CN103349909A - 一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，属于粘胶纤维生产技术领域。本发明将压榨碱液经过过滤预处理，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。本发明针对应用于回收粘胶纤维压榨碱液的扩散渗析工艺，采用过滤预处理方法对压榨碱液进行处理，本发明针对低半纤维素回收和高半纤维素残液分别进行后处理，且得到的回收液能够通过浓缩或者稀释，回用至粘胶纤维生产中的需碱工序，且满足这些工序的需碱指标要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工生产中物料处理的方法，更具体地说，本发明涉及一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，属于粘胶纤维生产技术领域。
背景技术
在化纤行业中的粘胶纤维生产过程，会产生含有高浓度有机物（以半纤维素为主）的碱性液体。如果任其直接排放，将引起严重的环境污染。如果采用中和的方法处理该碱液，将消耗大量的酸，并且造成碱液中形成大量的无机盐，因此对该碱液中的碱进行回收，并使其中的有机物成为可以进行无害化处理的固体物质才是对环境更为友好的处理方式。
粘胶短纤维是存在于天然产物中的纤维素再加工产品，具有吸水保湿、光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。其生产过程是以用竹、木、棉、麻等富含纤维素的植物所制得的浆粕为原料，经烧碱浸渍、黄化，并在酸性凝固浴中再生从而获得粘胶纤维产品，在烧碱浸渍、压榨的环节会产生上述碱性液体，该碱性液体叫做压榨碱液，不同于其他行业产生的废碱液，其成分主要为氢氧化钠和半纤维素，目前对该碱液中的碱回收还缺乏有效的手段，尽管在少数领域采用纳滤膜法回收碱，但仍然存在回收率低、运行成本高的缺点。
扩散渗析是利用半透膜或选择透过性离子交换膜，使溶液中的溶质由高浓度一侧通过膜向低浓度一侧迁移的过程，该过程是以浓度差为动力。它主要用于有机和无机电解质的分离和纯化。在环境工程方面，目前主要用于酸﹑碱废液的处理和回收。
19世纪50年代初，英国化学家T.格雷厄姆开始系统地研究溶液的扩散作用，随后又研究了不同溶质通过半透膜(羊皮纸或棉胶等制成的薄膜)的特性，发现一些溶质的分子或离子能通过半透膜的细孔、而较大的胶体粒子则不能通过的现象，格雷厄姆称此现象为渗析。根据这个原理制成的设备称为渗析器，常用于胶体溶液的浓缩以及核酸﹑蛋白质等高分子化合物的提纯。20世纪50年代，出现了以离子交换膜作为隔膜的扩散渗析器。
国内早在1964年就研制出了扩散渗析膜。但由于膜制备工艺的限制，所得到的膜类似均相离子膜的结构，如聚砜季铵阴膜S203、DF120及过氯乙烯型弱碱性离子交换膜皆为此类膜。
扩散渗析过程中，离子传输的推动力是膜两侧的浓度差，应用唐南（Donnan）平衡的同离子排斥和电中性维持相关理论，实现离子的选择性渗透从而达到分离的目的。该过程分为阳膜扩散渗析（如用于碱的回收）和阴膜扩散渗析（如用于酸的回收）。其中阴膜扩散渗析技术利用阴离子交换膜对氢离子与金属离子的选择透过性不同实现酸与盐的分离，例如将盐酸和氯化铝的混合溶液与水分别置于阴离子交换膜的两侧，由于溶液侧的酸和盐的浓度远高于水侧，酸和盐有向水侧渗透的趋势，但阴离子交换膜具有选择透过性，不会让每种离子以均等的机会通过；首先阴离子膜骨架本身带正电荷，在溶液中具有吸引带负电的水化离子而排斥带正电荷水化离子的特性，故在浓度差的作用下，溶液侧的氯离子被吸引而顺利地透过膜孔道进入水的一侧；同时根据电中性的要求，也会夹带带有正电荷的离子，但由于H+的水化半径比较小，电荷较少，而铝离子的水化离子半径较大，又带有高价电荷，因此氢离子会优先通过膜，这样溶液中的酸就会被分离出来进入水侧，此过程中氢离子的通过是扩散渗析的关键。所用离子交换膜需要具备一些合适的性能，比如在酸性溶液中的稳定性，高的氢离子通过率，对金属离子的高排斥率和低的水通过率等。用于碱回收的阳膜扩散渗析过程与其类似。
在国外，扩散渗析回收酸的技术发展较为迅速，其中具有代表性的国家是美国和日本。美国的Exergy工艺公司开发了一种新的在线扩散渗析技术，并已推向工业应用。该工艺采用离子交换膜处理废硫酸，使其循环使用。系统利用流量计和液位计控制，并设计成全自动方式，膜之间设有定位格架，以保持叠片稳定。酸的回收率可达88%，金属截留率达95%，大大减少了送至废水处理系统的渗析液量，从而降低了中和化学品的消耗量，能耗也大大减少。
国家知识产权局于2003.10.22公开了一件公开号为CN1450001，名称为“回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法”的发明专利，该专利提供了一种回收化纤废液中的碱及半纤维素的方法。本发明的方法包括如下步骤：将含有碱及半纤维素的压榨液经过预过滤及精滤进入膜分离装置，获得含碱的透过液和含半纤维素的浓缩液，所获得的透过液中碱液浓度可达80-250克/升，浓缩液中最终碱含量为5-30克/升，半纤维素含量为100-200克/升。半纤维素与碱液不仅得到有效的分离和纯化，而且工艺过程简单，浓缩液中的半纤维素和滤出液中的碱便于分别加以利用，既利用了资源又保护了环境。采用该技术改造传统废液处理方式具有投资回收周期短，经济效益高和环境效益好的特点。该技术的普及应用将会提升化纤行业的整体工业水平。
上述专利是采用常规的膜过滤技术进行碱液和半纤维素的回收，虽然对粘胶纤维生产中的压榨碱液有一定的回收效果，但是依然存在回收率不高，能耗大，无法在线回收且循环利用。
以上所述都表明扩散渗析回收膜的技术有着其他膜过程以及蒸馏法无法比拟的优点，但目前的扩散渗析主要是用在酸回收，而用于碱回收的扩散渗析膜很少，即使是对于碱液中碱的回收，也是对于其他行业碱液进行回收，其回收对象的组成成分、指标参数与粘胶纤维行业产生的碱性液体相差较大，无法将现有的扩散渗析回收碱的技术直接用于粘胶纤维工艺中产生的碱性液体。
国家知识产权局于2013.3.20公开了一件公开号为CN102976450A，名称为“一种粘胶纤维生产中压榨废液的碱回收工艺”的发明专利，该专利公开了一种粘胶纤维生产中压榨废液的碱回收工艺，让压榨废液和蒸馏水同时流经阳离子交换膜扩散渗析器内腔，控制压榨废液和水的流速，以使从阳离子交换膜扩散渗析器内流出的压榨废液中NaOH含量为15-25g/L。该工艺可有效回收压榨废液中的碱用于再生产、降低酸的消耗、减小了污水处理难度并降低了能耗，能带来降低粘胶纤维生产成本的有益效果。
上述专利中采用扩散渗析技术应用于粘胶纤维生产中的压榨废液的碱回收，但是回收率不高，经过处理后的液体中的氢氧化钠含量仅为15-25g/L，难以直接回用于粘胶生产中的其他需碱环节，造成浪费。且将压榨废液直接进入扩散渗析处理装置，会对膜造成损害，影响整个回收工艺的顺利进行。
国家知识产权局于2013.2.27公开了一件公开号为CN102941017A，名称为“一种粘胶纤维生产中废弃碱液的二次处理方法”的发明专利，该专利涉及一种粘胶纤维生产中废弃碱液的二次处理方法，属于粘胶纤维领域。本发明将经过常规预处理的，氢氧化钠浓度为70-90g/L，半纤维含量60-70g/L的废弃碱液和除盐水分别输送至扩散渗析膜堆，进行扩散渗析，所述的预处理废碱液和除盐水的流量比为1-2:1，扩散渗析后将低半纤维素浓度的碱液与高半纤浓度的碱液分离，所述的低半纤维素浓度的碱液回用于生产。本发明解决了现有技术中，经过一次回收利用的废弃碱液依然会产生二次废弃碱液，如果直接排放，会对环境造成巨大破坏的问题，提供了一种二次废弃碱液的处理方法，通过扩散渗析，能最大限度的回收废弃碱液中的NaOH，降低了环境污染，提高了生态效益，同时降低了环保处理的成本。
上述专利中同样采用扩散渗析技术应用于粘胶纤维生产中的压榨废液的碱回收，虽然技术方案中提到了先将废液进行常规预处理，但是依然无法针对粘胶纤维中的压榨碱液进行扩散渗析膜回收进行处理，会直接影响扩散渗析膜回收以及后续处理和回收利用的顺利进行，另外上述技术方案是将回收得到的高半纤维残液和低半纤维回收液直接回用，并不能适应各个需要回用的工序的要求。
发明内容
本发明旨在解决现有的应用于回收粘胶纤维生产中的压榨碱液的扩散渗析技术存在的问题和缺陷，提供一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，仅针对应用于回收粘胶纤维压榨碱液的扩散渗析工艺，采用预处理方法对压榨碱液进行处理，再进入扩散渗析过程，提高压榨碱液中碱和半纤维素的回收率，减少碱液对扩散渗析膜系统的损伤，提高膜的使用寿命，并保证扩散渗析以及后续工序的顺利进行，且该后处理方法能够分别回收碱液和半纤维素，并能够准确、高效得到适合各种工序用碱的浓度要求。
为了实现上述发明目的，本发明的具体技术方案如下：
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
本发明所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为50-200g/L，半纤维素浓度控制为20-150g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、大颗粒金属杂质等。
本发明所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为40-160g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
本发明所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为160-420g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
本发明所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为0.5-40g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
本发明所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
上述反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为50-200μm，内径为25-42μm。
上述反渗透浓缩的压力控制为100-1000psi。
上述反渗透浓缩的温度控制为0-45℃。
上述蒸馏浓缩的压力控制为0.08-0.2Mpa。
上述蒸馏浓缩的加热温度控制为80-120℃。
上述蒸馏浓缩的冷凝温度控制为0-25℃。
本发明所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
本发明所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为8-15g/L，半纤维素浓度为20-50g/L。
本发明所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
上述酸液的浓度为0.1-2.5mol/L。
上述酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:0.5-25。
上述酸液为硫酸溶液、盐酸溶液或者硝酸溶液。
本发明带来的有益技术效果：
1、本发明解决了现有的应用于回收粘胶纤维生产中的压榨碱液的扩散渗析技术存在的问题和缺陷，针对应用于回收粘胶纤维压榨碱液的扩散渗析工艺，采用过滤的预处理方法对压榨碱液进行处理，再进入扩散渗析过程，提高了压榨碱液中碱和半纤维素的回收率，减少碱液对扩散渗析膜系统的损伤，防止对扩散渗析膜的堵塞，提高膜的使用寿命，并保证了扩散渗析以及后续工序的顺利进行，得到的回收液和残液有利于后处理的进行，然后本发明针对低半纤维素回收和高半纤维素残液分别进行后处理，通过后处理过程高效地回收碱液和半纤维素，且得到的回收液能够通过浓缩或者稀释，准确、高效得到适合各种工序用碱的浓度要求，回用至粘胶纤维生产中的需碱工序。
2、本发明所述的经过过滤预处理去除大颗粒杂质的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为50-200g/L，半纤维素浓度控制为20-150g/L，其他大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。大大降低了大颗粒杂质的含量，上述预处理液的指标为三个参数的整体，是通过特定的预处理方式得到的，三个参数的组合，协同作用，才能够降低其他物质对膜的损害，减少膜组器清洗的频率，延长设备的使用寿命，保证扩散渗析处理过程和后续处理工序的顺利进行，降低能耗，另外使得扩散渗析后得到的回收液能够高效、高得率的回收分离氢氧化钠和半纤维素。
3、本发明所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为40-160g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。控制上述浓度是为了使碱液在膜组器内达到一个合适的浓度差，使得碱回收系统达到一个较高的回收率，也对后处理提供了一个较为合适的浓度，可以降低蒸发浓缩的能耗以及减少稀释时用水。优点是使得整个系统工艺以及能耗得到优化。
4、本发明所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为160-420g/L，半纤维素浓度为＜10g/L，控制上述浓度是为了以较小的代价获得能够回用于生产中的碱液，能较好地获得浸渍纤维素需要的碱液浓度；本发明所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为0.5-40g/L，半纤维素浓度为＜10g/L，控制上述浓度是为了获得低浓度碱液工序用碱，能够很好地用于设备清洗、精炼压洗等用碱工序，降低生产成本。
5、本发明所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。反渗透浓缩过程简单，能耗低；蒸馏浓缩不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
6、本发明所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为50-200μm，内径为25-42μm。中空纤维膜是一种极细的空心膜管，它本身不需要支撑材料就可以耐很髙的压力；内、外径工艺参数规格的选择能够使其具有在髙压下不产生形变的强度，并且能有效阻止半纤维素分子的通过。
7、本发明所述的反渗透浓缩的压力控制为100-1000psi，既保证了反渗透的推动力，又不会对反渗透膜造成损伤；本发明所述的反渗透浓缩的温度控制为0-45℃，采用此温度范围利于分子运动，且延长了反渗透膜的使用寿命。
8、本发明所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.08-0.2Mpa，上述限定的压力工艺参数有助于蒸馏液更好的蒸发，节约蒸汽消耗，节省成本；本发明所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为80-120℃。采用上述限定的加热温度工艺参数能够控制蒸发过程的速度，使其达到能源使用最优化；本发明所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为0-25℃，采用上述限定的冷凝温度工艺参数能使得蒸发出来的蒸汽迅速冷凝下来且又可以节约大量的冷耗。
9、本发明所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释，采用除盐水进行稀释可以避免带入新的杂质，对最后的浓度可以做到较好的控制，可操作性强。
10、本发明所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为8-15g/L，半纤维素浓度为20-50g/L，控制上述高半纤维素含量的残液中的成分浓度可以节约在后处理过程中的用酸中和环节的酸液用量，降低运行成本，更好地回收半纤维素。
11、本发明所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放，所述的酸液的浓度为0.1-2.5mol/L，所述的酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1：25~2：1，上述工艺方法以及工艺参数的选择能够使半纤维素的沉淀达到一个比较好的效果，提高半纤维素的回收率和回收量。
12、本发明的所有工艺参数作为一个完整的参数体系，相辅相成，能够适用于碱浓度和半纤维素浓度范围更广的压榨碱液，经过预处理得到的预处理液再进入阳离子交换膜扩散渗析，然后对回收液中的碱和残液中的半纤维素分别回收处理，通过后处理过程高效地回收碱液和半纤维素，且得到的回收液能够通过浓缩或者稀释，准确、高效得到适合各种工序用碱的浓度要求，回用至粘胶纤维生产中的需碱工序，半纤维素的回收率也得到了提高，增加了生产中副产物的经济价值，且碱液能够循环利用至不同的用碱工序，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的阳离子交换膜扩散渗析装置膜组器的结构示意图；
附图标记：1为第一夹板、2为第二夹板、3为压榨碱液流道夹层、4为吸收液流道夹层、5为压榨碱液进口、6为吸收液进口、7为残液出口、8为回收液出口、9为阳离子交换膜、10为隔板。
具体实施方式
实施例1
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，将氢氧化钠浓度为50g/L，半纤维素浓度为20g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
实施例2
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，将氢氧化钠浓度为200g/L，半纤维素浓度为150g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
实施例3
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，将氢氧化钠浓度为125g/L，半纤维素浓度为85g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
实施例4
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，将氢氧化钠浓度为180g/L，半纤维素浓度为36g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为50g/L，半纤维素浓度控制为20g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为40g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为160g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为0.5g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为50μm，内径为25μm。
所述的反渗透浓缩的压力控制为100psi。
所述的反渗透浓缩的温度控制为0℃。
所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.08Mpa。
所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为80℃。
所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为0℃。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为8g/L，半纤维素浓度为20g/L。
所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
所述的酸液的浓度为0.1mol/L。
酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:0.5。
实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为200g/L，半纤维素浓度控制为150g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为160g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为420g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为40g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为200μm，内径为42μm。
所述的反渗透浓缩的压力控制为1000psi。
所述的反渗透浓缩的温度控制为45℃。
所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.2Mpa。
所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为120℃。
所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为25℃。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为15g/L，半纤维素浓度为50g/L。
所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
所述的酸液的浓度为2.5mol/L。
酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:25。
实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为125g/L，半纤维素浓度控制为85g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为100g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为290g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为20.25g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为125μm，内径为33.5μm。
所述的反渗透浓缩的压力控制为550psi。
所述的反渗透浓缩的温度控制为22.5℃。
所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.14Mpa。
所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为100℃。
所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为12.5℃。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为11.5g/L，半纤维素浓度为35g/L。
所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
所述的酸液的浓度为1.3mol/L。
酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:12.75。
实施例8
在实施例1-4的基础上，优选的：
所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为175g/L，半纤维素浓度控制为55g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为89g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为211g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为38g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为62μm，内径为40μm。
所述的反渗透浓缩的压力控制为260psi。
所述的反渗透浓缩的温度控制为5℃。
所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.1Mpa。
所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为98℃。
所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为21℃。
所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为13g/L，半纤维素浓度为21g/L。
所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
所述的酸液的浓度为2.2mol/L。
酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:17.5。
实施例9
板框过滤机过滤处理和微孔过滤膜过滤处理结合的预处理方法：
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法，将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过板框过滤机过滤处理，再经过微孔过滤膜过滤处理，降低大颗粒杂质浓度，得到用于阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。
所述的板框过滤机和微孔过滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L，大颗粒杂质浓度为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、大颗粒金属杂质等。
所述的经过板框过滤机过滤前将压榨碱液的温度控制为5-50℃。
所述的板框过滤机的压力控制为0.05-0.5Mpa。
所述的板框过滤机滤布的孔径为1100-1300g/m2。
所述的板框过滤机的过滤面积与压榨碱液的流量之比控制为1m2:15-25m3/h。
所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。
所述的微孔过滤膜的孔径为0.1-1微米。
所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。
所述的微孔过滤的压力控制为0.05-0.2Mpa。
实施例10
微孔过滤膜过滤和超滤膜过滤处理结合的预处理方法：
扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理方法，将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过微孔过滤膜过滤处理，再经过超滤膜过滤处理，降低大颗粒杂质浓度，得到用于阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。
所述的微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L，其他大颗粒杂质浓度为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、大颗粒金属杂质等。
所述的经过微孔过滤膜过滤处理前将压榨碱液的温度控制为5-50℃。
所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。
所述的微孔过滤膜的孔径为0.1-1微米。
所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。
所述的微孔过滤的压力控制为0.05-0.2Mpa。
所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述的超滤膜的孔径为20-1000A°。
所述的超滤膜的孔的形状为圆形。
所述的超滤的压力控制为0.1-0.5Mpa。
实施例11
板框过滤机过滤处理和超滤膜过滤处理结合的预处理方法：
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理工艺，将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过板框过滤机过滤处理，再经过超滤膜过滤处理，降低大颗粒杂质浓度，得到用于阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。
所述的板框过滤机和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L，大颗粒杂质浓度为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、大颗粒金属杂质等。
所述的经过板框过滤机过滤前将压榨碱液的温度控制为5-50℃。
所述的板框过滤机的压力控制为0.05-0.5Mpa。
所述的板框过滤机滤布的孔径为1100-1300g/m2。
所述的板框过滤机的过滤面积与压榨碱液的流量之比控制为1m2:15-25m3/h。
所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述的超滤膜的孔径为20-1000A°。
所述的超滤膜的孔的形状为圆形。
所述的超滤的压力控制为0.1-0.5Mpa。
实施例12
板框过滤机过滤处理、微孔过滤膜过滤处理和超滤膜过滤处理结合的预处理方法：
扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的预处理工艺，其特征在于：将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液先经过板框过滤机过滤处理，然后经过微孔过滤膜过滤处理，再经过超滤膜过滤处理，降低大颗粒杂质浓度，得到用于阳离子交换膜进行扩散渗析处理的预处理液。
所述的板框过滤机、微孔过滤膜和超滤膜过滤处理控制得到的预处理液中的氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L，大颗粒杂质浓度为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘、大颗粒金属杂质等。
所述的经过板框过滤机过滤前将压榨碱液的温度控制为5-50℃。
所述的板框过滤机的压力控制为0.05-0.5Mpa。
所述的板框过滤机滤布的孔径为1100-1300g/m2。
所述的板框过滤机的过滤面积与压榨碱液的流量之比控制为1m2:15-25m3/h。
所述的微孔过滤膜采用聚丙烯微滤膜。
所述的微孔过滤膜的孔径为0.1-1微米。
所述的微孔过滤膜的孔的形状为圆形。
所述的微孔过滤的压力控制为0.05-0.2Mpa。
所述的超滤膜采用聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述的超滤膜的孔径为20-1000A°。
所述的超滤膜的孔的形状为圆形。
所述的超滤的压力控制为0.1-0.5Mpa。
实施例13
通过阳离子交换膜进行扩散渗析：
一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的方法，将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，然后与作为吸收液的除盐水进入扩散渗析膜组器中，以错流的方式流动，通过阳离子交换膜进行扩散渗析，得到回收碱液；所述的扩散渗析过程中的表压为0.03-0.08MPa。
所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为50-200g/L，半纤维素浓度控制为20-150g/L，大颗粒杂质含量控制为小于1g/L。
上述大颗粒杂质包括大颗粒灰尘杂质、大颗粒金属杂质等。
所述的阳离子交换膜是以尼龙、聚丙烯、聚氯乙烯、聚四氟乙烯中的一种或二种共纺形的布为基膜，再用全氟磺酸以涂布法进行制膜而成的耐碱阳离子交换膜。
上述基膜的厚度为0.05-2mm。
所述的阳离子交换膜的孔径为5-10nm。
所述的扩散渗析膜组器中的流道宽度为0.2-1mm。
所述的压榨碱液的流速控制为2-20mm/s，所述的除盐水的流速控制为3-25mm/s。
所述的扩散渗析膜组器中，每相邻两张阳离子交换膜之间的间隙控制为0.4-0.9mm。
所述的回收碱液中的氢氧化钠浓度控制为40-160g/L，半纤维素浓度控制为＜10g/L。
实施例14
用于扩散渗析的阳离子交换膜的制备方法：
A、基膜的选材
选用以尼龙、聚丙烯和聚氯乙烯中的一种布，或任意二种共纺形的布为基膜；
B、基膜的辐照活化
将步骤A的基膜在氮气氛围下置于电子束辐照下进行活化，所述的活化采用10Mev的电子直线加速器，辐照剂量控制为2-20kgy。
C、功能团接枝处理
将步骤B中经过辐照活化的基膜进行功能团接枝；
D、磺化处理
将步骤C中经过接枝的基膜以硫酸银为催化剂，以浓硫酸为磺化剂进行磺化，再经冷却、分离，取出得到本发明的适用于扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的阳离子交换膜。
步骤C中，所述的将步骤B中经过辐照活化的基膜进行功能团接枝是指将步骤B中经过辐照活化的基膜浸泡于苯乙烯、二乙烯苯和过氧苯甲酰的混和溶液中进行功能团接枝。
上述的苯乙烯、二乙烯苯和过氧苯甲酰的用量比为70-90:10-20:0.1-1。
步骤D中，所述的磺化过程中，磺化温度为40-60℃。
步骤D中，所述的磺化过程中，磺化时间为5-7小时。
实施例15
用于扩散渗析的膜组器：
一种适用于扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的膜组器，包括第一夹板1、第二夹板2、隔板10以及阳离子交换膜9，所述的隔板10与阳离子交换膜9为多个，且间隔交替重叠，并互相压紧，所述的隔板10与阳离子交换膜9被压榨碱液流道夹层3和吸收液流道夹层4夹紧，所述的压榨碱液流道夹层3和吸收液流道夹层4又被第一夹板1和第二夹板2夹紧。
所述的压榨碱液流道夹层3下部设置有压榨碱液进口5，上部设置有残液出口7。
所述的吸收液流道夹层4下部设置有吸收液进口6，上部设置有回收液出口8。
所述的隔板10之间设置有聚四氟乙烯密封垫片，厚度为0.1-0.15mm。
所述的阳离子交换膜9中，每相邻两张阳离子交换膜9之间的距离为0.4-0.9mm。
所述的阳离子交换膜9为全氟磺酸阳离子交换膜。
所述的阳离子交换膜9的孔径为5-10nm。
所述的压榨碱液流道夹层3和吸收液流道夹层4中的流道宽度为0.2-1mm。
Claims (17)
1.一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：将氢氧化钠浓度为50-200g/L，半纤维素浓度为20-150g/L的压榨碱液经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度，再经过阳离子交换膜扩散渗析处理，将分离得到的低半纤维素含量的回收液和高半纤维素含量的残液进行后处理；所述的后处理为将低半纤维素含量的回收液进行浓缩或者稀释后处理，回收碱液，将高半纤维素含量的残液进行中和后处理，回收半纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的经过过滤预处理降低大颗粒杂质浓度的压榨碱液中的氢氧化钠浓度控制为50-200g/L，半纤维素浓度控制为20-150g/L，大颗粒杂质的浓度控制为小于1g/L。
3.根据权利要求1所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的低半纤维素含量的回收液中的氢氧化钠浓度为40-160g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
4.根据权利要求1或3所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为160-420g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
5.根据权利要求1或3所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理，控制得到的碱液中的氢氧化钠浓度为0.5-40g/L，半纤维素浓度为＜10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的对低半纤维素回收液进行的浓缩后处理为反渗透浓缩或者蒸馏浓缩。
7.根据权利要求6所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的反渗透浓缩采用中空纤维式膜组件，中空纤维的外径为50-200μm，内径为25-42μm。
8.根据权利要求6或7所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的反渗透浓缩的压力控制为100-1000psi。
9.根据权利要求6或7所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的反渗透浓缩的温度控制为0-45℃。
10.根据权利要求6所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的蒸馏浓缩的压力控制为0.08-0.2Mpa。
11.根据权利要求6或10所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的蒸馏浓缩的加热温度控制为80-120℃。
12.根据权利要求6或10所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的蒸馏浓缩的冷凝温度控制为0-25℃。
13.根据权利要求1所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的对低半纤维素回收液进行的稀释后处理为向低半纤维素回收液中加入除盐水进行稀释。
14.根据权利要求1所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的阳离子交换膜扩散渗析处理控制得到的高半纤维素含量的残液中的氢氧化钠浓度为8-15g/L，半纤维素浓度为20-50g/L。
15.根据权利要求1或14所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的对高半纤维素含量的残液进行的中和后处理是指采用酸液与高半纤维素含量的残液进行混合搅拌，使半纤维素沉淀，上清液进入生化池处理，经生化处理达标后排放。
16.根据权利要求15所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：所述的酸液的浓度为0.1-2.5mol/L。
17.根据权利要求15所述的一种扩散渗析回收粘胶纤维生产中压榨碱液的后处理方法，其特征在于：酸液的加入量为所述的酸液与高半纤维素含量的残液的体积比为1:0.5-25。
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| GR01 | Patent grant |