CN103351490A - 一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫及其制备方法，其由丁腈橡胶、纳米氮化铝、高耐磨炭黑、改性海泡石粉、乙酸乙酯、偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等原料制成；本发明分别对海泡石、纳米氮化铝进行了不同的改性，经处理后得海泡石、氮化铝粉末在丁腈橡胶的分散状态明显提高，增加了界面作用，与丁腈橡胶基体在界面上产生了良好的物理吸附，在一定范围内提高了复合材料的力学性能，同时纳米粉体的加入，明显改善了丁腈橡胶的耐热老化性和耐油性。

Description

一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种密封垫及其制备方法，具体涉及一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶具有良好的抗撕裂性能、较低的压缩变形性、优良的耐磨性能和耐油性能，作为最通用的耐油橡胶密封材料广泛应用于汽车、油田化工、航天航空等领域。随着汽车和石油工业的发展，对密封垫性能的要求日益苛刻，因此，丁腈橡胶密封垫必须具有更高的综合力学性能、耐热老化性能、耐油性能和低压缩永久变形。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫及其制备方法，提高丁腈橡胶密封垫的综合性能。
本发明采用的技术方案如下：
一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫，由下列重量份的原料制成：丁腈橡胶（N220S）80-100、高耐磨炭黑N330 15-20、纳米氮化铝10-15、改性海泡石粉 5-10、氧化锌3-4、硬脂酸2-3、硫磺4-6、二盐基亚磷酸铅 2-3、防老剂RD 1-2、防老剂TPPD 1-2、促进剂CZ 2-3、促进剂DM 1-2、乙酸乙酯 30-40、偶氮二异丁腈 3-5、十二烷基硫醇 2-4、甲基丙烯酸环氧丙酯 8-12、丙烯酸丁酯 5-10、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 2-3；
所述的改性海泡石粉由以下方法制得：将海泡石放入0.5-1mol/L硫酸溶液中浸泡1-2小时，洗净，120-140℃干燥10-12h，然后在340-360℃下煅烧3-4h，取出，冷却，打碎研细；再加入相当于海泡石重量5-10%的白云石粉、3-6%的硅酸镁、2-3%的沉淀白炭黑、3-4%的聚异丁烯、4-6%的木质素磺酸钙，混合研磨20-30min，然后再喷入相当于海泡石重量3-5%的硼酸酯偶联剂LK-640和1-2%的二甲基硅油，在14000-16000 r/min下搅拌30-50min，烘干即可。
一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取纳米氮化铝放入反应釜中，加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50-60℃，1000-1500r/min高速搅拌下加入偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，保温1-2h，再升温至70-80℃，保温1-2h，取出烘干，再用丙酮溶解，烘干，反复2-3次，即得改性纳米氮化铝；
（2）取3/5-4/5的丁腈橡胶投入密炼机中在75-85℃下密炼10-15min，然后加入改性纳米氮化铝，继续混炼5-10min，制成母炼胶，开炼机捏炼，停放冷却；
（3）将余下丁腈橡胶、改性海泡石粉、以及其它加工助剂一并投入母炼胶中在80-90℃下混炼8-12min，均匀后排胶，开炼机捏炼，下片，停放冷却；
（4）炼胶完成后，将胶片送入平板硫化机内进行两次硫化，第一次硫化的硫化温度控制在160-170℃，硫化时间为5-8min，第一次硫化完紧接着进行第二次硫化，第二次硫化温度为220-230℃，硫化时间为2-3h；
（5）将完成硫化的制品取出，经检验合格者，修整毛边后即可成为成品。
本发明的有益效果：
本发明分别对海泡石、纳米氮化铝进行了不同的改性，经处理后得海泡石、氮化铝粉末在丁腈橡胶的分散状态明显提高，增加了界面作用，与丁腈橡胶基体在界面上产生了良好的物理吸附，在一定范围内提高了复合材料的力学性能，同时纳米粉体的加入，明显改善了丁腈橡胶的耐热老化性和耐油性。本发明生产出来的密封垫密封效果好，高耐油，抗腐蚀性好，在酸，碱，油等介质中能长期工作，其体积和硬度变化小，不易龟裂；还具有良好的压缩回弹性、耐高温性、耐天候老化和臭氧老化性能等优点。
具体实施方式
一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫，由下列重量（kg）的原料制成：丁腈橡胶（N220S）90、高耐磨炭黑N330 16、纳米氮化铝 12、改性海泡石粉 8、氧化锌3、硬脂酸2、硫磺5、二盐基亚磷酸铅2、防老剂RD 1.5、防老剂TPPD 2、促进剂CZ 2、促进剂DM 1、乙酸乙酯 35、偶氮二异丁腈 4、十二烷基硫醇 3、甲基丙烯酸环氧丙酯 10、丙烯酸丁酯 8、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2；
所述的改性海泡石粉由以下方法制得：将海泡石放入0.8mol/L硫酸溶液中浸泡1小时，洗净，120℃干燥12h，然后在350℃下煅烧3h，取出，冷却，打碎研细；再加入相当于海泡石重量8%的白云石粉、4%的硅酸镁、2%的沉淀白炭黑、3%的聚异丁烯、5%的木质素磺酸钙，混合研磨30min，然后再喷入相当于海泡石重量3%的硼酸酯偶联剂LK-640和1.5%的二甲基硅油，在16000 r/min下搅拌30min，烘干即可。
一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取纳米氮化铝放入反应釜中，加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50℃，1500r/min高速搅拌下加入偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，保温1.5h，再升温至75℃，保温1h，取出烘干，再用丙酮溶解，烘干，反复3次，即得改性纳米氮化铝；
（2）取3/5的丁腈橡胶投入密炼机中在80℃下密炼12min，然后加入改性纳米氮化铝，继续混炼8min，制成母炼胶，开炼机捏炼，停放冷却；
（3）将余下丁腈橡胶、改性海泡石粉、以及其它加工助剂一并投入母炼胶中在90℃下混炼10min，均匀后排胶，开炼机捏炼，下片，停放冷却；
（4）炼胶完成后，将胶片送入平板硫化机内进行两次硫化，第一次硫化的硫化温度控制在165℃，硫化时间为6min，第一次硫化完紧接着进行第二次硫化，第二次硫化温度为225℃，硫化时间为2h；
（5）将完成硫化的制品取出，经检验合格者，修整毛边后即可成为成品。
本发明密封垫物理性能如下：
Figure BDA0000339598061

Claims (2)

1.一种丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫，其特征在于，由下列重量份的原料制成：丁腈橡胶（N220S）80-100、高耐磨炭黑N330 15-20、纳米氮化铝 10-15、改性海泡石粉 5-10、氧化锌3-4、硬脂酸2-3、硫磺4-6、二盐基亚磷酸铅 2-3、防老剂RD 1-2、防老剂TPPD 1-2、促进剂CZ 2-3、促进剂DM 1-2、乙酸乙酯 30-40、偶氮二异丁腈 3-5、十二烷基硫醇 2-4、甲基丙烯酸环氧丙酯 8-12、丙烯酸丁酯 5-10、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷 2-3；
所述的改性海泡石粉由以下方法制得：将海泡石放入0.5-1mol/L硫酸溶液中浸泡1-2小时，洗净，120-140℃干燥10-12h，然后在340-360℃下煅烧3-4h，取出，冷却，打碎研细；再加入相当于海泡石重量5-10%的白云石粉、3-6%的硅酸镁、2-3%的沉淀白炭黑、3-4%的聚异丁烯、4-6%的木质素磺酸钙，混合研磨20-30min，然后再喷入相当于海泡石重量3-5%的硼酸酯偶联剂LK-640和1-2%的二甲基硅油，在14000-16000 r/min下搅拌30-50min，烘干即可。
2.一种如权利要求1所述的丁腈橡胶/纳米氮化铝复合橡胶密封垫的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）称取纳米氮化铝放入反应釜中，加入乙酸乙酯，充氮气保护，水浴加热至50-60℃，1000-1500r/min高速搅拌下加入偶氮二异丁腈、十二烷基硫醇、甲基丙烯酸环氧丙酯、丙烯酸丁酯、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，保温1-2h，再升温至70-80℃，保温1-2h，取出烘干，再用丙酮溶解，烘干，反复2-3次，即得改性纳米氮化铝；
（2）取3/5-4/5的丁腈橡胶投入密炼机中在75-85℃下密炼10-15min，然后加入改性纳米氮化铝，继续混炼5-10min，制成母炼胶，开炼机捏炼，停放冷却；
（3）将余下丁腈橡胶、改性海泡石粉、以及其它加工助剂一并投入母炼胶中在80-90℃下混炼8-12min，均匀后排胶，开炼机捏炼，下片，停放冷却；
（4）炼胶完成后，将胶片送入平板硫化机内进行两次硫化，第一次硫化的硫化温度控制在160-170℃，硫化时间为5-8min，第一次硫化完紧接着进行第二次硫化，第二次硫化温度为220-230℃，硫化时间为2-3h；
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