CN103353441B - 混凝土试件中氨析出率的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种混凝土试件中氨析出率的测定方法，将混凝土试件放置在测试箱内，混凝土试件的外表面积s与测试箱的净容积V之比为2∶1；调节测试箱的控温、控湿装置，使测试箱内模拟建筑物使用时的室内环境状况，用靛酚蓝分光光度法检测吸收液中的氨浓度，计算测试箱中的氨浓度c，根据测试箱内氨的浓度、测试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束所经历的时间来计算混凝土试件的氨析出率。本发明检测精确、容易实施，通过模拟建筑物使用时的室内环境状况，通过测试混凝土试件中氨析出率，并对该项指标进行控制，即可控制建筑物室内的氨浓度，由于检测结果接近于建筑物内真实情况，这对有效控制室内氨浓度有很大的指导意义。

Description

混凝土试件中氨析出率的测定方法

技术领域：

本发明涉及一种混凝土氨析出率的检测方法，特别是涉及一种利用测试箱来模拟建筑物使用时室内环境状况的混凝土试件中氨析出率的检测方法。

背景技术：

民用建筑工程室内环境中氨的污染主要来源于混凝土原料中的外加剂和一些含有氨的原料，如一些含氨的粉煤灰。现在对室内环境中氨的控制主要是对混凝土外加剂的氨作控制，而对其他一些有可能含氨的原料，如一些粉煤灰却未做控制，导致一些建筑物建成后氨含量超标，对室内停留的人员造成伤害。如果在商品混凝土生产前，先按配比做一个混凝土试件，对其进行氨析出率的检测，这对后期商品混凝土的生产、以及民用建筑工程室内氨的控制有很大的指导意义。

目前，还没有混凝土氨析出率的检测方法。本发明提供一种模拟建筑物使用时室内环境状况的混凝土试件中氨析出率的测定方法，通过测试混凝土试件中氨析出率，并对该项指标进行控制，即可控制建筑物室内的氨浓度。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种混凝土试件中氨析出率的测定方法，模拟建筑物使用时的室内环境状况，通过测试混凝土试件中氨析出率，并对该项指标进行控制，即可控制建筑物室内的氨浓度。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

    一种混凝土试件中氨析出率的测定方法，将所述混凝土试件放置在测试箱内，测试箱内模拟建筑物使用时的室内环境状况，根据测试箱内氨的浓度、测

试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束所经历的时间来计算混凝土试件的氨析出率；

其具体步骤如下：

①准备测试箱，测试箱内的环境状况与建筑物使用时的室内环境状况完全一致，并计算测试箱内的净容积V；

②制作混凝土试件，使混凝土试件的外表面积s与测试箱的净容积V之比为2∶1；

③调节测试箱的控温、控湿装置，使测试箱内温度达到23±1℃、湿度达到45±5%，在设置的温度和湿度下将混凝土试件平衡1小时；

④混凝土试件平衡过程中，配制浓度为0.005mol/L的硫酸吸收液20ml，并将吸收液放入10ml大型气泡吸收管中，每个吸收管放10ml，备用；

⑤混凝土试件平衡1小时后，将准备好的一支吸收管同测试箱的出气口连接，吸收管的另一端连接恒流采样器，调节采样器的流量为500ml/min，采气10分钟，采空气5L，另一支吸收管不采样，做为样品空白；

⑥按GB/18204.25-2000《公共场所卫生标准检验方法》中的靛酚蓝分光光度法做氨的工作曲线，求出工作曲线的斜率，氨标准曲线的绘制如下：

    Ⅰ：标准贮备液的配置：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用0.1 mol/L稀硫酸吸收液稀释至刻度，此液1.00mL含1.00mg氨；

Ⅱ：取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管：

管号	0	1	2	3	4	5	6
								标准工作液mL	0	0.50	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00
吸收液mL	10.00	9.50	9.00	7.00	5.00	3.00	0
								氨含量μg	0	0.50	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00

　  在各管中加入0.50mL50 g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10 g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05 mol/L次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h；用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度；以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程：

Y=bX+a

式中：Y――标准溶液的吸光度；

X――氨含量，μg；

a――回归方程式的截距；

b――回归方程式斜率，吸光度/μg；

标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨；标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线；

⑦分别检测所采测试箱内空气样品的吸光度和空白样品的吸光度，具体操作如下：

分别将采集测试箱的吸收液和空白吸收液转移至两个10ml比色管中，加入0.5ml50g/L水杨酸，0.1ml10g/L亚硝基铁氰化钠，0.1ml0.05mol/L次氯酸钠溶液，摇匀，静置1小时后，在分光光度计上测定吸光度；

Ⅰ：所采测试箱内空气样品的氨含量m（mg）的计算：

m=(A₁-A₀)/ b

式中：A₁---所采空气样品的吸光度；

A₀---空白样品的吸光度；

b---氨的工作曲线斜率；

Ⅱ：测试箱中的氨浓度c(mg/m³)的计算：

c=m/V₀ ，

式中：m---吸收液中的氨含量（mg），

V₀----采样体积（L）；

⑧根据测试箱内氨浓度、测试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束经历的时间，来计算混凝土试件氨析出率；

⑨混凝土试件的氨析出率x的计算公式如下：

              X =                                                

式中：x---氨析出率（mg/m²·s）；

c---测试箱内氨浓度(mg/m³);

          V----测试箱内净容积（测试箱内容积减去被测试件的外形体积后的净空间）（m³）；;

          s----被测试块的外表面积（m²）；

          t----从开始测量到测量结束经历的时间（s）。

本发明的积极有益效果如下：

1、本发明通过模拟建筑物使用时的室内环境状况，通过测试混凝土试件中氨析出率，并对该项指标进行控制，即可控制建筑物室内的氨浓度。

2、本发明能在民用建筑建成前，预先了解混凝土的氨析出情况，并加以控制，作为一种对氨污染的预防措施，对民用建筑工程室内氨的控制有很大的推进意义。

3、本发明由于模拟了建筑物内的环境状况，因此检测结果接近于真实情况，这对有效控制室内氨浓度有很大的指导意义。

4、本发明检测精确、方便快捷、容易实施，其适应范围广，推广后具有良好的社会和经济效益。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明：

    实施例：一种混凝土试件中氨析出率的测定方法，将所述混凝土试件放置

在测试箱内，测试箱内模拟建筑物使用时的室内环境状况，根据测试箱内氨的浓度、测试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束所经历的时间来计算混凝土试件的氨析出率；

其具体测定步骤如下：

①准备测试箱，测试箱内的环境状况与建筑物使用时的室内环境状况完全一致，并计算测试箱内的净容积V；

②制作混凝土试件，使混凝土试件的外表面积s与测试箱的净容积V之比为2∶1；

③调节测试箱的控温、控湿装置，使测试箱内温度达到23±1℃、湿度达到45±5%，在设置的温度和湿度下将混凝土试件平衡1小时；

④混凝土试件平衡过程中，配制浓度为0.005mol/L的硫酸吸收液20ml，并将吸收液放入10ml大型气泡吸收管中，每个吸收管放10ml，备用；

⑤混凝土试件平衡1小时后，将准备好的一支吸收管同测试箱的出气口连接，吸收管的另一端连接恒流采样器，调节采样器的流量为500ml/min，采气10分钟，采空气5L，另一支吸收管不采样，做为样品空白；

⑥按GB/18204.25-2000《公共场所卫生标准检验方法》中的靛酚蓝分光光度法做氨的工作曲线，求出工作曲线的斜率，氨标准曲线的绘制如下：

    Ⅰ：标准贮备液的配置：称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用0.1 mol/L稀硫酸吸收液稀释至刻度，此液1.00mL含1.00mg氨；

Ⅱ：取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管：

管号	0	1	2	3	4	5	6
								标准工作液mL	0	0.50	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00
吸收液mL	10.00	9.50	9.00	7.00	5.00	3.00	0
								氨含量μg	0	0.50	1.00	3.00	5.00	7.00	10.00

　  在各管中加入0.50mL50 g/L水杨酸溶液，再加入0.10mL10 g/L亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL0.05 mol/L次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h；用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度；以氨含量（μg）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程：

Y=bX+a

式中：Y――标准溶液的吸光度；

X――氨含量，μg；

a――回归方程式的截距；

b――回归方程式斜率，吸光度/μg；

标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨；标准曲线每月校正一次，试剂配制时应重新绘制标准曲线；

⑦分别检测所采测试箱内空气样品的吸光度和空白样品的吸光度，具体操作如下：

分别将采集测试箱的吸收液和空白吸收液转移至两个10ml比色管中，加入0.5ml50g/L水杨酸，0.1ml10g/L亚硝基铁氰化钠，0.1ml0.05mol/L次氯酸钠溶液，摇匀，静置1小时后，在分光光度计上测定吸光度；

Ⅰ：所采测试箱内空气样品的氨含量m（mg）的计算：

m=(A₁-A₀)/ b

式中：A₁---所采空气样品的吸光度；

A₀---空白样品的吸光度；

b---氨的工作曲线斜率；

Ⅱ：测试箱中的氨浓度c(mg/m³)的计算：

c=m/V₀ ，

式中：m---吸收液中的氨含量（mg），

V₀----采样体积（L）；

⑧根据测试箱内氨浓度、测试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束经历的时间，来计算混凝土试件氨析出率；

⑨混凝土试件的氨析出率x的计算公式如下：

              X = 

式中：x---氨析出率（mg/m²·s）；

c---测试箱内氨浓度(mg/m³);

          V----测试箱内净容积（测试箱内容积减去被测试件的外形体积后的净空间）（m³）；;

          s----被测试块的外表面积（m²）；

          t----从开始测量到测量结束经历的时间（s）。

该发明由于模拟了建筑物内的环境状况，因此检测结果接近于真实情况，这对有效控制室内氨浓度有很大的指导意义。

Claims (2)

1.一种混凝土试件中氨析出率的测定方法，其特征在于：将所述混凝土试件放置在测试箱内，测试箱内模拟建筑物使用时的室内环境状况，根据测试箱内氨的浓度、测试箱内净容积、被测试块的外表面积、测量开始到测量结束所经历的时间来计算混凝土试件的氨析出率；

其具体步骤如下：

①准备测试箱，测试箱内的环境状况与建筑物使用时的室内环境状况完全一致，并计算测试箱内的净容积V；

②制作混凝土试件，使混凝土试件的外表面积s与测试箱的净容积V之比为2∶1；

③调节测试箱的控温、控湿装置，使测试箱内温度达到23±1℃、湿度达到45±5%，在设置的温度和湿度下将混凝土试件平衡1小时；

④混凝土试件平衡过程中，配制浓度为0.005mol/L的硫酸吸收液20ml，并将吸收液放入10ml大型气泡吸收管中，每个吸收管放10ml，备用；

⑤混凝土试件平衡1小时后，将准备好的一支吸收管同测试箱的出气口连接，吸收管的另一端连接恒流采样器，调节采样器的流量为500ml/min，采气10分钟，采气5L，另一支吸收管不采样，做为样品空白；

⑥用靛酚蓝分光光度法检测吸收液中的氨浓度，根据采样体积计算测试箱中的氨浓度c；

⑦根据测试箱内氨浓度c、测试箱内净容积V、被测试块的外表面积s、测量开始到测量结束经历的时间t，利用公式：

X =                                                来计算混凝土试件的氨析出率X 。

2.根据权利要求1所述的混凝土试件中氨析出率的测定方法，其特征在于：在步骤④中，硫酸吸收液是按照GB/18204.25-2000《公共场所卫生标准检验方法》中的靛酚蓝分光光度法的配制要求来配制的。