(a)和图2(b)分别为本发明提供的一个实例中，掺锰（Mn）的硫化锌纳米颗粒和铝-氯（Al-Cl）共掺的硫化锌纳米颗粒在石英衬底上制作的点阵图案；
图2(c)为本发明提供的一个实例中，掺Mn和Al-Cl共掺的硫化锌纳米颗粒在烧杯内外壁的制作的圆环图案；
图3(a)和图3(b)分别为本发明提供的一个实例中，掺Mn和Al-Cl共掺的硫化锌纳米颗粒的光致发光谱；
图4(a)和图4(b)分别为本发明提供的一个实例中，掺Mn的硫化锌纳米颗粒在硅片衬底上制作的微米点阵图案的紫外荧光图案和对应的阴极射线荧光图案。
具体实施方式
请参阅图1所示，本发明的纳米材料的定位掺杂方法包括以下步骤：
a）合成混合溶液；混合溶液是由纳米材料、掺杂前驱物和溶剂混合的溶液，溶剂可以是水或乙醇；
b）将混合溶液涂布在基板1上并烘干形成混合物层2，基底可以为石英、玻璃、ITO玻璃或硅片；涂布方法包括印刷、旋涂和滴涂等；
c）采用脉冲激光对混合物层2进行定位辐照，使前驱物掺杂进入纳米材料；所述的脉冲激光的波段范围为200～2000nm；
d）采用超声清洗的方法去除没有经过激光辐照的混合物2，获得定位掺杂的图案3。
本发明通过脉冲激光的定点辐照及掺杂效果，一步到位实现纳米材料的掺杂制备以及图案制作。本发明提出的方法可应用于发光二极管、场致电子发射器件、X射线成像、荧光标签等多种领域。
以下通过具体的实施例子对本发明做进一步的说明。以下实施例均以硫化锌纳米材料作为实施对象，但本发明并不限于硫化锌纳米材料。
实施例1
本实施是石英衬底上的圆点阵列的制作工艺，具体流程如下：
将硫化锌纳米颗粒与四水合氯化锰或氯化铝以摩尔比100:1在乙醇中超声混合，其中硫化锌与乙醇的质量比为1:25，超声时间为15min，制作成混合溶液；将混合溶液旋涂在3cm×3cm的石英基底上，旋涂速率为500rpm，旋涂时间为30s，然后在120℃的热板上烘烤1min，冷却后重复上述旋涂步骤，重复旋涂8次；对旋涂后的混合物涂层进行激光辐照，激光为1064nm的红外线，样品放置在过焦8mm处，每个点的激光辐照功率为5kW，激光脉宽为5ms，重复辐照5次，辐照频率为1Hz；将样品放置在乙醇中超声清洗10s，去除激光辐照点外的混合样品，形成点阵图案。
将制备好的点阵图案放置在365nm紫外光下，点阵图案荧光肉眼可见，如图2(a)和图2(b)照片所示；两种掺杂样品的荧光颜色分别与样品的光致发光谱（图3(a)和图3(b)）对应。
实施例2
本实施例是弯曲表面上掺杂圆环图案的制作工艺，具体流程如下：
将硫化锌纳米颗粒与四水合氯化锰或氯化铝以摩尔比100:1在乙醇中超声混合，其中硫化锌与乙醇的质量比为1:25，超声时间为15min，制作成混合溶液；将混合溶液分别滴涂在容量为10mL的玻璃烧杯的内外壁，在120℃的热板上加热5min使溶液烘干；对旋涂后的混合物涂层进行激光辐照，激光为1064nm的红外线，烧杯壁放置在过焦8mm处，每个点的激光辐照功率为4kW，激光脉宽为4ms，激光出光频率为15Hz，圆环图案直径为5mm；将样品放置在乙醇中超声清洗10s，去除没有经过激光辐照的混合物，形成圆环图案。
将制备好的点阵图案放置在365nm紫外光下，分别位于烧杯内外壁的荧光圆环图案肉眼可见，如图2(c)照片所示。
实施例3
本实施例是微米特征尺寸的图案的制作工艺，具体流程如下：
将硫化锌纳米颗粒与四水合氯化锰以摩尔比100:1在乙醇中超声混合，其中硫化锌与乙醇的质量比为1:25，超声时间为15min，制作成混合溶液；将混合溶液旋涂在3cm×3cm的硅片基底上，旋涂速率为500rpm，旋涂时间为30s，然后在120℃的热板上烘烤1min，使溶液中的乙醇蒸发；对旋涂后的混合物涂层进行激光辐照，激光为1064nm的红外线，样品放置在过焦8mm处，每个点的激光辐照功率为2kW，激光脉宽为2ms；将样品放置在乙醇中超声清洗10s，去除没有经过激光辐照的混合物，形成直径为1mm的发光点；改用矩形束斑的激光并进一步将激光束斑聚焦到15μm的正方形，激光的峰值功率为600kW，激光脉宽为2ns，在已有发光点上辐照出纵横交错的连续线条，辐照处的掺杂硫化锌纳米颗粒会被清除掉，从而留下点阵图案。
将制备好的点阵图案分别放置在紫外荧光显微镜下和在带有阴极射线荧光探测器的扫描电子显微镜中观测，获得一致的荧光图像，分别如图4(a)和图4(b)所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (13)
1.一种纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将纳米材料与掺杂前驱物在水或乙醇均匀混合，形成混合物，纳米材料和掺杂前驱物的摩尔比为100:1；
b)将混合物涂布在基底上并烘干，烘烤温度为120℃，在基底表面形成混合物涂层；
c)采用脉冲激光对混合物涂层进行定位辐照，形成掺杂纳米材料的图案。
2.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述纳米材料为纳米线、纳米管、纳米颗粒。
3.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述纳米材料为石墨烯。
4.根据权利要求2所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述纳米管为碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述纳米材料为含有IV族、V族或VI族元素的固体材料。
6.根据权利要求5所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述纳米材料为氧化锌、硫化锌、氧硫化钇、硅酸锌、钒酸钇、氮化镓。
7.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述的掺杂前驱物是含有金属元素的固体材料。
8.根据权利要求7所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述的掺杂前驱物是氯化锰、氯化铝、氯化铜、硫化银、氧化铕或硝酸铽。
9.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤a)中，所述的混合方法是搅拌或超声震荡；搅拌速率为50～1000rpm，超声震荡频率为30～80kHz。
10.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤b)中，所述的基底是石英、玻璃、硅片或陶瓷片；所述的基底表面是平整的或是弯曲的。
11.根据权利要求10所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：所述玻璃为ITO玻璃。
12.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤b)中，所采用的涂布方法是印刷、旋涂或滴涂；烘烤时间为1～5min。
13.根据权利要求1所述的纳米材料的定位掺杂方法，其特征在于：步骤c)中的脉冲激光的波长为1064nm，脉宽为2ns～5ms，激光辐照功率为2kW～600kW，激光出光频率为1Hz～15Hz。
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